水污染物在线自动监测系统第3部分：运行和考核技术规范DB13T1642.3-2012

1、ICS 13.020.01Z01DB13河北省地方标准DB13/T1642. 32012水污染物连续自动监测系统第3部分：运行与考核技术规范2012-11-28 发布2012-12-15 实施河北省环境保护厅 河北省质量技术监督局DB13/T1642.22012目次前言m1适用范I制12规范性引用文件13术语和定义 34运厅条件34.1系统完整性34.2运行单位34.3运行人员 35运行技术指标35.1测最软件35.2测量过程参数45.3仪器性能技术指标45.4设备运转率与数据传输率76运行维护87检修108校准和验证118.1总则118.2数据采集系统校准和验证118.3零点和量程校准118

2、.4标准样品验证118.5水样自动平行监测118.6超标水样监测128.7实际水样比对试验128.8重复性试验128.9零点漂移和量規漂移试验128.10备用仪器129封鉞和标识1310 质杲保证与质 炭控制1310.1 总则1310.2实验室的质鼠控制措施1310.3自动监测质量控制1410.4比对监测及现场核竇的质駅控制措施1411运行管理制度与记录1511.1记录的基本要求1511.2运行记录表格1512比对监测与核査1512.1比对监测工况核査1512.2行政监督性比对监测1512.3自行运营监督性比对监测16DB13/T1642.2201212.4监督核査1613数据有效性1614缺

3、失数据的处理1714.1 总则1714.2缺失水质自动分析仪监测值的自动替代1714.3缺火流量值的自动替代1714.4缺失自动分析仪监测值和流駅值的自动替代1715运行考核1716自动监测设备监督考核和自动监测数据有效性审核1816.1 总则1816.2企业自检1816.3比对监测1916.4现场孩査1916.5综合评审19附录A（资料性附录）基木情况20附录E（资料性附录）日常巡检维护记录表21附录C（资料性附录）测最过程参数设置记录27附录D（资料性附录）零点漂移、量程漂移校准记录表29附录E（资料性附录）校验测试记录表34附录F（资料性附录）维修记录表39附录G（资料性附录）易耗品更换

4、记录表42附录H（资料性附录）标准样品更换记录表43附录1（资料性附录）比对试验结果记录表44附录J（资料性附录）水污染物排放自动监沁报表45附录K（资料性附录）封缄变动记录表48附录L（资料性附录）水质自动览记录表49附录M（规范性附录）试验方法56附录N（规范性附录）比对监関报告60DB13/T1642.22012冃IJ吞本标准共分为三个部分：DB13/T 1642.1-2012水污染物连续门动监测系统第1部分：技术耍求和安装技 术规范；DB13/T 1642.2-2012水污染物连续口动监测系统第2部分：於收技术规范：(DB13/T 1642.3-2012水污染物连续自动监测系统 第3部

5、分：运行与考孩技术规 范。本部分为DB13/T1642的第3部分，在河北省行政区域内代秤水污爲源在线监测系统 运行与占核技术规范(试彳亍)(HJT3552007)和水污染源在线脸泌系统数据仃效性判 别技术规范(试行)(HJ/T356-2007)。为观范河北省水污染物连续自动监测系统的运行与考核的技术婆求，保证水污染物连续 自动监测系统的稳定、町幕的运行质最，特制定本加准c本标准由河北省环境保护厅提出。本标准第3部分主要起草单位：河北?W境监濒艸:心站、河北先河环保科技股份仃限公 司。本标准第3部分主耍起草人：闫新兴、张春雷、宋文波、刘晓强、武桂桃、王辉、王占 兵、范朝、邓静秋、靳秀英、尸松、吉

6、元动、；丄婷、赵爱东、孙玉娟、田建立、宋岚、郝广 民、戴艳伟、张晓东、任英、王龙、篆成林本标准为首次发布，f!2912年12月151实施。本标准由河北省込噫保护厅负责解释IHDB13/T1642.220121DB13/T1642.22012水污染物连续自动监测系统 第3部分：运行与考核技术规范1 适用范围本部分规定了水污染物连续门动监测系统运行的测吊软件、测届过程参数、维护、检修、 校准和验证、封缄和标叽 质駅保证与质晟控制、运行管理制度与记录、比対监测打核查、 数据灯效性.缺失数据处理、运行考核、口动监测设备监督考核和口动监测数据有效性审孩 等方面的婴求。本部分适用于河北省行政区域内、河流、

7、运河、渠道、湖泊、淀库刖固左污染源废水等 水体的连续自动监测系统的运行与考核。2 规范性引用文件卜列文件对丁本文件的应用是必不町少的。凡定注口世的引用文件，仅所注口期的版木适用于本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6920水质pH值的测泄 玻璃电极法GB/T 7467水质八价倂的测泄二艾碳疏二肘分光光度法GB 8978污水综合排放标准GB/T9969GB/T11892GR/TGB/T1189311914GB/T13195GB/T13200GB/T工业产品使用说明书总則水质辽迖酸士布壮的测泄水质 总磷的测泄 钢酸餒分光光懊:丿、水頂 化学碍氧笊的

