总硬度及钙镁含量测定

1、实验十水的总硬度及钙镁含量测定（ 3 学时）一、实验目的1. 了解水的硬度的表示方法。2. 通过钙、镁含量的测定，学习配位滴定法，掌握EDTA法测定钙、镁含量的原理和操作技术。3. 掌握铬黑 T 和钙指示剂的应用条件和终点颜色变化。二、实验原理天然水的硬度主要由 Ca2+> Mg2+组成。水的硬度的表示方法很多，但常用的有两种： 一是用“德国度（°Hg） ”表示，这种方法是将水中的 Ca»、Mg2+折合为CaO来计算，每升水 含10mg就称为1德国度。另一种方法是用“ mgCaCO3/ L”表示，它是将每升水中所含 的Ca2+> Mg2+都折合成CaCO3的毫克

2、数，这种表示方法美国使用较多。天然水按硬度的大小可以分为以下几类：04°Hg叫极软水，48°Hg叫软水，816°Hg叫中等软水，1630°Hg叫硬水，30°Hg以上叫极硬水。用EDTA法测定Ca2+> Mg2+含量的方法是，先测定Ca"、Mg2+的总量，再测定Ca2+ 的含量，然后由测定Ca2+> Mg2+总量时消耗EDTA的体积减去测定 Ca2 +含量时消耗EDTA 的体积而求得 Mg 2 +的含量。Ca"、Mg 2+总量的测定：在pH = 10的氨性缓冲溶液中，加入少量铬黑T指示剂，然 后用EDTA标准溶液滴

3、定。由于铬黑 T和EDTA都能与Ca2： Mg2+生成配合物，其稳定 次序为：CaY2 > MgY2> MgIn > CaIn，因此加入铬黑 T后，它首先与 Mg 2+结合，生 成酒红色配合物，当滴入EDTA时，EDTA则先与游离的Ca2+配位，其次与游离的 Mg2+配位，最后夺取铬黑T配合物中的Mg2+，使铬黑T游离出来，终点溶液由酒红色变为纯蓝 色。Ca2+含量的测定：另取等体积的水样，调节pH = 12,加少量钙指示剂，然后用EDTA 滴定，这时Mg2+以Mg（OH）2沉淀析出，不干扰 Ca2+的测定，终点时溶液由红色变为纯蓝 色。三、仪器和试剂（一）仪器100mL 烧

4、杯、 250mL 容量瓶 （2 只）、酸式滴定管、 锥形瓶（3 只）、移液管 （25mL、50mL）, 玻棒、 10mL 量筒 （2 只） 、称量瓶 （2 只 ） 、分析天平。（二）试剂Na2H2Y2H2O 固体（AR）、MgSO47H2O 固体（AR）、1 : 1 的 HCI、10% NaOH 溶液。氨缓冲溶液（含 EDTA Mg2 +）:称取 EDTA 二钠盐（Na2H2Y2H2O） 2.0 g及 MgSO4 7H2O1.5 g溶于100mL纯水中，力口 NH4CI 33.8 g及浓氨水286mL,溶解后用纯水定 容至1000mL。然后用移液管取上述溶液10.00 mL于锥形瓶中，加纯水

5、90mL ,铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色， 记录用量。按此比例取 EDTA标准溶液，加 入上述溶液中，混合均匀。铬黑T指示剂：铬黑T与固体NaCI按1 : 100的比例混合，研磨均匀贮于棕色广口瓶 中。钙指示剂：钙指示剂与固体 NaCI按2 : 100的比例混合，研磨均匀，贮于棕色广口瓶 中。四、实验内容（一 ）0.005mol L 1EDTA标准溶液的配制准确称取基准级 EDTA二钠晶体（Na2H2Y 2H2O）0.40.5 g于小烧杯中，加纯水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，其准确浓度按下式计算：m EDTA1000CedtaMNa2H2Y 2H2O 2

6、50.00（二 ）0.005 mol L 1EDTA 标准溶液的标定精确配制的EDTA二钠溶液可以不标定， 当EDTA二钠的纯度不够或放置过久时，可按下法标定：准确称取MgSO4 7H2O0.250.35 g于小烧杯中，加纯水溶解后，定容为250mL。用移液管取上述 Mg"标准溶液25.00 mL于锥形瓶中，加氨缓冲溶液2mL,铬黑T指 示剂少许（约绿豆大小），用EDTA滴定至溶液由酒红色经紫色变为纯蓝色即为终点。平 行标定23次，EDTA的准确浓度按下式计算：CEDTAm MgSO 4 7H 2O25.00250.00M MgSO4 7H2OV EDTA1000mMgSO4 7H2

7、OM MgSO4 7H2O VEDTA100（三）Ca2 +、Mg2 +总量的测定50.00 mL于锥形瓶中用50mL移液管吸取澄清水样（若浑浊则以中速滤纸过滤）加氨缓冲溶液4mL，铬黑T指示剂少许（绿豆大小），在充分摇动下，用EDTA标准溶液 滴定到溶液由酒红色经紫色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA的用量VimL,平行测定23次，总硬度按下式计算：总硬度（德国度）曲V1心100V水样（四）Ca2 +的测定用50mL移液管吸取水样 50.00 mL,加10% NaOH溶液2mL，摇匀，再加钙指示 剂少许（绿豆大小），用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色经紫色变为纯蓝色即为终点 记录EDTA的用量

8、V2，平行测定 23次。钙硬度（德国度）Cedta V2 MCaO 100V水样镁硬度（德国度）=总硬度一钙硬度注释 若水的硬度较高（如16°Hg），应少取水样，以免消耗 EDTA标准溶液的体积过多。若取样量少 于50mL,应用纯水释至50mL后再滴定。 若水中HCO3含量较高，加缓冲溶液（或NaOH）后，可能有CaCOa沉淀析出，使测定结果偏低，并且终点拖长，变色不敏锐，这时可以在滴定前加几滴 1 : 1HC1酸化（刚果红试纸变蓝），并煮沸12min 以除去CO2，然后再作测定。 指示剂的用量以使水样呈明显红色为好，颜色过深或过浅都会使终点难于判断。滴定时，若发现颜色太浅，可随时补加适量的指示剂。 EDTA的配位反应速度较慢，因此滴定速度也应慢一些。临近终点时更要注意， 每加1滴，要摇动 几秒钟，否则容易过量。温度太低时，要加热使水温在 303313K。终点前出现的紫色是 Mg 铬黑T与 铬黑T的混合色。 当Mg2*的含量较高时，生成的 Mg（OH）2沉淀将吸附Ca2+，使Ca2+的测定结果偏低，可在水