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文档简介
1、食品质量检验员培训材料一、基础知识(22分)(一)质量检验概述 (6分)1、质量是指一组固有特性满足要求的程度。质量的内涵是由一组固有特性组成,是以满足顾客及其相关方所要求的能力加以表征。质量具有广义性、时效性和相对性。2、检验是指通过观察和判断,适当时结合测量、试验所进行的符合性评价。判断出各个物品或成批产品合格与不合格的技术性检查活动。3、质量检验是指对产品的一个或多个质量特征进行观察、测量、试验。其目的是取得证实产品质量的客观证据。4、质量特性可以是固有的或赋予的,是在产品实现过程形成的。5、一种产品为满足顾客要求或预期的使用要求和政府法律、法规的强制性规定,都要对其性能(包括技术、安全
2、和互换)以及对环境和人生安全、健康影响的程度等多方面的求做出规定,不同产品和具有不同用途的同一产品,其质量特性是有所不同的。6、产品的质量特性都可以转化为具体的技术要求。可以成为质量检验技术依据和检验后比较检验结果的基础。7、产品质量特性是在产品实现过程中形成的,是有产品的原材料,过程产品的各个组成部分的质量决定的。8、质量检验结果要依据产品技术标准的规定进行对比。质量检验的结果要依据产品技术标准和相关的产品图样、过程(工艺)文件或检验规程中的规定进行比较,从而对单价产品或批产品质量做出判定。9、质量检验的主要功能有鉴别功能、“把关”功能、预防功能和报告功能。10、鉴别功能是质量检验各项功能的
3、基础。鉴别是“把关”的前提,只有通过鉴别才能判断产品质量是否合格。11、质量“把关”是质量检验最重要、最基本的功能。质量波动是客观存在的,使不合格的原材料不投产,不合格的中间产品不转序,不放行,不合格的产品不交付。12、通过过程(工序)能力的测定和控制图的使用起到预防作用。13、前过程(工序)的把关,对后过程(工序)就是预防。14、质量检验的步骤一般分为:检验的准备、测量或试验、记录、比较和判定、确认和处置5个步骤。(具体见P4)15、检验的准备要熟悉规定要求,确定检验方法,制定检验规范。16、测量或试验是按已确定的检验方法和方案,对产品质量特性进行定量或定性的观察、测量、试验,得到需要的量值
4、和结果。17、记录就是用规范化的格式和要求予以记录或描述,作为客观的质量证据保存下来。(二)食品质量检验概述(3分)1、标准是对重复性事物和概念所作做的统一规定,它以科学、技术和实践经验的综合成果为基础,经有关方面协商一致,由主管机构批准,以特定形式发布,作为共同遵守的准则和依据。2、标准按使用范围的分类(见P5表1-1):国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。3、标准按性质的分类(见P6表1-2):强制性标准和推荐性标准。4、目前,在食品检验中常用的标准有:(1)GB/T5009.1-2003GB/T509.203-2003食品卫生检验方法、理化部分(2)GB/T4789.1-2003GB
5、/T4789.35-2003食品卫生微生物学检验(3)GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准(4)GB/T5413-1997婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法(5)GB7718-2004预包装食品标签通则(6)GB5296消费品使用说明5、常用的食品质量检验方法包括,感官检验法、物理化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、生物分析法。(具体见P6表1-3)6、食品质量检验员的职责:科学求实、公正公平,程序规范、注重时效,秉公检测、严守秘密。(三)检验样品的抽样(6分)1、样品是指所取出的少量物料,其组成成分能代表全部物料的成分。样品必须能够代表整批产品所具有的特性。2、样品一般分为:原始样品