8、测泄巫倂酸盐法水温的测泄温度计或颠倒温度计测定法水茨浊度的测定水质湖泊和水库采样技术指导GB/TGB/T1458115000. 8标准样品匚作导则仃证标准样品的使丿I15562. 1环境保护图形标总 排放II （源）GB 50179河流流量测验规范HJ/T 15超声波明渠污水流量计HJ/T 52水质河流釆样技术指导HJ/T 70高氯废水化学石氧帚的测定氯气校正法HJ/T 91地表水和污水监测技术规范HJ/T 92水污染物排放总啟监测技术规范HJ/T 96 pH水质口动分析仪技术要求町/T 97电导率水质口动分析仪技术耍求町/T 98浊度水质自动分析仪技术要求町/T 99溶解氧（DO）水质自动分

9、析仪技术要求町/T 100高怯酸盐指数水质自动分析仪技术要求町/T 101氨氮水质H动分析仪技术耍求町/T 102总氮水质自动分析仪技术耍求町/T 103总磷水质自动分析仪技术耍求町/T 104总何机碳（TOC）水质自动分析仪技术耍求町168环境监测分析方法标准制修订技术导则町/T 191紫外（UV）吸收水质自动在线分析仪技术耍求 町/T 212污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准 町/T 353水污染源在线监测系统安装技术规范（试行）町/T 354水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）町/T 355水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）町/T 356水污染源在线监测系统数据何

10、效性判别技术规范（试行）町/T 372水质自动釆样器技术要求及检测方法町/T 373固定污染源监测质最保证与质最控制技术规范町/T 377坏境保护产胡技术要求化学需氧杲（C3Pcr> 质在线自动分析仪HJ/T 399水质化学需氧最测定快速消解分尤光度法町461环境信息网络管理维护规范町477污染源在线监控（监测）数掷采袅传铉仪技术要求及检测方法町493水质采样样品的保存和管理技术观定HJ 494HJ 195HJ 501HJ 50GHJ 535HJ 536HJ 609水质 水质 水质 水质 水质 水质 水质采样技术指导采样方:设计技术规定总冇机球（TOC>的测定IF色散红外线吸收法

11、洛解毎（DG）的测定电化学探头法気風的测走纳氏试剂分光光度法氨氛的测定水杨酸分光光度法六I介俗水质自动在线分析仪技术要求町2521环境保护产品技术娈求制定技术导则JB/T 9248电磁流最计JJF 1015计就器貝熨式评价和熨式批准通用规范JJF 1048数据采集系统校准规范JJF 1182计最器具软件测讦指南JJG 711-1990明渠堰槽流杲计（试行）JJG 1030-2007超声波流駅计CJ/T 3008. 1城市排水流量堰槽测量标准 三角熨薄壁堰CJ/T 3008. 2城市排水流鼠堰椚测帚标准 矩形薄壁堰CJ/T 3008. 3城市排水流駅堰槽测帚标准 巴歇尔水槽CJ/T 3008.

12、4城市排水流駅堰槽测吊标准 标准宽顶堰CJ/T 3008. 5城审排水流鼠堰槽测杲标准 三角型剖面堰CJ/T 3017浅水流最计SL 20水工建筑物测流规范SL 24堰槽测最规范SL 195水文巡测规范SL 340流速流最记录仪SL 377声学多普勒流杲测验规范ZBY 120 丁业自动化仪表丁作条件温度、湿度和人气压力DB13/T1642. 1-2012水污染物连续自动监测系统第1部分：技术要求和安装技术规范DB13/T1642. 22012水污染物连续自动监测系统第2部分：验收技术规范国家匝点监控企业污染源鬥动监测数据仃效性审核办法（环发（2009） 88兮） 国家朿点监控企业污染源鬥动监测

13、设备监怦考核规程（坏发（2005 88巧） 污染源自动监控设施现场监督检杳办法（环保部令第19号）3术语和定义本标准术语和定义见第1部分附录A,其适用丁本标准。4 运行条件4.1系统完整性水污染物连续门动监测系统应山映件系统、软件蔡统和条件保证系统三个了系统组成。 4.2运行单位社会化环境监测机构应其有自动临科贰史证书，应配备自动监测设备，并其令相应运行 能力：承担污染物排放单付境汚染泊陀哎施配套的自动连续监测设施的运行单位，应H旳 省级坏境保护行政主管部门颁发的环境污染治理设施运莒资质证书（水污染物自动连续监测 类）。上述两类单位应仃备刖仪洽和足够的备品备件，并应配备-套以上参比力仏比対监测

14、设 备。4.3运行人员各类人员应参加白关专业知识和资格的培训，操作人员W取得省级或省级以I.操作上岗 证书，11貝冇相应的技能。污染源自动监测人员应取得省级或省级以上坏境保护行政主管部 门颁发的门动监测数据冇效性审核培训证书，具冇相应的技能。5 运行技术指标5.1测量软件5.1.1对测量过程参数（控制测量过程的参数和计算测量结果的参数）的设定、修改，应设定 相应操作权限。应通过相应级别的窃录密码获取操作权限后，进入控制界浙。5.1.2所有的操作、修改等口書、爭件都应该通过纸型记录方式进行记录、保存，同时通过电 子媒体记录方式进行门动记录、保存，且电子媒体记录的内容应保存在电子媒体屮，并可监 视

