(土建施工）室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的测定--毛细管气相色谱法

1、信息职业技术学院实 验 项 目 指 导 书- 学年第 1学期系部：计算机应用系 教研室：室内检测与操纵技术 训练对象：08室检2-1班课程名称室内环境检测实验教材室内环境检测实训指导书自编讲义实验课题能力训练工程7：室内空气中总挥发性有机物tvoc的测定-毛细管气相色谱法实验任务和目的理解气相色谱法的别离和测定原理;掌握利用热解吸直截了当进样气相色谱法进行室内空气中总挥发性有机化合物tvoc测定的方法;熟练掌握气相色谱仪和热解吸仪的使用和操作。实验设备和工具1. 采样器：空气采样过程中流量稳定，流量范围0.1 l/min0.5l/min。2. 热解吸装置：能对吸附管进行热解吸，并将解吸气用惰性

2、气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时刻和载气流速可调。冷阱可将解吸样品进行浓缩。3. 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。4. 毛细管柱：长30m50m，内径0.32mm或0.53mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1µm5µm，柱操作条件为程序升温50250，初始温度为50，坚持10min，升温速率5/min, 至250，坚持2min。5. 注射器：1l、10l、1ml、100ml注射器假设干个。实验内容1. 企业专家演示，讲解实验关键点；2. 学生熟悉实验操作过程。实 验 步 骤、方 法1. 采样应在采样地点翻开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.1 0

3、.4 l/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约1 5 l空气，记录采样时刻、采样流量、温度和大气压。填写室内空气采样记录表。采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标志，放入可密封的金属或玻璃容器中，应尽快分析，样品最长可保留14d。注意：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。2. 尺度系列制备依据实际情况选用液体外标法。液体外标法：取单组分含量为0.05 mg/ml、0.1 mg/ml、0.5 mg/ml、1.0 mg/ml、2.0 mg/ml的尺度溶液1l5l注入吸附管，同时用100ml/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密

4、封，为尺度系列。3. 热解吸直截了当进样的气相色谱法将吸附管置于热解吸直截了当进样装置中，250325解吸后，解吸气体直截了当由进样阀快速进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时刻定性、峰面积定量。实 验 步 骤、方 法4. 尺度曲线的绘制用热解吸气相色谱法分析吸附管尺度系列，以各组分的含量g为横坐标， 峰面积为纵坐标，分别绘制尺度曲线，并计算回归方程。5. 样品分析每支样品吸附管及未采样管，按尺度系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析，以保留时刻定性、峰面积定量。6. 结果计算所采空气样品中各组分的浓度，应按下式计算：式中 所采空气样品中i组分浓度 mg/m3； 样品管中i组分的量µ

5、;g；未采样管中i组分的量µg；空气采样体积l。空气样品中各组的浓度，应按下式换算成尺度状态下的浓度：式中 尺度状态下所采空气样品中i组分的浓度mg/m3； p 采样时采样点的大气压力kpa；采样时采样点的温度。应按下式计算所采空气样品中总挥发性有机化合物tvoc的浓度：式中尺度状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物tvoc的浓度mg/m3。7. 依据国家尺度gb/t 18883中tvoc浓度限量，对室内环境进行评价。考核方法课堂考核学生掌握实验技能的水平见附表2，学生应撰写实验讲演编制人：贺小凤 编制时刻：9月2日附表1 热解吸气相色谱法测定室内空气中tvoc数据记录表样品名称：

6、方法依据： 仪器编号：气相色谱仪型号： 色谱柱类型： 检测器类型：热解吸仪型号： 采样日期： 分析日期：采样地点采样时刻/ min吸附管流量 / (l/min)体积/ l温度/ 大气压力/ kpa标态体积/ ltenax-ta尺度系列空白管峰面积尺度曲线回归方程样品的峰面积样品-空白的含量/ µg进样体积/l含量/µg分析工程峰面积峰面积峰面积峰面积苯y = a + bxg = bs =甲苯乙酸丁酯乙苯对(间)二甲苯苯乙烯邻二甲苯十一烷未识别峰tvoc含量/ g尺度状态下测定tvoc实际浓度/ (mg/m3)填表人： 校核人： 审核人：附表2 热解吸气相色谱法测定室内空气中

7、tvoc技能考核尺度序号内容操作考核记录评分分值得分1仪器和设备的预备1.吸附管322.空气采样器333.气相色谱仪344.色谱柱355.热解吸仪366.注射器37试剂和资料的预备1.vocs尺度溶液382.稀释溶剂393.吸附剂tenax ta3104.载气高纯氮3115.燃气氢气3126.助燃气空气313采样1.布点3142.大气采样器的使用和操作3153.采样流量操纵3164.采样保留3175.采样环境记录318确定解吸浓缩条件1.解吸条件确定4192.解吸过程420绘制尺度曲线1.制备尺度色列管8212.气相色谱测试条件确实定5223.绘制尺度曲线823样品测定1.取样热解吸5242.样品测定、试剂空白值测定525计算1.计算因子3262.样品浓度4273.测定结果的周密度3总得分100采样时刻 /