6、、实验室样品、试样样品。原始样品是指从一批物料中抽取出来的样品。实验室样品是指从原始样品中平均地分出一部分样品,供检验室分析用。试样样品是指从实验室样品中分出一小部分样品,作为检验用。3、抽样就是从整批产品中抽取一定量的代表样品的过程。4、抽样的特点:科学性,经济型,随机性,风险性。抽样方法的正确性是指抽样的代表性和随机性。通常只要不是有意识地抽取质量好或质量坏的产品,都可近似地认为是随机抽样。5、常用抽样的方法:纯随机抽样,类型抽样,等距抽样,整群抽样,等比例抽样。6、抽样检验是为了对批(产品)作出判断并作出相应的处理。抽样检验有可能把合格批错判为不合格,也可能把不合格错判为合格。抽样检验的
7、错判往往是不可避免的。7、检验产品的质量一般有两种方法:抽样检验和全数检验。抽样检验适合于:当检查带有破坏性时;当单位产品检验费用很高时;当检查产品批量很大时的场合。8、采样前,注意抽检样品德生产日期、批号、现场卫生状况、包装盒包装容器的状况。9、进行微生物检验用的样品,要严格遵守无菌操作规程。10、采样步骤:原始样的采集原始样的混合缩分原始样至需要的量。11、采样的数量和方法见表1-5。一般采样数量为0.5-1.0kg(L),包装袋一般每个品种不得少于3个。12、采集的物料缩分一般采用四分法处理。即将样品压成3cm以内的厚度,均匀划分成四部分,取对角部分至所需量。(四)食品质量感官检验(4分
8、)1、食品质量感官检验是指凭借人体自身的感觉器官,具体地讲就是凭借眼、耳、鼻、口和手,对食品的质量状况做出客观评价。2、食品质量感官检验可分为视觉检验、味觉检验、嗅觉检验和触觉检验。(注意事项中的温度等要明确)3、按检验的目的,食品质量感官检验可分为一下3类:差别检验、标度和类别检验、分析或描述性检验,见图1-7.4、检验室与样品准备室完全隔离,并保持舒适的温度和通风。5、用于感官检验的样品应保证足够数量、适宜的温度和确定的编号。6、各检验员之间及检验员本人有一致的和正常的敏感性。7、避免在饥饿或过饱的状态下、使用有气味的化妆品时和身体不适的情况下进行食品质量感官检验。(五)实验室安全知识(2
9、分)1、使用有毒和有腐蚀性物品(如浓硝酸、浓硫酸)时,应在通风橱中进行操作。2、实验室出现事故时,检验员应及时处理。精密仪器着火时,用灭火器灭火。油类及可燃性液体着火时,可用砂、湿衣服灭火。3、微生物操作应具备无菌操作间。4、经微生物污染的培样物,必须高压灭菌处理。(六)相关法律法规(1分)1、中华人民共和国计量法与1986年7月1日起正式实施,计量法的制定有利于加强计量监督管理,保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠,有利于生产、贸易和科学技术的发展。2、我国现行的标准化法为中华人民共和国标准化法,简称标准化法,主要内容包括:总则、标准的制定、标准的实施、法律责任的附则。标准化法的制定有利
10、于维护国家、集体和个人三者的利益。3、产品质量法的制定是为了加强对产品质量的监督管理、提高产品质量水平、明确产品质量责任、保护消费者的合法权益和更好地维护社会主义经济秩序。产品质量法规格了生产者、销售者的产品质量义务。4、产品质量具体指产品的安全性、适用性、可靠性、维修性、有效性、经济性等质量指标。5、农产品质量安全法适用于种植业、养殖业等农业生产活动和未经加工、制作的农业初级产品。6、中华人民共和国食品安全法自2009年6月1日起执行,中华人民共和国食品卫生法同时废止。8、相关法律法规的制定是为了保证食品安全、保障公众身体健康和生命安全。二、常用器皿和仪器设备(8分)(一)常用器皿1、玻璃的