15、、査询及输出。5.1.3测鼠软件的任何修改应形成文件,并经识别和受控,启用前应进行测试和（或）确认。 5.2测量过程参数5.2.1应对通过验收的监测方法、测届程序及测吊过程参数的运行状态进行核定。5.2.2 W对监测方法、测彊程用及测磺过程参数的调整进行记录。5.23应对测量过程参数调整后测帛:系统的计鼠特性进行验证。5.3仪器性能技术指标表1水污染物连纟卖自动分析仪器零点漂移、最程漂移、重复性和平均无故障连续运行时间性能指标仪器类熨项目性能指标限值化学需氣駅（CODcr）水质在线fl动分析仪朿复性£10%零点涼移-5mg L +5mg，L蛍程涼移-iO% 十 10%半均无故障连续运

16、行时间"0 h/次高链酸盐指数白动分析仪重复性£5%零点潔移-5% +5%虽程涼移5% +5%平均无故障连直运着时间2720 h/次总有机碳（TOC）水质fl动分析仪响炖时佝参照仪器说明书戦性ZW5%电点漂移5% +5%厂卫呈程焉移5% +5%平如无故汨连续运行时间2720 h/次紫外（UV）吸收水质初心 线分析仪响应时间参照仪器说明1$重复性W2%零点涼移-2% +2%虽程漂移-2% +2%平均无故障连续运行时间2720 W次氨氮水质 fl动分析仪电极法响应时间W5 min重复性W5%零点涼移-5% +5%虽程涼移-5% +5%平均无故障连续运彳亍时间2720 h/ 次光

17、度法响应时间参照仪器说明书朿复性£10%零点涼移-5% +5%虽程涼移-10% +10%半均无故障连续运行时间M720 "次续表1仪器类型项II性能指标限值总氮白动分析仪响应时间参照仪器说明书W10%零点涼移-5% +5%虽程漂移-10% +10%平均无故障连续运彳亍时间2720 h/ 次总磷水质fl动分析仪响应时间参照仪器说明站巫复性W10%零点潔移-5% +5%虽:程漂移-10% +10%平均无故障连续运行时间720 h/次六价俗1*1动分析仪W5%零点涼移-5% +5%戢程涼移-5% +5%平均无故障连纹运厅时问2720 h/次pH水质自动分析仪响应两间W0.5 nu

18、nP.1 +0.1寺点號移W0 1号根漂移-0.1 +0.1孑均无战障连续运彳亍时间M720 h/次溶解氧门动分析仪响应时间W2 mm巫复性W0.3 mg/L零点潔移-0.3 mg L 23 mg/L虽:程涼移-0.3 mg L +0.3 mg L半均无故障连续运行时间>720 h/次电导率1动分析仪响应时间0 .5 nun朿复性Wl%零点涼移虽程涼移-0.1%_+0.1%平均无故障连续运行时间2720 h/ 次浊度1动分析仪重复性W5%零点漂移-3% +3%厳程涼移-5% +5%平均无故障连续运行时间2720 h/ 次续表1仪器类型项目性能指标限值水质白动采样器采样嵐误差W10%等比例

19、采样虽误差£15%平均无故障连续运行时间M1440 W 次明渠流虽计响应时间参照仪器说明书单次测量时间M20min液位测虽:谋差W3 mm流虽:测呈谋左W5%计时误羡W5 min/30d表2水污染物连续自动分析仪器质控样和实际水样比对试验指标仪器类空样品浓度试验指标限值化学盅氧虽（CODCr）水质在线Fl动分析仪接近实际水样浓度的质控样10% +10%标准限值0.53倍浓度的质劣样T0% +10%实际水样CODc<30m5L5mg L +5mg/L （用CODq值约为20mgL的标准样品代M实际样骷进fj测泄）30mgL C 实际水 CCDCf< 60mg L-30% +

20、30%30mg实 A；水样 CODCr< lOOmg/L-20% +20%实际水样CODq lOOmgL15% +15%总有机碳（TOC）水质白动分析仪接近实际水样浓度的质控样TO% +10%标准限值0.53倍浓度的质控样10% +10%TOCtfi-5% +5%实际水样CODc< 30mg L-5mg L -+5mg L （用 COD。值约为20mg/L的标准样品代处实际样品进行测定）30mgL W 实际水样 CODCx< 60mgL30% +30%60mg L W 实际水样 CODCr< lOOmg.L-20% +20%实际水样CODq lOOmgL-15% +15

