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文档简介

1、药物分析含量测定结果的计算原料药 以实际百分含量表示:百分含量m取样量片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示:标示量%一每片的实际含量标示量100 %m测得量m取样量平均片重丄二一、日 标示量100%注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示:标示量=_c实测100%G标示1.原料药含量测定结果的计算(1)滴定分析法 直接滴定法:百分含量 二TVF 100% (无空白)WT滴定度(g/mL),每毫升滴定液相当于被测组分的克 数V 滴定时,供试品消耗滴定液的体积(mL)F浓度校正因子二c实际c标准W供试品的质量(g)例1: P93例题例2:非那西丁含量测定:精

2、密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00mL。每1mL亚硝酸钠液 (0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为 (E)A. 95.55%B. 96.55% C. 97.55%D. 98.55%E. 99.72%非那西丁 %二17.92 20.00 0.1010 100.36300.1剩余滴定法百分含量(Vo V)F 100% (做空白)WVo滴定时,空白消耗滴定液的体积(mL)其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式例1: P94例题例2:精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用

3、剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL,回滴时消0.1015mol/L的盐酸液14.20mL,空白试验消耗0.1015mol/L的盐酸液24.68mL。求供试品的含量,每1mL氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。037.25(24.68 14.20)-x 10二青霉素钾 %01100% = 98.54%0.4021(2)紫外分光光度法吸收系数法1%A = E1cmClAc(g/100mL)A-E1cmlc(g/mL)二AEZl 100A换nVE; % l 汉100百分含量二100%W例P122: ( 1)对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取

4、本品约 40mg,精密称定,置250mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水至刻度,摇匀, 精密量取5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度, 摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按 C8H9NO2的吸收系数()为715计算,即得。若样品称样量为 m(g),测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为:百分含量A 100715 1005250百分含量对照法其中:A供1 %E 1cmc供1A对1 %E 1cmc对lA供c供A对c对c供=5A供A对例:利血平的含量测定方法为:对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg,置100mL量瓶中,

5、加氯 仿4mL使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取 5mL,置50mL量瓶 中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g,照对照品溶液同法制备。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5mL,各加硫酸滴定液(0.25mol/L) 1.0mL与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0mL,摇匀,置55C水浴中 加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5mL,用无水乙醇稀释 至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5mL,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白, 照分光光度法,在390±2nm 的波长处分别测

6、定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。利血平%二20 -0.5940.0205 1000100% = 99.20%2.片剂含量测定结果的计算标示量=每片的实际含量100%标示量测得量(g)供试品重(g)平均片重(g/片)标示量(g/片)(1)滴定分析法直接滴定法:TVF平均片重标示量% =出标示量100%剩余滴定法T(V°V)F平均片重标示量% =W标示量100%标示量%0.15360.1红 100% =94.33%(2)紫外分光光度法1%E1cml 100平均片重吸收系数法标示量%二W标示量100%对照法平均片重标示量%二W

7、标示量100%3.注射液含量测定结果的计算标示量=C实测100%C标示(1)滴定分析法TVF直接滴定法:标示量=丄匚100%例:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g) 20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加入溴液(0.1mol/L)25mL,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时,用去17.94mL。空白试验用去硫代硫酸钠液 25.00mL。按每1mL溴液(0.1mol/L)相当13.01mg0.1的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表7示的百分含量。0C标示Vs供试品的体积(mL)例:维生素C注射液(规格2mL

8、: 0.1g)的含量测定:精密量取本品2mL,1mL,消耗加水15mL与丙酮2mL,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4mL与淀粉指示液用碘滴定液(0.1003mol/L)滴定,至溶液显兰色并持续30秒钟不褪, 10.56mL。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量。8.806 10- 10.56 0.10030.1标示量量0过 100% = 93-27%剩余滴定法2T (V°V) F标示量%Vs100%c标示(2)紫外分光光度法吸收系数法A i%nEi1c%J 100标示量100%c标示例:中国药典规定维生素Bi2注射液规格为0.1mg/mL,含量测定如下:精密 量取本品7.5mL,置25mL量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置lcm石英池 中,以蒸馏水为空白,在361 ± 1nm波长E处吸收度为0.593,按 为207计算 维生素B12按标示量计算的百分含量为(C)A. 90%B. 92.5%C. 95.5%D. 97.5%E. 99.5%0.59325标示量 % = 207 1 吧 7.5 100% = 95.5%对照法c标示100%0.1 況 10例:用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50g/mL,按中国药典规定显色

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