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文档简介
1、Q/××× ××××××××1 规范性引用文件下列文件保定燕赵制香有限公司 发布2014-11-22实施2014-11-21发布0.53%胺菊酯·氯氰菊酯·富右旋反式烯丙菊酯杀虫气雾剂Q/BYZ032014代替Q/BYZ032011Q/BYZ保定燕赵制香有限公司企业标准G25I Q/BYZ032014前 言本标准代替Q/BYZ03-20110.53%胺菊酯氯氰菊酯富右旋反式烯丙菊酯杀虫气雾剂。本标准与Q/BYZ03-2011相比,主要变化如下:a) 引用标准增加了G
2、B/T18419-2009家用卫生杀虫用品 杀虫气雾剂、GB24330-2009家用卫生杀虫用品安全通用技术条件,去掉了GB18419-2001家用卫生杀虫用品 杀虫气雾剂;b) 根据GB24330-2009家用卫生杀虫用品安全通用技术条件把有效成分含量的允许波动范围改为-15%35%;c) 根据GB/T18419-2009家用卫生杀虫用品 杀虫气雾剂把理化指标中的“喷出率”改为“雾化率”;d) 根据GB/T18416-2009家用卫生杀虫用品 杀虫气雾剂把理化指标中的“水分”改为0.10%;e) 根据GB/T18419-2009家用卫生杀虫用品 杀虫气雾剂把“产品压力”改为“产品内压力”;f
3、) 根据GB/T18419-2009家用卫生杀虫用品 杀虫气雾剂把检验规则中的出厂检验项目去掉“产品压力”和“净含量”,型式检验项目去掉“产品压力”、“净含量”、“有效成分质量分数”、“热贮稳定性”、“药效”。本标准由保定燕赵制香有限公司提出。本标准起草单位:保定燕赵制香有限公司。本标准主要起草人: 边勇、张永昌、魏志刚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:自1999年11月30日首次发布,2002年10月17日第一次修订,2005年10月15日第二次修订,2008年10月23日第三次修订,2011年11月17日第四次复审。0.53%胺菊酯·氯氰菊酯·富右旋反式烯丙菊酯杀
4、虫气雾剂该产品中有效成分的其它名称、结构式和基本物化参数如下: a) 胺菊酯 ISO通用名称:tetramethrinCIPAC数字代号:322CAS登记号:76961207 化学名称:(1R)顺,反式2,2二甲基3(2甲基1丙烯基)环丙烷羧酸3,4,5,6四氢酞酰亚胺基甲基酯结构式: 实验式:C19H25NO4相对分子质量:331.5(按2005年国际相对原子质量)生物活性:杀虫沸点(13.3Pa):185190蒸气压(30):9.5×104Pa溶解性:不溶于水,可溶于己烷、甲醇、二甲苯等有机溶剂稳定性:在弱酸性或中性条件下稳定 。b) 氯氰菊酯 ISO通用名称:eypermeth
5、rinCIPAC数字代号:332CAS登记号:52315531化学名称:( R,S)a-氰基-3-,反式2,2二甲基3(2,2二氯乙烯基)环丙羧酸3苯氧基苄基酯结构式: 实验式:C22H19Cl2NO3相对分子质量:416.31(按2005年国际相对原子质量)生物活性:杀虫沸点:80蒸气压(20):2.3×10-7Pa溶解性(g/L,20):水中为1×10-52×10-4;乙烷103;乙醇337;丙酮、三氯甲烷、环已酮、二甲苯大于450稳定性:在中性或弱酸性条件下稳定 。 c) 富右旋反式烯丙菊酯ISO通用名称:rich-d-transa11ethrinCAS登记
6、号:584-79-2CIPAC数字代号:742化学名称:右旋反式2,2二甲基3(2甲基1丙烯基)环丙烷羧酸(R,S)2甲基3烯丙基4氧代环戊2烯基酯结构式:实验式:C19H26O3相对分子质量:302.42生物活性:杀虫熔点:135180蒸气压(25): 5.6×10-3Pa溶解性:不溶于水,溶于大多数有机溶剂稳定性:在中性或弱酸性条件下稳定。 1 范围本标准规定了0.53%胺菊酯·氯氰菊酯·富右旋反式烯丙菊酯杀虫气雾剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由胺菊酯、氯氰菊酯、富右旋反式烯丙菊酯原药加入适宜的溶剂和抛射剂(丙/丁烷