21、%高包酸盐指数水质“动分析仪接近实际水样浓度的质控样-10% +10%标准限值0-53倍浓度的质控样 10% +10%实际水样CODcQ 100mg L-10% +10%续表2仪器类型样品浓度试验指标限值紫外(UV)吸收水质门动在线分析仪接近实际水样浓度的质控样-10% +10%标准限值0.53倍浓度的质控样-10% +10%实际水样CODCf<30mgL-5mg L+5mgL (JIJCODq值约为20mg/L的标准样品代替实际样品进行测定)30mgL W 实际水样 CODCx< 60mg L-30% +30%60mg L W 实际水样 CODCx< lOOmg.L20%+

22、20%实际水样CODcQ lOOmg L-15% +15%抵氮水质门动分析仪电极法接近实际水样浓度的啸控样 10% +10%标准限值0.53倍浓度的质控样1(% "10%实际水样 15% +15%光度法接近实际水样浓度的质控样10% +10%标准限值0.53倍浓度的质控样TO% +10%实际水样亍715% +15%总磷水质动分析仪接近实际水样浓戈的販益样15% +15%标准限值0 55倍決发的质控样10% +10%实际k样-15% +15%总氯水质动分析仪接忑实际水杯浓度的质控样15% +15%掠准阴值0.53倍浓度的质控样 10% +10%实际水样15% +15%六价锯水质fl动分

23、析仪接近实际水样浓度的质控样-10% +10%标准限值0 53倍浓度的质控样-10% +10%>005mgL实际水样-10% +10%0.05mgL实际水样15% +15%pH水质Fl动分析仪pH值约为4.008、6.865和9.180的三种质控标准溶液-0.1 ±0.1实际水样05 +05温度计实际水样-0.5X：25*C电导率水质门动分析仪接近实际水样浓度的质控样 10% +10%标准限值0.53倍浓度的质控样-10% +10%实际水样-0 1% 21%8DB13/T1642.22012续表2仪器类型样品浓度试验指标限值浊度水质H动分析仪接近实际水样浓度的质控样-10% +

24、10%标准限值0.53倍浓度的质控样T0% +10%实际水样-10% +10%溶解氧水质fl动分析仪接近实际水样浓度的质控样-10% +10%实际水样-0.3 mg L T.3 mg L叨渠流鱼计单次比对测虽时间M20min液位比对测嵐偏筮W12 nim流虽比对测虽相对偏垦（20%虽程W流疑范IM W 50%虽程）W7.5%W10%（只运于三角型堰和等妄樽壁堰）流虽比对测蛍偏宠（50%蛍程V流址范11100%柑裡W7.5%:河流流駅测就见河流渣测脸规范（GBWi?刀、水匸建筑物测流规范（SL20）、 坡榊测就规范（SL27'、；K7巡测规范（SL195）.流速流昴记 录仪（SL340、

25、占学女普靭流就测強规范（SL377）等标准5.4设备运转率与数据传输率水污染物门动监测系统已至少连续仁汇运厅 个丿,报农和丿报衣，期间设备运 转率需大90%：数据传繚率論犬于刃娩。SSI(1)#DB13/T1642.22012#DB13/T1642.22012式中2 ）实际运行少时数门动监测设备实际运行的小时数;企业排放小时数企业排放污染物的实际小时数。数据传输率=(2)实际传输数据数1AA0/ x 100% 设备测最数据数式中：实际传输数据数设备实际上传的数据个数:设备测鼠数据数一设备实际测吊的数据个数.6运行维护6.1每天应检查仪器运行状态，检查系统是否正常。应检査主耍技术参数，判断运行是

26、否正 常。6.2每7天应对监测系统进行12次现场维护。6.2.1应检查门來水供应、泵取水情况，检查内部管路是否通畅，仪器fl动淸洗装宣是否运行 正常，应检查各口动分析仪的进样水管和排水管是否清洁，必婆时进行清洗。应泄期对水泵 和过滤网进行消洗。6.2.2应检査站房内电路系统、通讯系统是否正常。6.2.3对J：用电极法测灵的仪器，应检查标准溶液和电极填充液，进行电极探头的清洗。6.2.4若部分站点使用气体钢瓶，应检查较气气路系统是否密封，气压是否满足使用耍求。6.2.5应检查各仪器标准溶液和试剂是否在仃效使用期内，是否按相关耍求定期更换标准溶液 和分析试剂。6.2.6观察数据采集传输仪运行情况，

27、并检金连接处令无损坏，对数据进行抽样检企，対比自 动分析仪、数据采集传输仪及上位机接收到的数据是否一致.6.2.7观察水质采样器蠕动泵管磨损情况，是否按寿命周期更换蠕动乘竹°6.2.8应检查水质采样器采样头，并做必要的清理淸洗。6.2.9观察采样器冷藏温度是否在控制范围内。6.3每月现场维护内容6.3.1总有机碳（TOC）水质自动分析仪a）检杳TOC-CODc转换系数是否适用，必耍甘进行修正；b）检査我气气路的密封性：c）检査泵、管、加热炉等;d）检査试剂余量,必要懿加或更换;e）检査卤素洗涤器、冷凝樂序按容器、增湿器,必耍时加蒸馆水。6.3.2 pH水质自动分析仪a）用酸液清洗电枷

