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文档简介

1、双氧水生产工艺介绍双氧水生产工艺介绍工厂实习报告工厂实习报告双氧水岗位双氧水岗位 目 录双氧水概述双氧水性质双氧水用途主要生产原料 工艺流程介绍工艺流程示意图氢化氧化萃取净化后处理设备图双氧水概述双氧水概述 分子式:分子式:H2O2,分子量:分子量:34.01 密度:密度: 1.132 g/mL ( 35% , 20 ) 溶解度:溶解度:能与水、乙醇、乙醚以任何比例混合。不溶于能与水、乙醇、乙醚以任何比例混合。不溶于苯、石油醚苯、石油醚 工业双氧水规格:工业双氧水规格:27.5%、 30%、 35%、50%、70% (质量百分数)(质量百分数) 外观:无色透明液体外观:无色透明液体 双氧水性质

2、双氧水性质酸性和强氧化性:酸性和强氧化性:二元弱酸,既是一种氧化剂,又是一种还原剂。在酸性介质中,可将碘化钾氧化为碘。但与强氧化剂(如高锰酸钾)作用时,则起还原作用。不稳定性:双氧水在常温可以发生分解反应生成氧气和水,在加热或者加入催化剂后能加快反应,快速分解。双氧水与许多无机化合物或杂质接触后都会迅速分解,放出大量的热量、氧和水蒸汽。大多数金属及其氧化物和盐类都是双氧水分解的活性催化剂,尘土、香烟灰、碳粉、铁锈等也能加速分解燃烧爆炸性:过氧化氢在pH为40.5时最稳定,在碱性溶液中极易分解 ,过氧化氢本身是不燃的,但它能与可燃物反应并产生足够的热量而引起着火,又由于它分解所放出的氧气能强烈助

3、燃,最终可导致爆炸。腐蚀性:工业上选用的金属材料可用纯度99.5以上的铝、不锈钢。使用塑料桶(聚四氟乙烯),槽车(不锈钢)运输。毒害性:对眼睛、黏膜和皮肤的化学灼伤,皮肤直接接触引起的烧伤,使局部皮肤和毛发发白 (过一段时间后可复原),不慎接触,应立即用大量清水清洗。 双氧水是一种绿色化工产品,其生产和使用过程几乎没双氧水是一种绿色化工产品,其生产和使用过程几乎没有污染,故被称为有污染,故被称为 “清洁清洁” 的化工产品的化工产品 。 目前,我国双氧水主要消费领域为纺织、化工、造纸和目前,我国双氧水主要消费领域为纺织、化工、造纸和其它行业,其中纺织印染工业对双氧水的需求量约占总其它行业,其中纺

4、织印染工业对双氧水的需求量约占总需求量的需求量的20%,纸浆和造纸工业约占总需求的,纸浆和造纸工业约占总需求的40%,化,化学合成工业约占学合成工业约占24%,电子等其它领域约占,电子等其它领域约占16%。双氧水用途双氧水用途双氧水用途双氧水用途 纺织工业:主要用作纤维的漂白剂,对纤维强度损伤小、纺织工业:主要用作纤维的漂白剂,对纤维强度损伤小、 织物织物不易返黄不易返黄 。 造纸工业:主要用作纸浆漂白和废纸脱墨处理。造纸工业:主要用作纸浆漂白和废纸脱墨处理。 化学工业:双氧水广泛用于制取环氧化合物,有机和无机过氧化化学工业:双氧水广泛用于制取环氧化合物,有机和无机过氧化合物。合物。 环境治理

5、:对废水进行除毒、去味、脱色。环境治理:对废水进行除毒、去味、脱色。 电子工业:主要作为硅晶片和集成电路元件的清洗。电子工业:主要作为硅晶片和集成电路元件的清洗。 食品工业:作为加工厂的消毒杀菌剂、包装材料或容器灭菌消毒食品工业:作为加工厂的消毒杀菌剂、包装材料或容器灭菌消毒、食品纤维的脱色剂。、食品纤维的脱色剂。 其它用途:医药合成,其它用途:医药合成,3%以下的双氧水稀溶液可用作医药上的以下的双氧水稀溶液可用作医药上的杀菌剂;化妆品和牙膏配制;草、藤、竹、木制品漂白;火箭、杀菌剂;化妆品和牙膏配制;草、藤、竹、木制品漂白;火箭、鱼雷化学推进剂;不锈钢表面净化等。鱼雷化学推进剂;不锈钢表面净