7、混合气)加工而成的0.53 %胺菊酯·氯氰菊酯·富右旋反式烯丙菊酯杀虫气雾剂(以下简称杀虫气雾剂)。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备GB/T1600-2001 农药水分测定方法GB/T2828.1-2003 计数抽样检验程序 第一部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GB/T2829-2002 周期检验
8、计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB/T6682-1992 实验室用水规格及试验方法GB13042-1998 包装容器 喷雾罐GB/T14449-1993 气雾剂产品测试方法GB/T18419-2009 家用卫生杀虫用品 杀虫气雾剂GB24330-2009 家用卫生杀虫用品安全通用技术条件国家质量监督检验检疫总局令2005第75号定量包装商品计量监督管理办法GB/T19136-2003 农药热贮稳定性测定方法3 技术要求3.1 外观图文清晰,罐体平整、无锈斑、印刷主要部分无明显划伤和污迹。3.2 理化要求杀虫气雾剂理化要求应符合表1规定。表1 杀虫剂理化要求项 目指 标胺菊酯质量分
9、数, % 0.35+0.1225 -0.0525氯氰菊酯质量分数, % 0.06+0.021 -0.009富右旋反式烯丙菊酯质量分数, % 0.12+0.042 -0.018水分, % 0.10酸度(以HCL计) % 0.02雾化率, % 98产品内压力,55±2 MPa 0.51.0热贮稳定性,(54±2,14d) 合格3.3 净含量杀虫剂的净含量用质量单位标注,其偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令2005第75号中附表3的规定。 3.4 药效药效应符合GB24330-2009中4.4的规定。4 试验方法除另有说明外,本试验所用试剂均为分析纯。所用水应符合GB/T668
10、2-1992中三级水规格。标准溶液按GB/T601-2002制备;指示剂按GB/T603-2002制备。4.1 外观检验在正常光线下,距试样25cm处目测检查。4.2 理化检验4.2.1 胺菊酯、氯氰菊酯、富右旋反式烯丙菊酯4.2.1.1鉴别试验鉴别试验可与杀虫气雾剂中各有效成分质量分数的测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,以相应的内标物色谱峰的保留时间为基准,试样溶液中各有效成分色谱峰的保留时间与标样溶液中胺菊酯、氯氰菊酯、富右旋反式烯丙菊酯留时间,其相对差值应在1.5%以内。对烯丙进行异构体拆分,富右旋反式烯丙菊酯占总酯的比例应90%(拆分方法见附录A)。4.2.1.2方法提要邻苯二甲酸
11、二异辛酯为胺菊酯的内标物,邻苯二甲酸二正辛酯为氯氰菊酯的内标物,以邻苯二甲酸二丁酯为富右旋反式烯丙菊酯的内标物,使用固定液为SE-30的毛细管柱和氢火焰离子化检测器对杀虫剂试样中的胺菊酯、氯氰菊酯、富右旋反式烯丙菊酯进行色谱分离和测定,内标法定量。4.2.1.3试剂和溶液石油醚:分析纯,6090;胺菊酯标样:已知质量分数95%;氯氰菊酯标样:已知质量分数95%;富右旋反式烯丙菊酯标样:已知质量分数95%;内标物:邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二丁酯(不应含有干扰分析的杂质);内标溶液:、邻苯二甲酸二异辛酯0.9g(精确至0.001g )、邻苯二甲酸二正辛酯0.16g(精确至
12、0.001g )准确称取邻苯二甲酸二丁酯0.3g(精确至0.001g )于100mL容量瓶中,加入石油醚并稀释至刻度,摇匀备用。4.2.1.4仪器气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器和毛细管分流系统;色谱工作站;微量进样器:10L;色谱柱:30m×0.53mm(id)石英毛细管柱,固定液为SE-30,膜厚1.0m;4.2.1.5气相色谱操作条件柱箱温度:程序升温,初始温度:175,保持6.5min;升温速率:40/min,终点温度:230,保持10min;气化室温度:270;检测器温度:270;载气(H2)柱前压:70kPa;空气柱前压:50kPa;燃气柱前压:适当调节;载气分流速率:4