28、一次；b）检查电极是否钝化，必耍时进行更换：c）对采样系绞迸行一次维护。6.3.3化学岛氧彊（CODCr）水质在线口动分析仪：检査内部试管是否河染，必要时进行淸洗。6.3.4流最计：检査超声波流最计高度是否发生变化。6.3.5采样器：检査采样管路，淸洗混匀桶。6.3.6紫外（UV）吸收水质自动在线分析仪：检验UVCODc转换曲线是否适用。必耍时进行 修正。63.7妊氮水质口动分析仪：'（敏电极农而是否清诂，仪器竹路进行保养、清沾。6.3.8总磷水质自动分析仪：检査采样部分、计晟单元、反应器单尤、加热器单元、检测器单 尤的丁作情况，対反应系统进行清洗。10DB13/T1(M2.22012

29、6.4每季度至少对总冇机碳（TOC）水质fl动分析仪试样计駅阀等进行一次清洗。检査化学需 氧駅（CODCr）水质在线门动分析仪水样导管、排水导管、活窘和密封圈，必耍时进行更换， 检查氨氮水质门动分析仪气敏电极膜，必耍时进行更换。6.5根据实际情况更换化学石氧晟（CODCr）水质在线口动分析仪水样导管、排水导管、活塞 和密谢圈，每年至少更换一次总有机碳（TOC）水质自动分析仪注射器活塞、燃烧管、CO吸 收器。6.6仪器废液W送相关单位浸善处理。对J泊动分析仪器所产生的废液应以专用容器予以冋 收，并按照固体废物污染环境防治法及危险废物贮存控制标准（GE18597）的仃关规 定，交宙仃危险废物处理资

30、质的单位处理，不得随意排放或回流入污水排放II。6.7运行人员在对系统进行口常维护时，应作好记录。6.8其他维护6.9.1保持机房、实验室、监测用房（监控箱）的消洁，保持设备的清沽，避免仪器振动，保 证监测用房内的温度、湿度满足仪器正常运行的需求。6.9.2保持各仪器管路通畅，出水正常，无漏液。6.93对电源控制器、空调等辅助设备要进行经常性检査。6.9.4此处未提及的维护内容，按相关仪器说明站的戛求进彳j仪器维护保养、易耗品的泄期更 换工作。7检修7.1自动监测系统需维修、停运、拆除、更换、乍新运行，应经贞任环境保护行政主管部门 批准同意。V7.2因不町抗力和突发性氐詞魏I史门动监测系统停止

31、运行或孑致不能正常运行时，应半在24 小时内报告责任环境保护行政主簣部门并书面报告停运原因和设备情况。7.3运行单位发现故障或接到故障通知，石在24小时内赶到现场进行处理，48小时内排除故 障，48小时内妙障无法排除时，应安装备用仪器。7.4仪器设备经过维修后，在正常使用和运行之前应确保维修内容全部完成，性能通过检测 程序，按国家仃关技术规定対仪器进行校准检査。若分析仪器进行了更换，在正常使用和运 行Z前，应对仪器设备进行校准、验证和比对实验，校准、验证和比对试脸方法详见本标准 第1部分和本部分第8章的相关要求。7.5开数据采集仪发生故障，W在12小时内修复或更换，并保证U采集的数据不丢失。7

32、.6第三方运行的机构，应备仃足够的备品备件及备用仪器，对其使用情况进行定期淸点， 并根据实际盂要进行玳购，以不断调整和补充齐种备品备件及备用仪器的存储数駅。7.7在线监测设备因故障不能正常采集、传输数据时，应及时向贞任环境保护行政主管部门 报吿，必耍时采用人工方法进彳亍监测，人工监测的周期不低丁每二周一次，监测技术要求参 照地衣水和污水监测技术规范（HKT91）执行。DB13/T1W2.220128校准和验证&1总则应按照仪器使用操作方法和参数设定的条件定期对测灵过程参数进行校准和验证，进行 记录和保存，并填写校验记录。校准和验证期间，实际水样采样间隔町适当延长；实际水样采样期间町进行

33、校准和验证。8.2数据采集系统校准和验证维护、检修、丨1常运行中，必要时用按照数据采集系统校准规范（JJF 1048）对仪器 设备的一次仪表或二次仪表的数据采集系统进行校准和验证，并应记录和保存。按照坏境信息网络管理维护规范（HJ461）対环境倍息网络进行维护管理，并应记录 和保存。83零点和量程校准8.3.1至少每48小时进行零点、最程进行自动校准。可使用较高浓度的仃证标准样品（第&4 条）代芹杲程校准溶液对自动分析仪自动进行最程校准。8.3.2至少每48小时采用高、屮、低三种pH值校准溶液对pH计,幼进行校准，校准溶液浓度见 表2。8.3.3至少每季度按表2和表3中相关方法对流量计

34、的冬点和址理进行校准。用便携式明集量计 対现场安装使用的明染流届计进行咨点液位丹晟d液位（流彊）比对校准。8.4标准样品验证&4.1至少每48小时，选用约为0.5倍和3倍弁放机准限值的两个浓度的冇证标准样品，自动进 行验证。8.4.2至少每48小时，采用高、屮、低三种pHfi校准溶液进行三点校准，相应性能指标限值见 表2。8.4.3当一种浓度的标准洋品进行验证的均值连续三次以上在同一变化趋势方向上,有两次超 过表2屮性能指标允许许差或偏差的限值的0.8倍时，应将原验证周期时间自动缩短一半，观察 分析验证值的殳化趋势，査找原因，采取冇效措施，控制It验证值在受控的限值范用内变化。8.4.

