大孔树脂柱的经验之谈

1、1. 下面这个事是我在网上找到的，我想可能有的朋友在做这些实验时也会出现这样的错误，就写出来的。该帖作者的师兄在用大孔树脂提纯中药有效成分时，直接把大孔树脂装入玻璃柱中，倒入了95%乙醇浸泡。没过一会玻璃柱炸了。因为大孔树脂在吸附液体时要溶胀，撑破了玻璃柱. 玻璃碎片划破了衣服，还划伤了腿部，幸好没划到血管。所以做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀，才能装柱。2大孔树脂湿法装柱时，在玻璃柱中极易混上气泡，影响实验结果。遇到这种情况不要着急。先找一个高点的实验台，把装蒸馏水的广口瓶置于其上，用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处，玻璃柱固定于铁架台上，置于地上，这时由于不的重力作

2、用，蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲，把树脂柱反冲起来，在水面适当高的时候，有止水夹夹住橡胶管，切断水源。这时反冲起来的大孔树脂再次进行沉淀。这样有三个好处：（ 1）重新下落过程中，大孔树脂可按颗粒大小进行重新分布。（ 2）由于水的存在，可完全排出树脂之间的气泡。 （ 3）树脂沉落稳定后，可从底部放出水来，相当于对树脂床进行再一次的冲洗。3大孔树脂装好柱后，就可以进行药液吸附了。但在药液倒入树脂床时，会冲起表面的树脂颗粒，使树脂柱表面形成凹形，药液经过树脂柱时产生偏流与涡流。影响实验结果。这时最好能在树脂柱表面放一张滤纸，又能对药液起过滤作用，又可减缓药液对树脂柱的冲力。但是树脂床高度只有玻璃柱高

3、度的2/3 ，如何能保证一张薄薄的纸片从15 厘米的高度落下时，还正好平平展展地铺在树脂床表面呢。这几乎是不可能的。别着急，会有办法的。我们刚才不是反冲过树脂柱吗那在切断水源后我们把水面加到与玻璃柱口相水平。当树脂颗粒沉降稳定后，把比玻璃柱内径稍小的圆形滤纸片平放在水面上，打开止水夹，放水速度适当， 这样随着水面下降，那可爱的滤纸片便可平平展展地铺在树脂床表面了。下面你就可以放心地倒入你的药液进行实验了。两种用途处理方法都一样，用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可，然后用水冲至中性就可上样。收集样品洗脱液时应考虑柱床中的“死体积”。样品处理完后用 95乙醇洗脱再生即可，多次使用后

4、若吸附效果下降，可用酸醇处理。我们以前用的树脂，如果是未经处理过的就用3 5的稀酸浸泡过夜，然后水洗至中性，再用3 5的稀碱浸泡过夜，水洗至中性，然后95的乙醇浸泡过夜，水洗至无醇味后用。一般这样处理过就可以了，从实验效果来看还可以。本文转自诺贝尔学术资源网文献互助、学术交流和学术资源1、大孔吸附树脂的最大吸附量的考察：以某植物中某成分作为检测指标成分时，当树脂吸附量达到饱和时，树脂对化学物质吸附能力减弱甚至消失，此时化学成分即泄漏流出，故需要考察树脂的泄漏点，为预测树脂用量与可上柱药液量提供依据。方法：取已经处理好的大孔树脂 50g （取量可根据实验条件而定），用蒸储水装柱（300mm<

5、;15mm后，供试液以2BV/h的速度上样，药液浓度（假设为）生药 /ml （根据样品处理方法计算得来），每收集一份，薄层检视指标成分的化学成分变化。当（假设第132 份开始明显表现出泄漏现象），按每份计，总上样体积为262ml 相当于 131g 生药量，公式：树脂吸附容量=泄漏点前上柱样品体积（ ml） X样品浓度（g/ml）由上述结果可以得出该树脂对该植物中该成分的吸附容量，即每 1g 树脂最大吸附量为生药。2、另外，在换浓度进行洗脱时，在树脂当中特别容易出现气泡，影响洗脱效果。可以采用下列方法减少气泡的产生，方法： 在换下个浓度时，等到前一个低浓度溶液的界面与树脂上层的距离相差25mnW

6、,再沿着玻璃壁旋转少量的加入下一个较高浓度的溶液，这时加入量也不要太多，加 510mm高就行，再重复上述操作 23次后，就可以大量加入较高浓度 的溶液了。本文转自诺贝尔学术资源网文献互助、学术交流和学术资源大孔吸附树脂使用注意事项1）含水70虬右，湿态0c以上保存。严防冬季将球体冻裂。2）物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266C。3）树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的予处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂予处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或

7、无明显乙醇气味后即可用于生产。4）生产中建议树脂装填高度 2米左右，吸附流速4-10米/小时（1-4BV/小时）。解吸剂可选用 乙醇、甲醇、丙酮等。5）树脂强化再生方法在容器内加入高于树脂层 10cm的3%-5嘛酸溶液浸泡 2-4小时，然后进行淋洗通柱，在用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱，然后用净水洗至接近中性；再用3%-5%勺氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗通柱，用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱，最后用 净水清洗至PH值为中性，备用。本文转自诺贝尔学术资源网文献互助、学术交流和学术资源今天装了大孔树脂， 其实装过以此之后就觉得很简单，但是没装过则觉得好像很难似的。我这几天在网站上看了不少关于大孔树脂的使用方法，怎么酸洗，碱洗，醇洗，水洗，但是还 是不会装。我买的大孔树脂是处理好的了，所以可以直接上柱。但我不放心，取了一点，用95醇洗了下，再加水到95醇中，没出现浑浊，可以放心使用了。上面是大孔树脂。柱子绑好，下面要放纱布包的玻璃珠。然后，将大孔树脂倒在桶中， 再倒水进去，搅了之后到入柱子中， 一点一点倒，开始耍慢点, 防止水把玻璃珠歪，导致大孔树脂流到外面。可以预先在柱中多放一点水，缓冲