13、8mL/min;胶垫清洗速率:5mL/min;量程:101进样量:1.0L上述条件下、胺菊酯、氯氰菊酯、富右旋反式烯丙菊酯的色谱图见图1:图1 色谱图保留时间:邻苯二甲酸二丁酯约为3.52min; 富右旋反式烯丙菊酯约为5.79min;胺菊酯(顺式体)约为8.71 min;胺菊酯(反式体)约为8.86 min;邻苯二甲酸二异辛酯约为9.79 min;邻苯二甲酸二正辛酯约为12.11 min;氯氰菊酯约为13.72 min;保留时间小于3.0min的色谱峰是溶剂峰,溶剂主要是石油醚和脫臭煤油。上述操作参数是典型的,可根据不同仪器的特点对给定的参数作适当调整,以期获得最佳效果。4.2.1.6 测定
14、步骤a)标样溶液的配制准确称取胺菊酯0.36g(精确至0.0002g)、氯氰菊酯0.06g(精确至0.0002g)富右旋反式烯丙菊酯标样0.13g(精确至0.0002g)于100mL容量瓶中,准确量取此标准储备溶液5mL置于20mL的具塞样品瓶中,用移液管准确加入2.00mL的内标溶液,再加入6mL的石油醚,摇匀备用。b) 试样溶液的配制取一罐杀虫气雾剂试样,称量(精确至0.01g),在18冰箱中冷冻12h以上,取出后置于通风橱内,勿摇动,用钢钉在罐顶部凿一个约0.2mm直径的小孔(能清楚听到抛射剂气化放出的声音,而无剂液溅出),常温下放置4h以上,待放气的声音变缓后,在50的水浴中放置2h,
15、让抛射剂缓慢挥发掉,再把孔开大,加入溶剂油至毛重(精确至0.01g),混合均匀,倒入一干净的试剂瓶中备用。然后准确称取经上述处理过的试样5g(精确至0.0002g)置于20mL具塞样品瓶中,用移液管准确加入2.00mL内标溶液,再加入6mL的石油醚,摇匀备用。c) 测定在色谱操作条件下,待仪器稳定后,先进数针标样溶液直至相邻两针相对响应值变化不大于1.5%时,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进样。4.2.1.7计算将测得的两针试样溶液以及前后两针标样溶液中的胺菊酯(或;氯氰菊酯、富右旋反式烯丙菊酯)与相对应的内标物色谱峰面积之比分别进行平均,试样中胺菊酯(或氯氰菊酯、富右旋反式烯丙
16、菊酯)的质量分数Xi(%)按式(1)计算: (1)式中:r试i 试样溶液中某一有效成分色谱峰面积与相应的内标物色谱峰面积之比的平均值;m标 标准品的质量,g;r标i 标样溶液中某一有效成分色谱峰面积与相应的内标物色谱峰面积之比的平均值;m试 试样的质量,g;P 标准品中有效成分质量分数,%;计算结果应表示至三位小数。4.2.1.8允许差两次平行测定结果之差应不大于0.01%。4.2.2 水分任取一罐试样,在15低温箱中垂直放置4h,取出后在罐顶钻一个小孔(直径小于0.2 mm),使抛射剂慢慢挥发,不断用滤纸擦拭罐体外部的冷凝水。待罐体恢复到室温后,无抛射剂继续挥发,将试样放入恒温水浴锅,缓慢加
17、热到50,使试样中的抛射剂完全挥发掉,然后恢复到室温。把处理后的试样内容物全部转移至干燥的磨口瓶中,按照 GB/T16002001中卡尔·费休法进行。4.2.3 酸度4.2.3.1 试剂氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)0.05mol/L。中性乙醇:取95分析纯乙醇,加入数滴酚酞指示液,用c(NaOH)0.05mol/L氢氧化钠溶液滴定至出现微红色。酚酞指示液:5g/L乙醇溶液。4.2.3.2 测定步骤取试样按罐上标明的使用方法喷射1s2s,然后摘下原配喷头,换上一只带导管的气雾阀促动头(或用注射器针头代替),称量(精确至0.01g)。摇匀试样,将促动头导管末端侵入体积约为50mL
18、的中性乙醇(置于一个150mL的锥形瓶)中,按下促动头(或注射器针头)间歇喷入内容物约20g(注意控制喷入速度,以防液滴贱出),对此时的试样称量(精确至0.01g)。 将此锥形瓶加热煮沸5min,再加入1mL酚酞指示液,冷却至4050,以尽可能快的速度用氢氧化钠标准溶液滴定至出现微红色为终点。4.2.3.3 计算酸度X4(%)按式(2)进行计算: (2)式中:X4试样酸含量,单位为百分比();0.0365与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.00mol/L相当的盐酸的质量,单位为克/摩尔(g/mol);c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔/升(mol/L);V1 滴定试样