6、化等。目 录主要生产原材料:主要生产原材料:2-乙基蒽醌、磷酸三辛酯、溶剂油(重芳烃)乙基蒽醌、磷酸三辛酯、溶剂油(重芳烃)、活性氧化铝、磷酸、碳酸钾、氢气、空气、活性氧化铝、磷酸、碳酸钾、氢气、空气、水等。、水等。 催化剂:钯催化剂。催化剂:钯催化剂。 工作液:工作液: 由由2-乙基蒽醌、磷酸三辛酯和溶剂乙基蒽醌、磷酸三辛酯和溶剂油按照一定比例配制而成。油按照一定比例配制而成。目 录 蒽醌法生产双氧水工艺流程介绍蒽醌法生产双氧水工艺流程介绍 以以2-乙基蒽醌(乙基蒽醌(EAQ)为载体,重芳烃、磷酸三辛酯为溶剂配成工为载体,重芳烃、磷酸三辛酯为溶剂配成工作液。工作液经过氢化,氧化,萃取,净化等

7、过程,制得成品双作液。工作液经过氢化,氧化,萃取,净化等过程,制得成品双氧水,工作液则在系统中循环使用。氧水,工作液则在系统中循环使用。 氢化系统:把工作液与氢气通入装有钯触媒的氢化塔中催化加氢氢化系统:把工作液与氢气通入装有钯触媒的氢化塔中催化加氢,得到相应的氢化液(,得到相应的氢化液(HEAQ); 氧化系统氧化系统: 用空气中的氧直接氧化氢化液,溶液中的用空气中的氧直接氧化氢化液,溶液中的HEAQ恢复恢复成成EAQ,同时生成过氧化氢;,同时生成过氧化氢; 萃取系统:用纯水从氧化液中萃取回收过氧化氢生成一定浓度的萃取系统:用纯水从氧化液中萃取回收过氧化氢生成一定浓度的双氧水溶液,该溶液再经过

8、净化处理后生成双氧水溶液,该溶液再经过净化处理后生成27.5%产品产品 。 后处理工序:经过萃取后的工作液称为萃余液,其中含有微量双后处理工序:经过萃取后的工作液称为萃余液,其中含有微量双氧水氧水,经过沉降除水,并用碳酸钾中和酸性后再送回氢化工序循,经过沉降除水,并用碳酸钾中和酸性后再送回氢化工序循环使用环使用 在氢化过程中,部分在氢化过程中,部分2-2-乙基蒽醌逐渐生成四氢乙基蒽醌逐渐生成四氢2-2-乙基蒽醌,它亦乙基蒽醌,它亦可被反复氢化、氧化生成过氧化氢可被反复氢化、氧化生成过氧化氢目 录蒽醌法蒽醌法生产双氧水工艺流程示意图生产双氧水工艺流程示意图氢化塔再生液槽氢气氧 化 塔压缩空气萃

9、取 塔 萃余分离器尾气处理装置净 化 塔 包 装碱 塔白 土 床纯水成品碱沉降槽碱分离器目 录工作液的氢化工作液的氢化 工作液自再生液贮槽经再生液泵输送至工作液换热工作液自再生液贮槽经再生液泵输送至工作液换热器,初步提温后再经过工作液预热器,再生白土床、工器,初步提温后再经过工作液预热器,再生白土床、工作液过滤器、工作液冷却器,工作液冷却至室温时与由作液过滤器、工作液冷却器,工作液冷却至室温时与由氢化液循环泵送来的循环氢化液汇合后进入氢化塔。氢化液循环泵送来的循环氢化液汇合后进入氢化塔。由由氢处理工段输送的氢气在配制工段经压缩、冷却除水后氢处理工段输送的氢气在配制工段经压缩、冷却除水后与工作液

