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文档简介
1、计量标准技术报告计量标准名称电导率仪检定装置计量标准负责人建标单位名称(公章)填写日期2008年11月20日 223445678 121314141一、建立计量标准的目的随着社会经济逐步向前发展,我中心辖区内饮用水厂和药品生产企业等单位使用的电导率仪逐渐增多,为体现“就地就近,经济合理”的原则,保证辖区内电导率仪的准确性和量值统一,充分体现计量质量检测中心在区域内的作用,为企业的计量检定和校准工作服好务, 建立电导率仪检定或校准装置已经有很大的实际意义。二、计量标准的工作原理及其组成电导率仪检定装置根据 JJG376-2007电导率仪检定规程 提供的方法 , 电导率仪的主要检定项目是电子单元误
2、差和仪器配套误差两项。1、电子单元误差检定:根据 JJG376-2007 电导率仪检定规程 提供的方法 ,用标准交流电阻箱输出标准电导值来测量电导率仪的示值误差。2、仪器配套误差检定:根据 JJG376-2007 电导率仪检定规程 提供的方法 ,用标准温度计和电导率标准溶液来配套测量仪器的示值误差。电导率仪标准交流电阻箱2电电导率标准溶液极三、计量标准器及主要配套设备计不确定度或名 称型 号测量范围准确度等级或最大允许误差电导率标准溶液GBW(E)1301071275 S/cm2 级计电导率标准溶液GBW(E)130108133.0 S/cm2 级量标准交流电阻ZX123A(0.06 1
3、15;105) 0.05 级箱S/cm标准器电子天平ESJ 200 4(0200 )g0.0001g主恒温水浴锅HH 1( 0 99.9 ) ±0.1 要容量瓶量入式1000mlA 级配水银温度计天平牌(0 50)±0.1 套设备制造厂及检定出厂编号证书号中国标准物质研究GBW(E)130107中心 130107中国标准物质研究GBW(E)130108中心 130108镇江市计量实验工308T2025厂 07678沈阳龙腾电子有限FVR200801002公司 0705199金坛市杰瑞尔电器YT2008140226有限公司 512454重庆渝北玻璃仪器LVY200801545
4、厂 084522上海医用仪表厂TV16 字第2008083504号3四、计量标准的主要技术指标1、标准交流电阻箱:a、 准 确度等级:0.05 级b、 测 量 范 围:(0.06 1×10 5)S/cm2、氯化钾电导率标准溶液:a、准 确度等级:0.25%b、测 量 范 围:133.0 S/cm、 1275 S/cm五、环境条件序号项目要求实际情况结论41温 度20 ±2 20±2 合格2湿 度30% 85%60%RH ±15%RH合格3干扰因素无强机械振动和无合格电磁干扰456六、计量标准的量值溯源和传递框图5上计量基(标)准名称:标准交直流计量基(标
5、)准名称:电解质电导一电阻级不确定度: 0.001%率国家基准计保存机构: XX 市计量质量检测研究不确定度: 0.03% 0.07%量标院保存机构:中国计量科学研究院准直接比较法比较测量法本计量标准名称: 标准交流电阻计量标准名称:电导率标准物质级测量范围: 10 2M测量范围:(1× 102计 1× 10) S/m不确定度: 0.05% 0.1%不确定度: 0.25%量器具比较测量法比较测量法下一级计量器具名称:电导率仪器 5具测量范围:( 1×1021× 10 ) S/m准确度等级:0.5% 5%6七、计量标准的重复性试验选一台上海雷磁仪器厂生产的
6、电导率仪(型号:DDS-11C、级别: 0.5级 )1、标准交流电阻箱重复性考核方法:使用标准交流电阻箱输出标准电导值来测量电导率仪的示值引用误差,在重复条件下对100S/cm 点进行 10 次重复测量 ,计算测量值的实验标准偏差。(电计的引用误差:-1 xi= G/G满、满)。J=1.00(0) cm,=200SG测得数据如下 :电子单元引用误差G/G满(%)12345678910x i+0.20+0.20+0.25+0.20+0.15+0.20+0.25+0.20+0.25+0.25xi x-0.015-0.015+0.035-0.015-0.065-0.015+0.035-0.015+0
7、.035+0.035实验标准差 : s1(x jx) 2 =0.034%<0.041%n 1以上重复性数据小于测量不确定度评定中引用的测量重复性数据,则认为符合要求。2、标准溶液重复性考核方法:将电导率仪的电导池常数调节器置于一致的位置,测量1277 S/cm 的标准溶液的电导率值,在重复条件下进行10 次,计算测量值的实验标准偏差。(仪器的引用误差: x i=K/K 满 、K 满=2000 S/cm )。测得数据如下 :液温: 22仪器的 引用误差(%)12345678910x i0.000.000.00+0.05+0.050.000.000.000.000.00xi x-0.01-0