19、溶液消耗的氢氧化钠的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);m4 取样前罐及内容物质量,单位为克(g);m5 取样后罐及内容物质量,单位为克(g)。4.2.4 雾化率4.2.4.1 仪器 恒温水浴箱:控温精度±2天平:分度值不低于0.01g4.2.4.2 测试步骤取试样,置于(25±2)水浴中,使水浸至罐身高度的五分之四处,恒温30min。戴厚皮手套,取出试样擦干,称量(精确至0.1g)。摇动试样6次,然后按试样标示的喷射方法喷出内容物,直到喷不出内容物为止,再称量(精确至0.1g)。将试样开孔并清除余液,称空罐质量(精确至0.1g)。4.2.4.3 计算喷出率X5()按式
20、(3)进行计算×100 (3) 式中:X5 试样雾化率m6罐及内容物喷射前的质量,g;m7 喷后残余液及罐的质量,g;M0 试样在清除残余液后的质量(即空罐质量),g。4.2.5 产品内压力 按GB24330-2009中5.9要求进行。 4.2.6 热贮稳定性试验 按GB24330中5.5要求进行,符合要求为合格。4.3 净含量按GB24330中5.10规定进行。4.4 药效按GB24330-2009中5.4规定进行。5 检验规则 5.1 产品需经公司质量检验部门按本标准检验合格后方能出厂,并附有质量检验合格证明。5.2 检验分为出厂检验和型式检验。5.2.1 出厂检验凡提出交货的产
21、品,均应进行出厂检验。出厂检验采用GB/T2828.12003中特殊检查水平S-2的正常检查一次抽样方案,检验项目及接收质量限AQL值见表2。表2 检验项目及接收质量限AQL值检验项目要 求试验方法接收质量限(AQL)外观3.14.16.55.2.2 型式检验5.2.2.1 有下列情况之一应进行型式检验:a)新产品或老产品转厂生产的试制型鉴定;b)正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时;c)正常生产时,对批量产品进行抽样检查,每年至少一次;d)产品停产半年以上,恢复生产时;e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;f)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。5.2.2.
22、2 型式检验采用GB/T28292002判别水平的一次抽样方案,其检验项目、要求、试验方法、不合格分类、不合格质量水平RQL值、样本大小及判定数组见表3。型式检验出现一项不合格判定为不合格。 表3 序号检测项目要求试验方法不合格分类RQL样本大小判定数组AcRe1外观3.14.1B1003122水分3.24.2.2B100123酸度3.24.2.3A50014雾化率3.24.2.4B100126 标志、包装、运输和贮存6.1 标志6.1.1 罐体上(包装)应有以下中文内容:a)产品名称、商标;b)有效成分及含量;c)产品标准号和产品证件号;d)生产日期和有效期;e)产品质量检验合格证明;f)净含量;g)使用说明和注意事项;h)厂名、厂址、电话、邮编。6.2 产品包装箱应有以下中文内容:a)产品名称;b)数量;c)毛重(kg);d)生产日期和有效期;e)外形尺寸:长×宽×高 (mm);f)厂名、厂址;g)有关包装贮运图示标志和警示标志。6.3 包装产品所用气雾罐应符合GB134021998要求;产品包装必须牢固,无破损,能防潮、防晒、防震。 6.3 运输 产品在搬运时要轻取轻放,严禁猛烈碰撞、日晒、重压,并不得倒置。6.4 贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库中,不得和易燃、易爆品混放,贮存温度不应高于50。6.5 安全
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