10、混合进入氢化塔顶部。进入氢化塔的工作液和与工作液混合进入氢化塔顶部。进入氢化塔的工作液和氢气的混合物,经过分配器分散后均匀通过触媒床层,氢气的混合物,经过分配器分散后均匀通过触媒床层,在一定的温度和压力下,氢气和工作液中的蒽醌进行加在一定的温度和压力下,氢气和工作液中的蒽醌进行加氢反应,生成氢蒽醌和四氢氢蒽醌,加氢后的工作液称氢反应,生成氢蒽醌和四氢氢蒽醌,加氢后的工作液称为氢化液。为氢化液。 氢化液和过量的氢气从氢化塔底部出来,进氢化液和过量的氢气从氢化塔底部出来,进入氢化液气液分离器内进行气液分离,尾气经再入氢化液气液分离器内进行气液分离,尾气经再生蒸汽冷凝器冷凝所夹带的芳烃,再进入冷凝液

11、生蒸汽冷凝器冷凝所夹带的芳烃,再进入冷凝液受槽。冷凝的芳烃定期排放回收。分离芳烃后的受槽。冷凝的芳烃定期排放回收。分离芳烃后的氢化尾气经压力调节后排空。氢化尾气经压力调节后排空。 自氢化液气液分离器下侧部出来的氢化液,自氢化液气液分离器下侧部出来的氢化液,部分进氢化液再生床后一并经氢化液过滤器、工部分进氢化液再生床后一并经氢化液过滤器、工作液换热器后进氢化液贮槽。作液换热器后进氢化液贮槽。氢化工艺流程示意图氢化工艺流程示意图再生液再生液储储 槽槽再 生再 生液泵液泵氢气柜氢气柜氢压氢压机机前过前过滤器滤器工作液工作液预热器预热器氢氢化化塔塔氢化液过滤器氢化液过滤器氢化氢化白土床白土床氢化液氢化

12、液储储 槽槽再生液再生液换热器换热器氢气来氢气来自纯氢自纯氢蒽醌氢化反应式蒽醌氢化反应式OOC2H5+H2OHOHC2H5四氢四氢2-乙基蒽醌乙基蒽醌 四氢四氢2-乙基氢蒽醌乙基氢蒽醌 OOC2H5OOC2H5 2-乙基蒽醌乙基蒽醌 四氢四氢2-乙基蒽醌乙基蒽醌 +H2氢化工艺控制指标氢化工艺控制指标(1)氢化效率)氢化效率 氢化效率:氢化效率:6-8 g/L 氢化程度:氢化程度: 50 (2)流量)流量 工作液流量:工作液流量:160-220 m3/h 氢气流量:氢气流量:600-1350 m3h 氢化尾气流量:氢化尾气流量:62 m3/h 氢化液循环量:氢化液循环量:80 m3h 去氢化液

13、白土床氢化液流量:去氢化液白土床氢化液流量:16.0-19.0 m3h(3)操作温度)操作温度 固定床内氢化温度:固定床内氢化温度:50-75 氢化尾气温度:氢化尾气温度:30 (冷却后的尾气温度冷却后的尾气温度)(4)操作压力)操作压力 固定床顶部压力:固定床顶部压力:0.37 MPa 固定床底部压力:固定床底部压力:0.30 MPa(5)控制液位或界面)控制液位或界面 氢气分离器液位:液位计的氢气分离器液位:液位计的1312处处 氢化液储槽液位:液位计的氢化液储槽液位:液位计的1312处处氢化工艺控制指标氢化工艺控制指标目 录氢化液的氧化氢化液的氧化 氢化液自氢化液贮槽经氢化液泵送至氧化上

14、塔底部,来自空氢化液自氢化液贮槽经氢化液泵送至氧化上塔底部,来自空压机的压缩空气经过滤后,分两路同时从氧化上、下塔的底部进压机的压缩空气经过滤后,分两路同时从氧化上、下塔的底部进入氧化塔,在一定的温度和压力下进行氧化反应,氢化液中的一入氧化塔,在一定的温度和压力下进行氧化反应,氢化液中的一部分氢蒽醌和四氢蒽醌与氧气反应得到相应的蒽醌和四氢蒽醌,部分氢蒽醌和四氢蒽醌与氧气反应得到相应的蒽醌和四氢蒽醌,并生成双氧水。并生成双氧水。 氧化上塔的气液混合物从上塔顶部进入氧化上塔的气液混合物从上塔顶部进入1#气液气液分离器,分离尾气后的工作液进入氧化下塔,与下塔的空气进一分离器,分离尾气后的工作液进入氧