11、化学成分主要是SiO2,CaO,Na2O和K2O。石英玻璃属于特种仪器玻璃。2、玻璃器皿不能长时间存放碱液。3、玻璃仪器用途注意事项,见表2-2、2-3、2-4。4、氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃。铂坩埚熔点很高,能耐熔融的碱金属碳酸盐及氟化氢的腐蚀。5、聚四氟乙烯能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀。6、瓷制器皿有下列特点:能耐高温、比玻璃坚固、价格便宜,可用于重量分析。7、银坩埚因灼烧后的质量会变化,故不适合于称量分析。8、洗净的标准是玻璃器皿被水均匀地润湿,而无任何条纹和水珠存在。9、沾有油污的玻璃量器。如滴定管、移液管、容量瓶等可用铬酸洗液洗涤。铬酸洗液不可用于洗涤金属器皿。铬酸洗液是用化学纯的
12、重铬酸钾和浓硫酸配制。10、蒸发皿耐高温但不宜骤冷。11、研钵放入物质量不超过容积的1/3。12、在滴定管的下端有一段乳胶管的称为碱式滴定管。在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管。滴定管在注入溶液或放出溶液后,需等待30秒后才能读数。13、量筒、移液管、滴定管、容量瓶等在使用前必须进行校正。清洗后不可以在烘箱中烘干。14、干燥器中的变色硅胶变为红色时,需要在烘箱中烘干后再用。15、容量瓶常用来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积的溶液。16、胖肚吸管常用来从一个容器中精确吸取一定量得液体。17、洗净的器皿倒置时,水流出后器壁应不挂水珠。比较难洗净的器皿不可以用去污粉来擦洗。对用于痕迹分析的器
13、皿,洗净后需在1:1盐酸或硝酸中浸泡24小时,然后再用纯水冲洗干净。18、需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘牢。19、养成良好的工作习惯,所有使用完得器皿要清洗干净,不要在容器里遗留酸液、碱液、腐蚀性物质、有毒药品等以免造成后患。20、实验室常用的洗涤剂还有:草酸溶液、磷酸三钠溶液、硝酸溶液、尿素溶液等。对于含蛋白质的容器,可用1020%的尿素溶液用于洗涤。对于高锰酸钾痕迹,可用5%草酸溶液洗涤。(二)常用的仪器设备1、天平是精确测定物体质量的重要计量仪器。使用天平时,显示数值回到零,水平仪在中间才可称样。2、托盘天平如指针不在刻度零点,可用平衡调节螺钉进行调节。3、称量物不能
14、直接放在托盘上称量(避免天平托盘受腐蚀),应放在称过质量的纸或表面皿上,潮湿或有腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。4、重量分析试验中称量某坩埚的质量等都用直接称量法。5、称量时添加砝码应从大到小。取放砝码要用镊子,不能用手。6、托盘天平的精度为0.01g;电子天平是定量分析中最重要的精密衡量仪器之一,其精度为0.1mg。7、电子天平主要由外框部分、称量部分、键盘部分和电路部分组成。8、在使用前调整水平仪气泡至中间位置,并按要求进行预热。9、递减称量法简便、快速、准确,在分析检测中常用来称取待测样品和基准物,是最常用的一种称量方法。10、常用的电热恒温水浴锅有单孔、双孔、四孔、八孔等规格。电热恒温
15、水浴锅的使用方法。P5-5点。11、电热恒温干燥箱一般由箱体、电热系统和自动恒温控制系统三部分组成。12、高温马弗炉主要用于质量分析中灼烧沉淀、灰分测定等分析检验工作。13、高温马弗炉的炉膛是由耐高温而无涨缩碎裂的氧化硅结合体制成。14、组织捣碎机主要由高速电动机、调速器、玻璃容器三大部分组成。组织捣碎机每次旋转时间最多不宜超过5min。15、使用拍打器时,微生物样品称量后需加入稀释液一起拍打混匀。常用器皿的使用:1、容量瓶使用前应检查瓶口是否漏水。溶液转移时要使溶液沿搅拌棒流入瓶中。溶液达到2/3容量时,应使溶液初步混匀。加水至刻度1cm处,等待1-2min,用滴管滴入至刻度线相切。2、移液