8、.01-0.01+0.04+0.04-0.01-0.01-0.01-0.01-0.01实验标准差 : s1( x jx)2=0.021%<0.033%n1以上重复性数据小于测量不确定度评定中引用的测量重复性数据,则认为符合要求 .7八、计量标准的稳定性考核编号K1K2K3K4K5名义值1 0 33. 3 366. 6 783. 3 3166.6733 3. 366 6. 783 3. 31. 6 6 6 7 k6. 6 6 7 k 8. 3 3 3 k 1 6. 6 6 7 k3 3. 3 3 k 6 6. 6 7 k 8 3. 3 3 k 1 6 6. 6 7 k3 3 3. 3 k
9、6 6 6. 7 k 8 3 3. 3 k 1. 6667M3. 333M6. 667M8. 333M1 6. 667 M1 3 k 测试数据允许变化量2008 年 6月2008 年7 月变 差 12008 年8 月变差 2±0. 005010. 004910. 0080+0. 003110. 0050-0. 0030±0. 016733. 336133. 3391+0. 003033. 3370-0. 0021±0. 033366. 663566. 6660+0. 002566. 6642-0. 0018±0. 004283. 342583. 3452
10、+0. 002783. 3435-0. 0017±0.083166.6551 6 6+0. 002166. 655-0. 002.657±0. 167333.344333. 347+0. 003333. 346-0. 001±0. 333666.632666. 635+0. 003666. 630-0. 005±0. 417833.404833. 400-0. 004833. 402+0. 002±0. 000831. 666621. 66658-0. 00001. 66660+0.000024±0. 003336. 666696.
11、66651-0. 00016. 66655+0.000048±0. 004178. 333728. 33353-0. 00018. 33359+0.000069±0. 0083316. 663716. 6634-0. 000316. 6632-0. 0002±0. 016733. 329833. 3294-0. 000433. 3290-0. 0004±0. 033366. 658566. 6574-0. 000966. 6573-0. 0001±0. 041783. 320583. 3194-0. 001183. 3188-0. 0006
12、177;0.083166.624166. 640+0. 016166. 616-0. 024±0. 167333.120333. 157+0. 037333. 188+0. 031±0. 333666.359666. 330-0. 029666. 462+0. 128±0. 417833.219833. 203-0. 016833. 161-0. 042±0. 00081. 66 581. 66 60+0. 00021. 6651-0. 0009±0. 00173. 33 443. 33 47+0. 00033. 3333-0. 0017
13、77;0. 00336. 66 476. 66 40-0. 00076. 6630-0. 0010±0. 00428. 32 968. 32 70-0. 00268. 3255-0. 0015±0.00816. 6 5416. 6 42-0. 01216. 640-0. 002±0. 006512. 999512. 9994-0. 000112. 9990-0. 00042008年9月变 差 310. 0025-0. 002533. 3342-0. 002866. 6613-0. 002983. 3400-0. 0035166.6 5 50. 000333. 34
14、3-0. 003666. 638+0. 008833. 403+0. 0011. 666600. 000006. 66654-0. 000018. 33345-0. 0001416. 6633+0. 000133. 3299+0. 000966. 6584+0. 001183. 3215+0. 0027166. 640+0. 024333. 156-0. 032666. 368-0. 094833. 225+0. 0641. 6658+0. 00073. 3346+0. 00136. 6663+0. 00338. 3308+0. 005316. 667+0. 02712. 9990. 0000