35、4为种浓度的标准样品验证的均值超过标准限值，且没趙过允许谋差或偏差的限值2倍 时，在其前后验证期间的实际水样应进行校正，校止系数为标准样品的实测值与H标准值的 商,用校正系数对测定值进行校正。&4.5若验证结果不符合表2中性能指标限值耍求时，可选用零点标准溶液和两种浓度何证标 准样品，按照本部分第8.3条的操作要求进行平行双样的测定，朿新建立校准关系（如建立校 准曲线），并记录结果。并按照本部分第8.4条重新进行标准样品验证。8.5水样自动平行监测至少每5人应对口动采集的某一混合水样进行一次口动平行监测，以两次或三次监测结果 '卜均值为其佇效数值。若两次或三次监测结果相対偏差不

36、符合表2屮实际水样性能指标允许浜 11DB13/T1W2.22012差或偏差的限值规定要求时，应按照木部分第8.3条、第8.4条进行校准和验证后，再対超标水 样进行平行监测或手工方法监测进行实际水样比对试验。8.6超标水样监测应对超过排放限值的水样进行口动留样进行平行监测。如两次或三次监测结果相对偏基 符合我2中允许谋差或偏差的限值规定要求时，以半均值为其有效数值。杆两次或三次平行监 测结果+11对偏差不符合表2屮实际水样性能指标允许谋羌或偏莠的限值规定要求时，闷按照本 部分第8.3条、第8.4条进行校准和验证后，再对超标水样进行平行监测或手工方法监测进行实 际水样比对试验。8.7实际水样比对

37、试验每丿J至少进行一次实际水样比对试验。试验结果应满足衣2屮规定的性能指标耍求，实际 水样比对试验的结果不满足表2屮规定的性能指标耍求时，应按照本部仆第8.3条、第8.4条进 行校准和验证，再进行实际比对试验。连续两次结果不符介要求，应采弔益用仪器或手丁方 法监测。比対试验参比方法见表3,试验结果填塢在附录I表中。必硬时参照人部分第8.8条和 第&9条耍求进行试验。用便携式明渠就计对现场安装使用的明滾泣员计匹行比对试验。 8.8重复性试验8.8.1每季度进行一次重复性试验。8.8.2试验方法（见附录M）。8.9零点漂移和最程漂移试验8.9.1每季度进行一次零点漂移和鼠程漂移试於。8.9

38、.2试验方法（见附录M）。8.10备用仪器备用仪器在正常使用和运行N谕应进行校验和比对试验，性能指标达到要求厉，才能够 作为备用仪器。表3比对实验参比监测分析方法序号尊目测定方法方法來源1pH值丿水质pH值的测定吸璃电极法GBT 69202溶解氧水质溶解氧的测定电化学探头法HJ 5063浊度水质浊度的测定GB.T 132004高怯酸钾指数水质高猛酸盐指数的测定GBT 118925总氮水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度浓GBT 118946水温水质水温的测定温度计或颠倒温度计法GB/T 13195DB13/T1642.22012续表3序号项冃测定方法方法来源7化学需氧駅化学需氧帚的测定重

39、俗酸盐法GB.T 11914水质 化学需氧量的测定快速消解分光光度法HJ/T 399高氯废水排放化学盂氧最的测定氯气校正法HJ/T 708总磷水质 总磷的测定 钳酸钱分光光度法GBT 118939六价钻水质六价倂的测定二苯碳fit二肘分光光度法GB T 746710氨氮水质 饮的测定 纳氏试剂分光光度法HJ535水质 钱的测定 水杨酸分光光度法HJ53611流最计城币排水流最堰槽测最标准CJ/T 3008.1-5明渠堰槽流最计（试行）JJG711-1990流速流量记录仪SL 3409封缄和标识9.1应及时查看、监控封缄的变动情况。9.2当封缄被访问、损坏时，应判别对自动监测系绕计屋特性的影响情

40、况,认定自动监测系 统是否处F正常状态。9.3检修、调试（调整）、校准和验证后，应戏更改的醸件和软件封缄的部件、部位及时进行 対缄、标识和记录，并加以控制.9.4文件、管理制度的有效性应进行标识、记杲和控制。9.5设备、软件的有效性应进行孙识、记录和控制。9.6设备监俘考核的合格标忐应按陳.©求进行粘贴、记录和控制。10质量保证与质量拎制10.1总则应按照地表水和污水监测技术规范（HJ/T91）、水污染物排放总灵监测技术规范 （HJ/T92）和固定污染源监测 质駅保证与质昴控制技术规范（HJ/T273）和本标准的相关 要求对实验室监测、门动监测、比对监测和现场核查进行质届控制。10.