16、管移取溶液之间,先用欲移取的溶液刷洗三次。移液管吸液时,不要插入太深,以免外壁粘带溶液过多;也不要插入太浅,以免液面下降时吸空。3、在调节液面和放出溶液过程中,移液管都要保持竖直,其流液口要接触倾斜的器壁(不可接触下面的溶液)并保持不动,等待15s。4、使用滴定管前应检查其是否漏水,活塞转动是否灵活。根据滴定管的玷污情况,采用相应的洗涤方法,最后用滴定用的溶液润洗三次。滴定管滴定时,最好每次都从0.00ml开始。滴定管下端的气泡应排除干净。三、理化检测技术(25分)(一)检验样品的制备及其处理(2分)1、样品的制备是指将采集的样品进行分取、粉碎、混匀、缩分等过程。样品制备的目的是保证样品十分均
17、匀,使其在分析时取其任何部分都能代表全部样品的成分。2、样品制备的方法可以根据被检样品的性状和检验要求来定。样品的制备常采用方法有振摇、搅拌、粉碎、研磨等。3、制备完毕的样品应尽快检验,如果不能立即检验,应妥善保存。一般保存于05度。4、大部分的食品样品不能直接进行检验,必须经过处理后才可以进行检验。5、常用的样品处理方法有:有机物破坏法(干法灰化、湿法消化)和蒸馏法等(二)溶液的制备及其浓度表示(4分)1、检验方法中使用的水,在未特殊注明的情况下,均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时,均为水溶液。2、中国实验室用水国家标准GB 6682-2000将实验室用水分
18、为3个级别;一级水、二级水和三级水、三级水PH值(25)5.07.5。3、实验室用水,纯度越高,要求储存的条件越严格。实验室用水的使用范围及储藏方式见表3-3。4、为保证实验室用水的质量能符合分析工作的要求,必须对其主要指标(PH值、电导率、蒸发残渣)进行质量检验。具体:pH为5.05.7(25);电导率(25)0.50mS/m。残渣质量不得大于1.0mg。5、根据国际标准GB153461994化学试剂包装及标志规定,化学试剂可分为5个等级(标准试剂、优级纯试剂、分析纯试剂、化学纯试剂、专用试剂)其适用范围、符号及标签颜色见P55表3-4。6、各种实验室用化学试剂要根据检验项目的要求和检验方法
19、的规定,合理、正确地选择使用,不要盲目地追求高纯度。7、配制铬酸洗液时,仅需工业用的重铬酸钾和硫酸即可。8、食品检验通常使用分析纯试剂(AR);对于容量分析常用的标准溶液,应采用分析纯试剂配制,再用标准试剂标定。9、用来测定物质含量的具体准确浓度的溶液为标准溶液。一般溶液用来控制化学反应的条件,在样品处理、萃取、分离、净化等操作中使用。10、一般溶液配制的步骤:计算、称量、溶解(或稀释)、转移、定容、摇匀。11、溶液的配制过程中,不能把溶质直接放入容量瓶中溶解或稀释。溶液的配制,定容后经反复颠倒、摇匀后会出现容量瓶中的页面低于容量瓶刻度线的情况,这是不能再向容量瓶中加入蒸馏水。12、一般试剂用
20、硬质玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂储存于棕色瓶中。13、B的质量分数(wB)是指B的质量与混合物的质量之比。14、B的质量浓度(PB)是指单位体积溶液中所含溶质B的质量。15、B的体积分数(B)是指混合前B的体积与混合物的体积之比。16、B的物质的量浓度(CB)是指单位体积溶液中所含B的物质的量。17、比例浓度是指溶质(或浓溶液)体积与溶剂体积之比值。包括容量比浓度和质量比浓度。18、容量比浓度是指液体试剂相互混合或用溶剂稀释时的表示方法。19、由于稀释时中加入溶剂而不加入溶质,所以溶液在稀释前后,溶质质量不变即稀释前的溶质的量=稀释后溶质的量。(三)容量分析法(9分)1
