实验报告七-红外光谱

1、 课程名称： 生物仪器分析 成绩：_实验名称： 红外光谱仪的原理和应用 实验类型： 探究 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤（必填）五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的和要求1、学习红外光谱法的基本原理2、了解红外光谱仪的构造3、掌握不同物态样品的制备方法4、初步学会对红外光谱图的解析2、 实验内容和原理内容： 1、压片法测定固体样品的红外光谱 2、液膜法测定液体样品的红外光谱原理： 1、光波谱区及能量跃迁相关图 2、红外光谱产生条件3、 红外光谱应用 不同化合物具有不同的官能团和分子结构，因此振

2、动时需要不同的能量，从而产生各不相同的红外光谱。 化合物红外光谱有如人的指纹，具有鲜明的特征性，化合物的红外光谱中， 吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和相对强度各不相同，因此红外光谱是鉴定化合物结构的有力工具之一。 红外光谱可用于化合物的定性分析，也可用于定量分析。 定性分析时：已知物及其纯度的定性鉴定，未知物结构确定定量分析时： A=abc4、 分析要求 （1）根据C-H伸缩振动类型来判断化合物是饱和烃还是不饱和烃 C-H伸缩振动多发生在31002 800cm-1之间，以3000 cm-1为界，高于3 000 cm-1为不饱和烃，低于3 000 cm-1为饱和烃。（2）16201450 cm

3、-1区域，以确定是脂肪族还是芳香族化合物 若有24个中或强的吸收峰，表示可能存在芳香环，无吸收峰则为脂肪族化合物。 进一步检查30003100 cm-1范围，若有吸收峰则可确认。 根据910700 cm-1范围内的吸收峰来确定取代基的位置。 （3）检查18201620 cm-1区域，确定是否存在羰基如有强峰则该化合物存在羰基，进一步判断是哪一类羰基化合物。酸：C=O吸收在17001680 cm-1范围内，O-H在33002500 cm-1范围内有宽的强峰。 酰胺：C=O吸收在17001630 cm-1范围内，N-H吸收在以3500 cm为中心，有窄或宽的、中等强度的峰。 酯：C=O吸收在175

4、01715 cm-1范围内，不存在O-H吸收，在13001000 cm-1范围内存在C-O吸收，通常有两个峰。 醛：CO吸收在17401685 cm-1范围内，在2820和2750 cm-1附近有两个中到弱的CH吸收峰。2820 cm-1附近的峰常与烷基中的CH伸缩振动相互交盖，2750 cm-1附近的峰是主要的特征。 酸酐：约在1810 cm-1和1760 cm-1附近有两个CO吸收。 酮：只有CO吸收，在12751680 cm-1范围内无其他吸收。 （4）检查其他官能团 羟基：醇和酚在3550-3200 cm-1范围内有宽的、强的O-H伸缩振动吸收峰。 醚：没有O-H吸收峰，在1275-1

5、200 cm-1和1075-1020 cm-1范围内各有一个C-O伸缩振动吸收峰。 烯基：在1670-1640 cm-1范围内有一个弱到中等强度的吸收峰表示存在CC。为了确定这一点，还应检查3000-3100 cm-1范围内有无CH的伸缩振动吸收峰，若有则可确认，根据1000 cm-1以下吸收峰的频率确定烯基的类型。 炔基：在2150 cm-1附近有一个弱而尖的CC伸缩振动吸收峰，在3300cm-1附近有一个C-H伸缩振动吸收峰。 （5）与标准物质或标准图谱对照 Sadtler Reference Spectra Collections分类 i 标准光谱 是纯度在98%以上化合物的红外光谱的标

6、准图谱 ii 商品图谱 主要是工业产品的光谱，如农业化学品、单体与聚合物、多元醇、表面活性剂等主要工业产品门类20种。 红外光谱谱图对照三要素：峰位、峰形、峰强3、 主要仪器设备 红外光谱仪4、 操作方法和实验步骤1、压片法固体样品+KBr研磨压片测试比例 1：20 用量 够压3个片 研钵 玛瑙 粒度 2um 压片 堆放成锥形 测试 掌握软件使用 判断 最大透过率大于40 最小透过率大于52、 液膜法 氯化钠窗片抛光加一滴样品盖上另一窗片成液膜测试 窗片 KBr NaCl等 抛光 用酒精棉球擦拭，并于 绒布上打磨 沸点 常温不易挥发 测试 掌握软件使用 判断 最大透过率大于80 最小透过率大于

7、55、 实验数据记录和处理 1、压片法 最小透过率在5%-20%之间，但最大透过率没有高于40%。2、液膜法 最小透过率约为20.7%，稍大于20%，最大透过率高于80%。六、实验结果与分析1、压片法谱图解析: 34002400cm-1 酸的OH伸缩振动峰30203000cm-1芳烃的CH的伸缩振动峰1692cm-1C=O伸缩振动峰1600, 1582, 1495和1450cm-1C=C骨架伸缩振动峰1300 cm-1C-O伸缩振动峰1448cm-1和960 cm-1OH变形振动峰715和690cm-1单取代苯CH变形振动的特征吸收峰 与标准苯甲酸的红外图谱作比较，确定实验的可能为苯甲酸。 2

8、、液膜法 与标准苯甲醚的红外图谱作比较，实验的液体样品可能为苯甲醚。七、讨论、心得1、红外光谱固体样品有哪几种制样方法，它们各适用于哪一种情况? (1)压片法将12mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(510)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定.试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。(2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。(3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定.可将它们直接加热熔融制或压制成膜.也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。2、为什么红外光谱是连续的曲线图谱?因为红外光谱图给你的是这个物质在连续变化(递增或递减)的红外波长的不同吸收值;由于波长的变化是连续的，它