41、2实验室的质量控制措施10.2.1实验室分析操作人员按国家相关规定，经培训考核合格，持证上岗。10.2.2实验室的设施和坏境条件能够满足监测石耍及设备维护要求，保证监测结果的仃效性 和准确性。10.2.3采用国家标准方法、国家环境保护标准方法、行业标准方法和环保部门推荐方法或河 北省地方标准方法屮所列方法作为比対监测分析方法，比对试验实验室监测分析方法详见表 3,比対试验相对误差或相对偏差血满足农2中规定的性能指标耍求。10.2.4定期对用J：比对监测的仪器设备以及实验宰所用标准物质、标准样品和标准溶液的运 行状态进行期间核査，対仪器设备进行控制，保证吊Wi的准确性和町溯源性：以满足监测要 求

42、。每季度用参比方法対标准物质、标准样品和标准溶液的特性进行核查。10.2.5水样分析质G控制：a）平行双样测定:分析人员对每批水质样品进行不少J- 10%的平行双样测定，平行测定 结果的+11对偏差应满足方法耍求：b）自行配置的标准溶液，应用仃证的标准样品验证后方町使用：c）绘制的标准曲线和校准工作曲线，原则上已知浓度点不得少丁 6个（倉空口浓度），曲 线相关系数绝对值 应人丁或等丁7.995：d）测定样品的同时，平行测泄C绘制的标准曲线的中等浓度标准溶液，其相对误差应在 5%10%Z间；空白测定值应小于测定方法的规定值.10.3自动监测质量控制10.3.1自动监测平行样品和超标若相对偏差大于

43、规定限值时,用参比方法进行比对，确定有 效数值，并应查找原因。103.2超标样品应进行超标留样，用自动监测方法进行平行监测.相对偏差大于规定限值时, 用参比方法进行比对，确定有效数值，并应査找原因。10.3.3对某一时段、对某些异常水样、对某些异常数据，唐进行远程监控、平行监测、加密 监测和留样比对监测。10.4比对监测及现场核查的质量控制措施10.4.1按照比对分析项目及水质 采祥技术齐殳（HJ 494）耍求，做好比对试验所盂采样 器貝的口常清洗、保管、整理二作。10.4.2样品采集和保心严搭执疔见戈水和污水监测技术规范（HJ/T91）和水污染物总 駅控制监测技术规范（：的仃关规定，实施全过

44、程质吊控制和质吊:保证。10.4.3比对监测和境场核杳时，应记录在线自动监测系统中是否安装使用水质自动采样器， 能否按照规范要求进行等比例采样或等时间间隔采样，并在报告中说明仃关情况。10.4.4用丁实验室厅広比对测泄的样品，尽町能选杼在水污染物排放处（排放II）点位，同 步使用口动采样器进行等比例釆样或等时间间隔采样，比对在线口动采样情况和水质分析仪 测定准确度的整体情况。在记录和报告中说明有关情况。10.4.5町将水质自动釆样器中样品瓶屮的样品分成参比方法测定用样品和自动在线监测用 样品,进行比对监测，应在记录和报告中说明有关情况。10.4.6现场核查和比对监测时，应核查水质门动分析仪选用

45、的监测分析方法，监测过程参数 设定惰况，必要时抽测试剂、标准溶液，标准样品是否符介相关规定要求。在记录和报吿中 说明有关情况。10.4.7现场孩査、比对监测至少由两人共同进行，并及时正确的做好原始记录，并及时正确 的粘贴样品标签，以免混淆。10.4.8比对监测期间，不允许对自动分析仪器设备进行任何调整（调试）。10.4.9本部分第&3条、第&4条相关耍求经过实际验证后，达到规定耍求，且仪器设备运行 稳定的，经环境保护行政主管部门批准町适当延K第8.8条和第8.9条相应指标的期间核查周 期。10.4.10本部分笫8.4条、第8.5条、第8.7条、第8.8条和第8.9条的仪器的计彊

46、特性达不到计吊要 求的，血査找相关原因，对仪器设备进行检修维护或换仪器设备和试剂，调整监测方法。10.4.11仪器设备、关键部件或相应的辅助设施的更换，如果影响计磧特性应按照本标准第1 部分、第2部分和木部分的相关耍求重新进行调试、验收。11运行管理制度与记录制度与记录应按照木标准第1部分第6章“文件控制、制度和记录要求”进行运行管理。11.1记录的基本要求记录应淸晰、完整，现场记录应在现场及时填写，有专业人员的签字可从记录中查阅 和了解仪器设备的使用、维修和性能检验等全部历史资料，以对迄行的儿台仪器设备做出正 确评价。与仪器相关的记录町放置在现场，所有记录均丿卫妥善保存。11.2运行记录表格