21、、通过滴定管将标准溶液滴入被测溶液的过程称为滴定。滴定时,常在溶液中加入一种指示剂,由他的颜色变化作为等当点到达的指标。而指示剂变色的这一点成为滴定终点。2、容量分析法具有加入标准溶液的物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系的特点。容量分析法适用于质量分数大于1%物质测定。3、根据反应类型,可将容量分析法分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和络合滴定法。4、一般强酸和弱酸、强碱和弱碱以及能直接与酸或碱起反应的弱酸强碱盐或弱碱强酸盐,都可用酸碱滴定法测定其含量。测定酸和酸性物质时,必须用强碱做标准溶液,测定碱或碱性物质时,必须用强酸做标准溶液。5、常用指示剂的变色范围见表3-5。6、在酸
22、碱滴定中,选择强酸强碱作为滴定剂的理由是使滴定突跃尽量大。7、氧化还原反应并不是都能用于容量分析。必须符合下列条件:(1)反应必须能实际进行完全。(2)反应的速度必须足够快。(3)不能有副反应。8、常用的氧化还原滴定法主要有高锰酸钾法和碘量法。9、高锰酸钾是一种强氧化剂,它的氧化能力及还原产物与溶液的酸度有关。高锰酸钾在滴定无色或浅色溶液时,自身可做指示剂。10、碘量法可分为直接法和间接法。直接法利用I2的弱氧化性质滴定还原物质。滴定前加入指示剂,终点为无色到深蓝色。间接法利用I-的中等强度还原性滴定氧化性物质。滴定近终点加入指示剂,终点为深蓝色消失。11、常用的氧化还原滴定指示剂分为自身指示
23、剂(高锰酸钾)、特殊指示剂(淀粉)和氧化还原指示剂(次甲基蓝)三类。12、络合滴定法是将络合剂配制成为标准溶液直接或间接滴定被测物质,并选用适当指示剂来指示滴定终点。13、用于络合滴定的指示剂有无机络合剂和有机络合剂两类,一般大多数使用有机络合剂。(EDTA)。在络合滴定反应中,EDTA与金属离子只形成1:1配合物。14、糖类化合物除了牛乳中的乳糖外几乎都来自植物,它在食品中存在的形式主要有三类,单糖、双糖和多糖。15、还原糖是指具有还原性的糖类。16、直接滴定法测定还原糖时以次甲基蓝作为指示剂。碱性酒石酸铜储存在橡皮塞玻璃瓶内。在重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不能超过算术平均值的10
24、%。此法所用碱性酒石酸铜的氧化能力较强,醛糖和酮糖都可被氧化,所以测得的是总还原糖的量,不能以铜盐作为澄清剂,在滴定过程中保持反应液沸腾,不能随意摇动锥形瓶。17、食品中总糖通常是指具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量18、蔗糖是葡糖糖和果糖组成的双糖,没有还原性,不能用碱性铜盐试剂直接测定,但在一定条件下,蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖,因此,可以用测定还原糖的方法来测定蔗糖含量。19、蔗糖测定时,费林溶液体积、酸的浓度以及用量、水解温度和时间都不能随意改动,到达规定时间后应迅速冷却,以防止果糖分解。20、糖的测定时,费林溶液必须经
25、过标定才能使用。还原糖的测定一般包括:样品处理、费林氏液标定、预滴定、精确滴定等步骤。21、通常糖的测定方法有:密度法、折光法、旋光法、直接滴定法、色谱法等。22、蛋白质的化学元素C、H、O 、N,其中含氮是蛋白质区别于其它有机物的主要标志。蛋白质的测定分两大类:一类是利用蛋白质的共性,即含氮量,先测定含氮量后再乘以系数计算出蛋白质的含量;另一类是利用蛋白质的特定基团来测定。目前蛋白质测定最常用的方法是凯氏定氮法(酸碱滴定法),是通过测总氮量来确定蛋白质含量的方法。不同食品中蛋白质的含量一般为13-19%。21、蛋白质测定所用仪器:凯氏烧瓶、调节电炉、定氮蒸馏装置。(水蒸气发生器为2L平底烧瓶