15、8九、检定或校准结果的测量不确定度评定1 测量方法(依据 JJG376 2007 电导率仪检定规程)电导率仪检定 /校准是采用比较测量法,将电导率仪常数调节器置于电导池常数的相应位置,对电导率仪相应量程选用标准交流电阻箱进行电子单元引用误差检定 /校准;然后,选用 GBW (E) 130107 和 GBW ( E)130108电导率标准溶液对电导率仪进行仪器引用误差检定 /校准。检定 /校准时,用被测电导率仪直接测量标准电导(或将电导率标准溶液放入恒温在 20的恒温槽内,用被测电导率仪直接测量电导率) ,重复测量 3次,3次测量值的算术平均值与相应电导(率)标准值的差即为仪器的电子单元检定示值
16、误差(或仪器检定示值误差),该值再除以该测量挡的满量程值为仪器的引用误差。 现以0.5级电导率仪 200 S/cm 量程档的电子单元检定 /校准及 2000 S/cm 量程档和200 S/cm 量程档的配套检定 /校准作典型分析。2 数学模型K=K-K标式中:K 电导率仪的示值误差;K 电导率仪示值的算术平均值;K 标 标准电导值。3 方差和传播系数依方程: uc2n2 u 2 xif / xii 1得: uc2Kc2 K u 2 K c2 K 标 u2 K 标式中: u( K )电导率示值的算术平均值的不确定度分量;u( K 标 )标准电导率值的不确定度分量。传播系数:则有方差:c KKc
17、K 标K11KK 标uc2 ( K )u 2 Ku 2 K 标4 各分量标准不确定度计算4A电子单元引用误差的分量标准不确定度计算4A.1 电导率示值的不确定度分量u K 19电导率仪示值的不确定度来源主要是电导率仪的测量重复性,可以通过连续测量得到测量值,采用 A类评定方法进行评定。对 1 台电导率仪 100S/cm 点用标准交流电阻箱连续测量 10 次, 得到以下测量值 (设 J=1.00(0) cm -1 ,单位为 S):100.4 、100.4 、100.4 、100.4 、100.4 、100.6 、100.6 、100.5 、100.5 、100.5, 该测量挡的满量程为200S,
18、即可得到电计的引用误差分别为 :+0.20% 、 +0.20% 、 +0.20% 、 +0.20% 、 +0.20% 、+0.30% 、+0.30% 、+0.25% 、+0.25% 、+0.25% 。nx)2(x单次实验标准差s1i 1i=0.041%,(n 1)实际测量时是取 3次的平均值 , 则:s10.041%0.024%u K 1331 n 110194A.2 标准交流电阻箱准确度的不确定度分量u K 标1根据检定证书,标准交流电阻箱符合0.05 级,即:其给出的标准电导值的误差在 0.05% 的范围内 ,取矩形分布 k =3 ,估计该分量的相对不确定度为10% ,故:u K 标1 =
19、0.05% = 0.029%3标 1 1/2×(10% )-2 =504B仪器引用误差检定的分量标准不确定度计算4B.1 电导率示值的不确定度分量u K 2电导率仪测量重复性的不确定度分量u K 21根据检定规程对一台数字电导率仪, 在 2000 S/cm 档及 200S/cm 档分别用 GBW(E)130107(20时定值为 1274 S/cm ),GBW(E)130108(20时定值为 133.0 S/cm )两种电导率标准溶液,在相同条件下连续测量 10 次,得到 2000 S/cm 档以下测量列: 1274 、1275 、1274 、1273 、1273 、1274 、127
20、4 、 1275 、1274 、1274 S/cm 及 200 S/cm 档测量列 : 133.0 、133.0 、133.1 、133.0 、133.1 、133.0 、133.2 、133.2 、133.0 、133.1 S/cm ,可得到 :10a、(2000 S/cm 档)单次实验标准差: s=0.667 S/cm 。由于实际测量情况,以该 3 次测量的算术平均值为测量结果,其中 s( K )=s/ 3 =0.38 S/cm ,则可以得到:s K100%0.38100%0.019% ,u K 2120002000自由度 21 n1 101 9b、(200S/cm 档)单次实验标准差:
21、s= 0.0823 S/cm,由于实际测量情况,以该 3 次测量的算术平均值为测量结果, 其中 s( K )=s/ 3=0.048 S/cm ,则可以得到:s K100%0.048100%0.024%,u K 21200200自由度 21n1 101 94B.1.2 合成不确定度分量 u K 2a、2000S/cm挡时,u K 2u 2 K 21 u 2 K 22(0.019%) 2(0.014%) 2 =0.024%4v K 2u K 222u K4421u K 22v21v22b、2000 S/cm挡时,u K 2u 2 K 21 u 2 K 22(0.024%) 2(0.014%) 2