47、a）基本情况（见附录A）:b）水污染物自动监测设备I常巡检维护记录衷（见附录B）:c）测届过程参数设置记录表（见附录C;:d）水汚染物口动监测设备冬点漂移、屋程评移校准记录表（见附录D）：e）水污染物自动监测设备杪验则试记录表（见附录E）；f）水污染物自动监测怎修记心表（见附录F）:g）易耗品更换记录表（列附录G）:h）标准样品更换沱录表（见附录H）:I）比对iR验结采记录袞（见附录I）:J）水汚染物口动亞测系统报农（见附录J）；k）封缄变动记录表（见附录K）。12比对监测与核查12.1比对监测工况核查比对监测期间，应按照地表水和污水监测技术规范（HJ.T91）、水污染物排放总 駅监测技术观范

48、（HJ/T92）和固定污染源监测 质駅保证与质吊控制技术规范（HJ/T273） 对生产工况和废水治理工况进行核查。12.2行政监督性比对监测环境保护监测主管部门委托所属坏境监测机构毎季度至少进行一次比対监测进行证验，比 对监测方法按照水污染物连续自动监测系统第2部分：验收技术规范（DB13/T1642.2）第6 15DB13/T1W2.22012章“仪器验收检测方法”进行比对监测。实际水样比对试验不少3对数据，至少2/3数据符介 规定耍求。比对监测报告格式见附录N12.3自行运营监督性比对监测排汚单位或运营单位应参曲行政监骨性比对监测的耍求，每丿J至少对运彳亍情况进行一次监 督性比对监测，编写

49、比对监测报告。12.4监督核查按照水污染物连续自动监测系统 第1部分：技术要求和安装技术规范(DE13/T 1642.1),水污染物连续门动监测系统第2部分：验收技术规范(DE13/T 1642.2)和木部 分的相关耍求的内容进行监督核査。13数据有效性13.1未通过数据仃效性审核的口动监测数据无效，不得作为总屋孩定、环坨竹理和监督执法 的依風13.2当流龟为零时，所得的监测值为无效数据，应予以剔除。13.3监测值为负值无任何物理意义，可视为无效数据，予卽別盼。13.4门动分析仪零点校准、鼠程校准和标准样品验区质査的数据作不参加统计，但対该时段 数据作标记，作为分析仪器检査和校准的依据P以保1

50、3.5 口动分析仪、数据釆集传输仪及上位杭我收利的歎据谋差人1%时，上位机接收到的 数据为无效数据。13.6监测值如出现急剧升高、急剧卜降吹连续;I变时，该数据进行统计时不能随意剔除，需 要通过现场检査、质控等手段来沢别，再做处理。13.7 JI备广I动校准功能/门动分拆仪在零点校准、駅程校准和标准样品校准期间，发现仪器 冬点漂移或駁程漂移超出规宦范!此J1仃种浓度的标准样品验证的均值超过标准限值，允 许谋差或偏差超过苴眼值2倍时，该期间的监测数据作为无效数据处理，按本部分第14章“缺 失数格处理”的规定处理。13.8从上次比对试於或校验介格到此次比对试验或校验不介格期间的在线监测数据作为无

51、效数据，按本部分第14章“缺失数据处理”的规定进行处理。13.9仃效口均值仃效U均值是对应J：以每LJ为 个监测周期内获得的某个污染物(CODcr、NHyN、TP) 的多个令效监测数据的平均值。在同时监测污水排放流帚的情况卜°，令效II均值是以流駁为 权的某个污染物的仃效监测数据的加权平均值；在未监测污水排放流帚的情况卜，何效II均 值是某个污染物的冇效监测数据的算术平均值。仃效II均值的加权平均值计算公式如I、日均值=(3)1-1式中:16DB13/T1642.22012C.某污染物的何效监测数据（mg/L）；Q： G和次有效监测数据中间时段的累枳流晟（in）o14缺失数据的处理1

52、4.1总则肖口动监测设备因故不能进行口动监测时，应及时采用手工方法进行监测。育选用手匸 方法监测的数据替代自动监测数据；经坏境保护行政主管部门同意后，可按照本部分第14.2 条至第14.4条的方法自动替代。14.2缺失水质自动分析仪监测值的自动替代缺失CODcr、NH3-N. TP监测值以缺欠时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间 段监测值的算术均值替代，缺火pH值以缺火时间段上推至与缺火时间段相同长度的前一时 间段pH值中位值瞽代。如询一时间段勺数据缺火，再依次往询类推。14.3缺失流量值的自动替代14.3.1缺失瞬时流昴值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长境的丽一时间段瞬时流駅值 算术均值替代，累计流帚值以推算出的算术均值乘以缺失时卜I段内的掀水时间获得。如前一 时间段有数据缺失，再依次往前类推。14.3.2缺失时间段的井水鼠也町通过企业在缺失时间段的用水屋乘以排水系数讣算获律 14.4缺失自动分析仪监测值和流屋值的自动巻代同时缺火水质口动分析仪监测值和流最伯时，分别以上述二种方法处理。15运行考核运行考核从运行技术指标.运行维护、检修、校准和验证、质量保证和质量控制、数据 准确性、数据数彊耍求、设*尬怦率、管理制度、记录与档案等儿个方面來