26、)。22、蛋白质消化:浓硫酸的作用:脱水作用、氧化作用;硫酸钾的作用是:提高消化温度;硫酸铜的作用是:催化作用、指示作用(消化完全指示:蓝绿色;蒸馏时碱性反应完全指示:变深蓝色或产生黑色沉淀)。注意:加入硫酸钾越多,会使消化温度升高,测定结果偏低。 23、用凯氏定氮法通过测总氮量来确定蛋白质含量,包含了核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉、以及含氮色素等非氮蛋白质含氮化合物,所以测定结果称为粗蛋白。24、用硼酸吸收时用标准盐酸滴定,指示剂用混合指示剂。即用0.1%甲基红乙醇溶液与0.1%甲基蓝乙醇溶液混合指示剂或0.1%甲基红乙醇溶液与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液混合指示剂。用硫酸或盐酸吸收时用标准氢氧化
27、钠滴定,用酚酞作指示剂。25、用凯氏定氮法测定蛋白质时,常用的换算系数有:5.70(面粉)、5.95(大米)、6.25(一般食品)、6.38(乳制品)、5.71(豆制品)。用凯氏定氮法最终测定的是总有机氮,而不只是蛋白质氮。26、蛋白质测定方法有:凯氏定氮法、福林-酚试剂法、双缩脲法、紫外吸收法和马斯亮蓝染色测定法。25、植物油在阳光、氧气、水分、氧化剂及微生物的解脂酶的作用下,分解成甘油二酯、甘油一脂及相关的脂肪酸,进一步氧化形成过氧化合物、羰基化合物和低分子脂肪酸的过程称为油脂的酸败过程。高的酸价意味着精炼油的质量差,或者在储存或使用过程中发生脂的分解。26、酸价是指中和1g油脂中存在游离
28、脂肪酸所消耗氢氧化钾的毫克数。27、所用的乙醚-乙醇混合液为粉红色(中性)。28、酸价较高的样品可以适当减少称样量,酸价较低的样品应适当增加称样量。29、如果油样颜色过深,终点判断困难时,可采用百里酚酞作指示剂,溶液由无色变为蓝色。30、油脂氧化酸败的检测指标为过氧化值会增高。三氯甲烷有毒,混匀操作要在通风条件下进行。31、在测定油脂中过氧化值时,用淀粉作指示剂(现配现用),计算结果应保留2位有效数字,相对相差10%。表示过氧化值的单位有:meg/kg、g/100g、mmol/kg、%。32、测定过氧化值所用的硫代硫酸钠标准溶液的浓度为0.0020mol/L,其保存期2个月。33、影响过氧化值
29、测定的因素:(1)样品中过氧化值含量较低(2)样品量较少,(2)KI受空气氧化。(4)室温下温度波动使测定结果相对偏高。(四)质量分析法(7分)1、质量分析法是通过称量物质的质量来测定被测组分质量分数的一种方法。2、三种质量分析法的原理和应用,见P86表3-21。3、水分含量是产品的一个质量因素。不同的食品,其水分的含量也不同。对于同一样品,因所采用的方法不同,测得的水分含量也是不一样的。食品中的水分因蒸发或吸潮而变化。4、食品中水分存在形式有三种:自由水(游离水)、结合水(结晶水)、化合水。5、食品中水分测定一般采用挥发法(如:直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法)和卡尔-费林法。一般水分含量的测