22、=0.028%4v K 2u K 21744u K 21u K 22v21v224B.2 标准物质不确定度的不确定度分量u K 标 2标准物质不确定度主要来源于标准溶液 20时标准电导率值的定值不确定度及恒温槽误差带来的不确定度,均可以采用 B类评定。标准物质定值的不确定度分量u K 标 21u K 标 21 可以根据定值证书给出的定值不确定度来评定, 标准物质证书给出20时电导率标准值的相对扩展不确定为 0.25%,属于正态分布,置信概率95%,包含因子 k1.96 ,由 u K 标 21a 可以得出,估计该分量的相对不确定度k为10%,则:、挡时, u K标12740.25%,自由度 标2
23、11/2×21a2000 S/cm20001.960.081%(10%)-2=5011b、200S/cm挡时, u K 标 21133.00.25%0.085%,自由度 标211/2×2001.96(10%)-2=504B.2.2 恒温槽控温误差的不确定度分量u K 标 22由于 GBW ( E) 130107电导率标准溶液的温度系数约为2%/ ,而所使用的恒温槽控温误差为±0.1,为极限误差,取 k=3,估计该分量的相对不确定度为10%,则:12742%0.05a、 2000 S/cm挡时, u K 标 2220003133.02%0.05b、 200 S/cm
24、挡时, u K标 2220030.021%, 自由度 标 22 1/2×( 10%) -2=500.022%,自由度 标 22 1/2×( 10%) -2 =50合成不确定度分量u K 标 2a、 2000 S/cm挡时, u K标 2u 2 K标 21u2 K 标 22(0.081%) 2(0.021%) 2 =0.084%K 标 2u( K 标2) 458u( K 标 21 )4u( K 标 22 )4v标 21v标 22b、200S/cm挡时,u K 标 2u2 K 标 21u2 K 标 22(0.085%) 2(0.022%)2=0.088%K 标 2u(K 标 2
25、 ) 458u( K 标 21 )4u(K 标 22 )4v标 21v标 225 标准不确定度一览表5A 电子单元引用误差检定 /校准标准不确定度一览标准不确定度不确定度来源引用误差不确定传播系数|ci | u xi自由度分量 u xi度值 u xici f xiu K 1电导率示值0.024%10.024%9u(K 标1 )标准交流电阻箱准确度0.029%-10.029%505B. 仪器引用误差检定 /校准标准不确定度一览a、2000S/cm挡时:标准不确定度分量 u xiu K 21u( K 标 21 )u( K 标 22 )不确定度来源引用误差不确定传播系数|ci | u xi自由度度值
26、 u xici fxi电导率仪的测量重复性0.019%10.019%9标准物质的定值0.081%-10.081%50恒温槽控温误差0.021%-10.021%50b、200S/cm挡时:标准不确定度引用误差不确定传播系数不确定度来源度值 u xi|ci | u xi 自由度分量 u xici f xi12u K 21电导率仪的测量重复性0.019%10.019%9u( K 标 21 )标准物质的定值0.081%-10.081%50u( K 标 22 )恒温槽控温误差0.021%-10.021%506 合成标准不确定度及有效自由度6A 电子单元引用误差检定/校准的合成标准不确定度及有效自由度uc
27、 ( K A )u 2 (K 1 ) u2 ( K 标1 )=(0.024%) 2(0.029%) 2 = 0.038%uc4K0.0324eff Au4K 1u4K 标10.02444 410.0291标19506B 仪器引用误差检定 /校准的合成标准不确定度及有效自由度a、2000S/cm挡时:uc ( K B )u 2 (K 2 )u 2 (K 标 2 ) =(0.024%) 2(0.084%) 2 = 0.087%eff Buc4K0.087466u4K 2u4K标 20.024440.0842v( K 标 2 )2258b、200S/cm挡时:uc ( K B )u 2 (K 2 )u 2 (K 标 2 ) = (0.028%) 2(0.088%) 2 = 0.092%eff Buc4K0.09244 67u4K 2u4K 标 20.02840.0882v(K 标 2 )17587 扩展不确定度7A 电子单元引用误差检定 /校准的扩展不确定度:U95 t.95(41)× uc (K A ) =2.02×0.038% = 0.08%7B 仪器引用误差检定 /校准的扩展不确定度:a、 2000 S/cm档: U95t .95(66)× uc (K B ) =2.00× 0.08
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