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文档简介
1、 CZJCZYSHC032004作业指导书(食醋检验)受控状态 持 有 者 20040409实施 检验测试所编 制:审 核:批 准:批准日期:检验测试所(食化室)作业指导书版本1修改次0文件编号CZJCZYSHC032004 页码1/6文件名称:食醋检验方法步骤发布日期200404091、目的: 为使食醋检验方法正确,操作步骤符合技术标准规定 ,防止检验过程出现差错,确保检验结果的可靠程度。2、适用范围: 本作业指导书适用于食醋的检测分析。3、引用文件: GB18187 酿造食醋 GB/T5009.41 食醋卫生标准的分析方法 GB/T5009.1 食品卫生检验方法 理化部分 总则 GB271
2、9 食醋卫生标准 GB4789.3 大肠杆菌检验方法 GB4789.22 菌落总数检验方法 4、职责:4.1检验人员应全面执行本作业指导书中规定的作业细则进行检测;4.2 室主任和质量监督员负责监督检查执行情况。5、工作程序: 检验前的准备:检验相关的技术文件有效版本和记录表格;检查计量器具和相应的仪器设备是否在仪器设备控制程序要求的范围之内;环境条件是否在设施和环境控制程序要求的范围之内。检验测试所(食化室)作业指导书版本1修改次0文件编号CZJCZYSHC032004 页码2/6文件名称:食醋检验方法步骤发布日期200404096、检验方法:6.1 样品的制备,按照检验方法标准规定要求进行
3、;6.2 GB/T5009.411996食醋卫生标准的分析方法;6.3 GB181872000酿造食醋;6.4 GB4789.31994大肠杆菌分析方法;6.5 GB4789.221994菌落总数分析方法。7、检验步骤:7.1 感官检查7.1.1 取2ml样品入25ml具塞比色管中,加水至刻度,振摇,观察色泽,澄明度,不应浑浊,无沉淀;7.1.2 取30ml样品,于50ml烧杯中观察,应无县浮物,无霉花浮膜,无“醋鳗”、“醋虱”;7.1.3 用玻棒搅拌烧杯中样品,尝味应不涩,无其他不良气味与异味。7.2 总酸测定 样品均质 吸取样品10ml于量瓶中 加水稀释至100ml 混匀 吸取稀释样品20
4、ml于烧杯中 加入蒸馏水60ml 开动磁力搅拌器 用NaOH标准液滴至PH8.2 记下消耗NaOH标准液ml数 同时量取80ml蒸馏水按上述步骤“开动磁力搅拌器”起做空白试验 代入公式计算 填写原始记录。检验测试所(食化室)作业指导书版本1修改次0文件编号CZJCZYSHC032004 页码3/6文件名称:食醋检验方法步骤发布日期200404097.3 不挥发酸测定 样品均质 吸取样品2ml+8ml水摇匀 蒸馏 残液倒入烧杯中 用水反复冲洗馏管,洗液并入烧杯中 再补加水120ml 开动磁力搅拌器 用NaOH标液滴至PH8.2 记录消耗NaOHml数 同时做空白试验 代入公式计算 填写原始记录。
5、7.4 可溶性总固形物的测定 样品均质 过滤 吸取滤液样品2ml于恒重的称量瓶中 于(103+2)0C电热恒温干燥4h 取出冷却0.5h 称重 再烘0.5h冷却 称重 烘至恒重 称重 代入公式计算 填写原始记录。 7.5 氯化钠测定 样品均质 吸取2ml样品+10ml水于瓶中 摇匀 加1ml铬酸钾溶液 摇匀 用AgNO3标液滴定至初显桔红色 同时做空白试验 记下耗硝酸银液ml数 代入公式计算 填写原始记录。7.6 可溶性无盐固形物 可溶性总固形物减去氯化物即为可溶性无盐固形物。7.7 游离矿酸 玻璃棒沾少许样品在百里草酚蓝试纸上 观察变化 试纸变为紫色班点或紫色环(中心淡紫色) 表示有游检验测
6、试所(食化室)作业指导书版本1修改次0文件编号CZJCZYSHC032004 页码4/6文件名称:食醋检验方法步骤发布日期20040409离矿酸存在。 用甲基紫试纸沾上少许样品 观察 试纸变为兰色绿色 有游离矿酸存在。7.8 砷的测定7.8.1 样品消化 吸取均质样品510g于定氮瓶中 加数粒玻珠 加入1015ml混合酸 放置片刻小火缓加热 作用缓和放冷 加510mlH2SO4再加热 液体变棕色时不断加入混合酸至有机质分解完全 液体产生白烟为消化完全 加水20ml排酸两次 冷却 容器至50或100ml 同时做空白消化液 为样品消化液。7.8.2 测定 吸取样品消化液20ml于测砷瓶中 吸取空白
7、消化液20ml于测砷瓶中 另吸取0;0.5;1.0;2.0ml砷标准使用液分别于测砷瓶中 于各测砷瓶加入5ml碘化钾液(150g/L) 于各瓶中加入5d酸性氯化亚锡液 于各瓶中加入5ml盐酸 各瓶中加水至35ml 各瓶中加入3g无砷锌粒 放置1h 样品斑与标准砷斑比较 记录 计算并填写原始记录。7.9 铅测定 原子光谱吸收法测定。检验测试所(食化室)作业指导书版本1修改次0文件编号CZJCZYSHC032004 页码5/6文件名称:食醋检验方法步骤发布日期200404097.10 菌落总数测定 样品均质 用生理盐水稀释样品(1)1:10(2)1:100(3) (1:1000) 各吸取各比例稀释
8、样1ml入平皿内(每个比例做两个平行样) 注入营养凉脂培养基1520ml入平器内 (36+1)0C培养(48+2)h 菌落计数 报告。7.11 大肠菌群测定 吸取7.10各比例稀释样1ml入乳糖胆盐发酵管(每个比例做三个平行样) (36+1)0C培养(24+2)h 不产气 大肠菌群阴性 报告 如产气 大肠菌群阳性 转种在伊红美兰琼脂平板 (36+1)0C培养(1824)h 乳糖发酵管(36+1)0C培养(1824)h观察 产气 大肠菌群阳性 记录 如不产气 大肠菌群阴性 记录。8、检验记录:8.1 检验记录应按原始记录表式内容填写完整、工整,记录有误时不得涂改,允许划改数据、划改处应加盖人员名章或签名;8.2 对检验过程中出现异常情况及处理过程应详细记录并报技术室负责人。9、检验后的作业:9.1 对检验设备仪器作日常维护、清理现场;检验测试所(食化室)作业指导书版本1修改次0文件编号CZJCZYSHC032004 页码6/6文件名称:食醋检验方法步骤发布日期200404099.2 对被测
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