30、定温度为1000C。6、直接干燥法原理:在一定温度下,食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压力,使食品中的水分蒸发出来。适用于在1001040C下,不含或含其他挥发性物质甚微的试样。7、水分分析法是在一定时间和温度之间寻找一个平衡点以控制样品的分解。样品的颗粒大小、均匀程度、样品数量及其表面积都会直接影响干燥过程中水分去除的速度和效率。8、直接干燥法注意事项:浓稠液体,一般称量后加水稀释,否则表面易结块;为减少称量误差,应控制称量时间,建议每批称量器皿不超过12个。9、铝皿(称量瓶)在使用前必须进行恒重。从烘箱中取出后必须放在干燥器中冷却后再称重。干燥前后两次质量差不超
31、过2mg为恒重。10、对于测定半固体和液体样品,须预先在铝皿中放入海砂及一根小玻棒,而且需经过拌匀、沸水浴蒸干、擦去皿外水后再放入烘箱中干燥。11、水分测定方法通常分为二大类:直接法和间接法。直接法是利用水分本身的物理、化学性质来测定的方法。12、灰分是指食品中有机物被灼烧或被完全氧化后乘余的无机残留物。灰分含量代表食品中总的矿物质含量。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。13、一定量的样品经碳化后放入马弗炉内灼烧,使有机物被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水的形式逸出。食品中灰分测定常用灰化方法有:干法、湿法、低温等离子、微波。14、灰分的处理过程分为两部分:炭化和灰化。炭化完全在电炉
32、上加热至无黑烟冒出。灰化完全在马弗炉中灼烧至无炭粒(灰白色)。在灰化过程中,坩埚的选择是关键。使用过的坩埚经刷洗后,可用废盐酸浸泡1020min。15、灰化温度一般是5500C。如果在5005250C的低温条件下灰化,由于易挥发盐损失的降低,可导致灰分含量稍高。16、对于含糖、蛋白质、淀粉高的试样,可在炭化前加数滴纯植物油或辛醇。对含脂肪量高的食品可在炭化之前先除脂肪。17、测定食品中灰分量时,坩埚恒重是指前后两次称量之差不大于0.5mg。计算结果应保留3位有效数字,相对相差5%。18、灰分按其溶解性分为:水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。见P94表3-26。19、用总灰分测定样品中酸溶
33、性灰分时,与水溶性灰分测定不同的是用0.1mol/L盐酸取代水来溶解。20、脂肪是指在室温下呈固态或液态的甘油三酯。脂类溶于有机溶剂,不溶于水,此性质作为其与水、碳水化合物、蛋白质分离的基础。食品中总脂肪测定时,样品需要干燥后,用溶剂进行萃取。21、食品中的脂肪一般不易被人体所吸收,只有牛乳中脂肪(呈乳化状态,以脂肪球的形式存在)易被人体所吸收。22、食品中脂肪的存在形式:游离态和结合态。食品中总脂肪含量一般用有机溶剂萃取法测定。用萃取法测定脂肪时,关键是选择理想的溶剂。所用的溶剂应进行空白实验。23、脂肪常用的测定方法:索氏抽提法、酸水解法、罗兹-哥特理法、盖勃法。适用范围见P98表3-29
34、。罗兹-哥特里法用来测定乳脂肪。24、索氏抽提法原理:将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取。25、索氏抽提法注意事项:装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做;放入滤纸筒的样品不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差;提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚沸腾即可(约45),回流速度以812次/为宜。所用的乙醚应无水、无醇、无过氧化物。(五)电化学分析法(3分)1、电位分析法是一种在零电流条件下,测定两电极间电位差的分析方法。它与溶液的颜色浑浊度无关,在测定过程中不需要指示剂。2、将两个溶液用一个装满氯化钾饱和溶液和琼脂的倒置U型管(