15、化下塔,与下塔的空气进一步反应,直至所有的氢蒽醌全部转化为相应的蒽醌。步反应,直至所有的氢蒽醌全部转化为相应的蒽醌。 氧化下塔氧化下塔的气液混合物从下塔顶部进入的气液混合物从下塔顶部进入2#气液分离器,分离尾气后的工作气液分离器,分离尾气后的工作液(又称氧化液)经调节阀进入萃取塔。液(又称氧化液)经调节阀进入萃取塔。1#、2#气液分离器出来气液分离器出来的尾气汇集后,经尾气冷凝器、尾气缓冲罐、氧化尾气吸附装置的尾气汇集后,经尾气冷凝器、尾气缓冲罐、氧化尾气吸附装置、鼓泡塔后排空,冷凝回收的芳烃,经芳烃接受罐定期排至氢化、鼓泡塔后排空,冷凝回收的芳烃,经芳烃接受罐定期排至氢化液贮槽,尾气吸附装置

16、回收的芳烃进入酸性工作液回收罐。为了液贮槽,尾气吸附装置回收的芳烃进入酸性工作液回收罐。为了防止氢化液在氧化过程中过氧化氢的分解,连续向氢化液泵进口防止氢化液在氧化过程中过氧化氢的分解,连续向氢化液泵进口管内加入一定量的工业磷酸,以保证氧化液酸度。管内加入一定量的工业磷酸,以保证氧化液酸度。氧化工艺流程示意图氧化工艺流程示意图氢化液氢化液储槽储槽氢化液氢化液冷却冷却 器器氢化氢化液泵液泵空压机空压机一分一分离离 器器氧化液氧化液储槽储槽碳纤维尾碳纤维尾气吸附回气吸附回收装置收装置放空放空化化塔塔氧氧压缩压缩空气空气二分二分离离 器器三分三分离离 器器氢蒽醌氧化反应式氢蒽醌氧化反应式OHOHC2

17、H5+H2O2+O2 2-乙基氢蒽醌乙基氢蒽醌 2-乙基蒽醌乙基蒽醌 OHOHC2H5+O2OOC2H5+H2O2四氢四氢2-乙基氢蒽醌乙基氢蒽醌 四氢四氢2-乙基蒽醌乙基蒽醌 OOC2H5氧化工艺控制指标氧化工艺控制指标 (1)氧化效率:)氧化效率:6.8-7.8 g/L 氧化收率:氧化收率:96 氧化尾气中氧的含量:氧化尾气中氧的含量: 6-8 氧化液酸度:氧化液酸度:0.003-0.006 g/L(磷酸计磷酸计) (2)流量)流量 氢化液流量:氢化液流量:160-220 m3h 空气流量:空气流量: 上塔:上塔:1400-2000 m3h 中塔:中塔:1400-1900 m3h 下塔:下

18、塔:1400-1700 m3h氧化工艺控制指标氧化工艺控制指标(3)操作温度)操作温度 氧化温度:氧化温度:45-55 氧化液冷却器氧化液出口温度:氧化液冷却器氧化液出口温度:40-45 尾气冷却器尾气冷却器A尾气出口温度尾气出口温度: 35 尾气冷却器尾气冷却器B尾气出口温度尾气出口温度: 10 (4)操作压力)操作压力 氧化压力:氧化压力: 0.25-0.35 MPa(塔顶塔顶)(5)液位)液位 氧化液三分离器液位:液位计的氧化液三分离器液位:液位计的1312处处 尾气分离器液位:液位计的尾气分离器液位:液位计的1312处处 氧化液储槽液位:液位计的氧化液储槽液位:液位计的1312处处目

19、录 双氧水的萃取净化双氧水的萃取净化 氧化液借助氧化液泵,从高位槽底部出来经调节控氧化液借助氧化液泵,从高位槽底部出来经调节控制流量后进入萃取塔的下部,纯水由纯水槽流出经加入制流量后进入萃取塔的下部,纯水由纯水槽流出经加入磷酸借助纯水泵输送至萃取塔的上部,氧化液在塔中经磷酸借助纯水泵输送至萃取塔的上部,氧化液在塔中经筛板被分散成细小液滴,穿过连续水相,逐渐升至塔顶筛板被分散成细小液滴,穿过连续水相,逐渐升至塔顶,与水相分离后,经萃余液分离器、萃余液分水器,分,与水相分离后,经萃余液分离器、萃余液分水器,分离出的水进入氧化排污收集槽回收。纯水因与工作液比离出的水进入氧化排污收集槽回收。纯水因与工

