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文档简介

1、1SEM 样品制备2 对样品要求对样品要求 样品的预处理样品的预处理 基本制样工具基本制样工具 样品制备样品制备主要内容主要内容3不会被电子束分解不会被电子束分解在电子束扫描下热稳定性要好在电子束扫描下热稳定性要好能提供导电和导热通道能提供导电和导热通道大小与厚度要适于样品台的安装大小与厚度要适于样品台的安装观察面应该清洁,无污染物观察面应该清洁,无污染物进行微区成分分析的表面应平整进行微区成分分析的表面应平整45672. 样品的预处理样品的预处理1. 清洁清洁 样品表面附着灰尘、硅酸盐和油污,经过线切割的样品,粘有大量污染物,样品表面附着灰尘、硅酸盐和油污,经过线切割的样品,粘有大量污染物,

2、不易直接分析。不易直接分析。 将样品放入酒精或丙酮的容器,超声清洁至少将样品放入酒精或丙酮的容器,超声清洁至少15分钟,若溶液仍污浊,还要分钟,若溶液仍污浊,还要重复超声。若要分析重复超声。若要分析C或或O等超轻元素,清洁步骤更重要,在上述清洁基础上,等超轻元素,清洁步骤更重要,在上述清洁基础上,再用蒸馏水超声一次。若是铁基材料,尽快吹干,防止锈蚀。再用蒸馏水超声一次。若是铁基材料,尽快吹干,防止锈蚀。2. 干燥干燥 将清洁处理的样品粘在导电胶上后低温真空干燥,以除去残留水分或有机将清洁处理的样品粘在导电胶上后低温真空干燥,以除去残留水分或有机溶剂。溶剂。83. 基本制样工具基本制样工具70斜

3、面斜面45/90斜面斜面9u1. 块块样样 对于金属、岩矿或无机物,切割成要求的尺寸,粘在样品台上。如果样对于金属、岩矿或无机物,切割成要求的尺寸,粘在样品台上。如果样品数量多,注意样品尺寸最好一致。品数量多,注意样品尺寸最好一致。 微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光,可以保证检测时几何条微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光,可以保证检测时几何条件不变。对于样品的断口面,要选择起伏不大的部位,最好是分析点附近件不变。对于样品的断口面,要选择起伏不大的部位,最好是分析点附近有小的平坦区。样品表面和底面应该平行。有小的平坦区。样品表面和底面应该平行。4. 样品制备样品制备10样品塑料管树

4、脂Eo样品夹板螺栓金属或陶瓷样品制备抛光截面a) 树脂镶嵌b) 金属夹板11u2. 粉样粉样(1)微米级粉料)微米级粉料 * 将粉样撒在样品台的导电胶上,用手指轻弹样品台四周,粉料会均匀将粉样撒在样品台的导电胶上,用手指轻弹样品台四周,粉料会均匀地向四周移动,铺平一层,侧置样品台,把多余粉料抖掉;地向四周移动,铺平一层,侧置样品台,把多余粉料抖掉; * 用纸边轻刮、轻压粉料面,使粉料与胶面贴实;用纸边轻刮、轻压粉料面,使粉料与胶面贴实; * 用吸耳球从不同方向吹拂粉料,使粉料牢固、均匀地粘在导电胶上。用吸耳球从不同方向吹拂粉料,使粉料牢固、均匀地粘在导电胶上。12(2)对于亚微米或纳米粉料进行

5、成分分析:利用压片机(红外和荧光均使用)对于亚微米或纳米粉料进行成分分析:利用压片机(红外和荧光均使用)压成结实的薄片,然后将薄片用导电胶粘在样品台上。压成结实的薄片,然后将薄片用导电胶粘在样品台上。 此外,还可将粉体分散在水或无水乙醇中,滴加在导电胶上,然后粘到样品台此外,还可将粉体分散在水或无水乙醇中,滴加在导电胶上,然后粘到样品台上,低温真空烘干。上,低温真空烘干。133. 安装安装导电样品通常使用碳或铜导电胶粘到样品台上,粘接时要确保底面与胶面贴导电样品通常使用碳或铜导电胶粘到样品台上,粘接时要确保底面与胶面贴实。实。安装不导电样品可用普通双面胶,并在表面粘一条胶带与金属样品台连通,安

6、装不导电样品可用普通双面胶,并在表面粘一条胶带与金属样品台连通,以备镀膜时形成导电通路。以备镀膜时形成导电通路。样品即使导电,也必须与样品台粘牢,若没接触好,会产生样品充电现象,样品即使导电,也必须与样品台粘牢,若没接触好,会产生样品充电现象,图像不稳定,而且收集能谱也受影响。图像不稳定,而且收集能谱也受影响。144. 对导电性差的样品镀膜对导电性差的样品镀膜含水生物样品不适合含水生物样品不适合SEM,可以采用,可以采用ESEM!1516常用常用 Au、Pt 、 Au-Pd或或 C膜层厚度:膜层厚度: 20 50 nm 镀膜技术镀膜技术(1)真空镀膜:将金属丝或碳棒在高真空下通过大电流加热蒸发,沉积在样品)真空镀膜:将金属丝或碳棒在高真空下通过大电流加热蒸发,沉积在样品表面。表面。(2)离子溅射:气体电离,离子撞击金属靶,使金属原子沉积在样品表面。

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