35、盐桥)连接起来,再用导线连接锌片和铜片,这种将化学能转变为电能的装置称为原电池。3、原电池是由两个电极(电对或半电池)构成的。在25时,将标准氢电极电位规定为0。在25时,当所有溶解态作用物的浓度为1mol/l,所有气体作用物的分压为101.32kPa时的电极电位为标准电极电位。4、电位滴定法是通过测定化学原电池的电动势变化来确定终点。5、电极电位随溶液中金属离子活度不同而改变,这种电极称为指示电极,如玻璃电极。电极电位已知并恒定的电极称为参比电极,如甘汞电极。饱和甘汞电极常用做测定溶液pH值的参比电极。指示电极就是电极的电位与溶液中某种离子浓度的关系符合能斯特方程式的电极。6、pH计是由电位
36、计和电极两部分组成。测定电池的电位差即可求出溶液的pH值。按照测量电动势的方式,pH计可分为:电位计式和直读式两种类型。7、当pH计接通电源后,必须经过预热30min后才可使用。通过分别测定pH=4和pH=7的标准溶液的电位,可计算出斜率。8、无论校正或测试,电极必须用蒸馏水冲洗干净,用滤纸吸干水分,以免交叉污染。校正以后,切勿再旋动定位调节器,否则必须重新校正。9、一般基准缓冲溶液的pH值为:3.999、 6.878、9.227(20)。10、新的或久放未用的玻璃电极使用前应在水中浸泡一昼夜(24小时),平时也应泡在水中。11、玻璃电极安装时应高于甘汞电极,避免烧杯底与球膜相碰,损坏电极。1
37、2、甘汞电极中充以饱和氯化钾溶液,溶液中应保留有少量结晶。13、我国标准计量局颁发了6种基准PH缓冲液及其在0-95的PH值。注意:测定溶液的PH值时,待测液、校正液的温度与电极温度应相近或相同,当溶液的PH大于10时,要用231型锂玻璃电极测定。14、电导率是用数字来表示的水溶液传导电流的能力。15、电导率仪的工作原理:在电解质的溶液中,带点的离子在电场影响中,产生移动而传递电子,因而具有导电作用。16、电导率仪是利用两个电极插入溶液中,测出两极间的电阻来测定电导的大小。17、电导率仪的工作原理是测量Em值大小,来测量电导率K的大小。电导率仪的电极截面积越大,两电极间的电阻越小。对于一个电极
38、而言,它的截面积与间距都是固定的,电导是电阻的倒数。18、当被测溶液的电导率在10-10000S/cm范围,则使用DJS-11型铂黑电极。当被测液的电导率大于10000S/cm,使用DJS-10型铂黑电极。19、如预先不知道被测液的电导率大小,应把量程选择开关K板在最大电导率测量档,然后逐档下降。20、关于电导率仪的使用方法:打开电源开关前,先把表针指向零;选好量程,再把开关扳到测量的位置,然后读数;当量程旋钮在红色档上,应读红色的刻度,当量程旋钮在黑色档上,应读黑色的刻度;为了提高测量精度,当使用1000S/cm档时,校正必须在电极插入插孔和浸入待测液中的情况下进行21、测定电导率所用的玻璃
39、器皿,应用硬质玻璃或硬质塑料制成。22、电导率仪的电极引线不要受潮,否则将影响测量的准确度。23、盛放待测溶液的烧杯应用待测溶液清洗3次,以避免离子污染。五、数据处理(22分)(一)法定计量单位(3分)1、计量就是实现单位统一、量值准确可靠的活动。包含着单位和量值两个含义。单位为计量单位。2、我国法定计量单位从1986年7月1日起施用。3、计量法规定:国家采用国际单位制,国际单位制是我国法定计量单位的主体,国家选定的作为法定计量单位的非国际单位制单位,是我国法定计量单位的重要组成部分,具有与国际单位制单位相同的法律地位。4、国际单位制的基本单位有7个:长度-米(m),质量-千克(Kg),时间-秒(s),电流-安(A),热力学温度-开尔文(K),物质的量-摩尔(mol),发光强度-坎德拉(cd)。4、食品
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