20、作液比重不同,从塔上部进入塔内,与工作液逆流接触,塔板重不同,从塔上部进入塔内,与工作液逆流接触,塔板间的水相通过筛板降液管相互联通,从塔顶至塔底,过间的水相通过筛板降液管相互联通,从塔顶至塔底,过氧化氢浓度逐渐升高,达到一定浓度后由塔底计量进入氧化氢浓度逐渐升高,达到一定浓度后由塔底计量进入净化塔。净化塔。 从萃取塔下部出来的萃取液经冷却后从净化塔的上部从萃取塔下部出来的萃取液经冷却后从净化塔的上部进入,在塔内向下流动,重芳烃由芳烃贮槽利用芳烃泵打进入,在塔内向下流动,重芳烃由芳烃贮槽利用芳烃泵打入芳烃过滤器后进入净化塔顶部,再借助位差连续或间断入芳烃过滤器后进入净化塔顶部,再借助位差连续或

21、间断的进入净化塔底部与萃取液进行逆流萃取,除去过氧化氢的进入净化塔底部与萃取液进行逆流萃取,除去过氧化氢中溶解蒽醌及其它有机杂质。净化后的过氧化氢自净化塔中溶解蒽醌及其它有机杂质。净化后的过氧化氢自净化塔底部流出,利用位差经外管流向包装工序的成品储槽。底部流出,利用位差经外管流向包装工序的成品储槽。 经净化塔上部流出的重芳烃进入氧化液槽回收使用。经净化塔上部流出的重芳烃进入氧化液槽回收使用。氧化液氧化液储槽储槽氧化氧化液冷液冷却器却器纯水纯水储槽储槽纯水泵纯水泵净净化化塔塔稀品稀品分离分离器器芳烃泵芳烃泵芳烃罐芳烃罐萃余萃余分离器分离器氧化氧化液泵液泵取取塔塔萃萃双氧双氧水储水储槽槽萃取工艺指

22、标萃取工艺指标(1 1)流量)流量 萃取液的流量:萃取液的流量:2.54.5 m3/h 纯水流量:纯水流量:2.604.00 m3h 芳烃流量:芳烃流量:0.620.69 m3h 纯水中磷酸含量:纯水中磷酸含量:0.050.20 g/L(2)萃取液酸度:)萃取液酸度:0.52 g/L(3)萃取液双氧水含量:)萃取液双氧水含量:303405 gL(4)萃余液中双氧水含量:)萃余液中双氧水含量:0.30 g/L萃取工艺指标萃取工艺指标(5)液位或界面)液位或界面 萃取塔上部界面:水界面在萃取塔上部界面:水界面在13界面计处界面计处 净化塔底部界面:水界面在净化塔底部界面:水界面在23界面计处界面计

23、处(6)操作温度)操作温度 萃取塔操作温度:萃取塔操作温度:4053 净化塔操作温度:净化塔操作温度:40(7)操作压力)操作压力 萃取塔压力:常压萃取塔压力:常压目 录萃余液的处理萃余液的处理 萃余液从萃余液分离器进入干燥塔的下部,由于比重而萃余液从萃余液分离器进入干燥塔的下部,由于比重而飘至塔的上层。塔内碳酸钾溶液比重较低时,在塔底放飘至塔的上层。塔内碳酸钾溶液比重较低时,在塔底放出一部分低浓度碳酸钾溶液,在塔的上部补入高浓度碳出一部分低浓度碳酸钾溶液,在塔的上部补入高浓度碳酸钾溶液。工作液从干燥塔上部出来,经碱液分离器后酸钾溶液。工作液从干燥塔上部出来,经碱液分离器后进入再生液贮槽循环使用。进入再生液贮槽循环使用。 从萃取塔顶部出来的萃余液中,含有从萃取塔顶部出来的萃余液中,含有0.3左右双左右双氧水和一定量的水分,以及氧化时产生的酸性有机物氧水和一定量的水分,以及氧化时产生的酸性有机物。萃余液在干燥塔内以。萃余液在干燥塔内以40碳酸钾溶液除去其中

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