金相试样的制备.

1、金相试样的制备方法金相试样的制备方法电话13165155680E-mail：彭彭红瑞红瑞 高级工程师高级工程师 博士博士 教授教授青岛科技大学材料科学与工程学院青岛科技大学材料科学与工程学院主要内容主要内容 一一. 概概述述 二二. 金相显微镜的构造金相显微镜的构造 三三. 金相试样的获取金相试样的获取 四四. 金相试样的夹持及镶嵌金相试样的夹持及镶嵌 五五. 研磨与抛光研磨与抛光 六六. 金相组织的显示方法金相组织的显示方法 七七. 金相试样制备的常见缺陷金相试样制备的常见缺陷 结束语结束语传统的样品制备方法 获得光亮无划痕的抛光表面获得光亮无划痕的抛光表面 现代观

2、点现代观点： 将试样表面损伤层损伤层 尽可能全部去除（强调表面损伤层的有效去除） 切切割割面面 夹钳造成的变形孪晶夹钳造成的变形孪晶 含含0.4%C碳钢用碳钢用80#砂纸磨制后的横截面显微砂纸磨制后的横截面显微组织组织 ，损伤层深度，损伤层深度120微米。微米。 退火工业纯钛的切割损伤退火工业纯钛的切割损伤 二、金相显微镜的构造及应用二、金相显微镜的构造及应用1. 金相显微镜的形式暗场照明暗场照明2. 金相显微镜的照明方式金相显微镜的照明方式暗场照明光路暗场照明光路3. 金相显微镜的重要部件及术语金相显微镜的重要部件及术语1）. 分辨率：分辨率：圆孔衍射 国产物镜国产物镜 Zeiss公司物镜公

3、司物镜 PC平场平场 Achromatic消色差消色差 10X放大倍数放大倍数 40X放大倍数放大倍数 0.30数值孔径数值孔径 0.65数值孔径数值孔径 机械镜筒长度机械镜筒长度 170机械镜筒长度机械镜筒长度 0 0无盖波片无盖波片Achromatic40X/0.65170PC10X/0.30/0 普通目镜放大倍数5X WF 广视域目镜放大倍数10X视场大小18MM WF10X 18MM 5X 目镜的标志三三. 金相试样的获取金相试样的获取 2. 2. 取样方法取样方法最大限度接近观察部位最大限度接近观察部位 。切割的目的切割的目的 : 切割是为了取样并应当使样品留下的残余损伤最小。切割是

4、为了取样并应当使样品留下的残余损伤最小。切割是试样制备的重要工序切割是试样制备的重要工序,必须对切割参数进行优化必须对切割参数进行优化（切割片类型、切割片厚度、切割片上磨料的浓度、（切割片类型、切割片厚度、切割片上磨料的浓度、切割动作、润滑剂等）。加在砂轮片磨料颗粒上的压切割动作、润滑剂等）。加在砂轮片磨料颗粒上的压力应尽可能小并保持恒定力应尽可能小并保持恒定 。 试样可用试样可用手锯手锯、砂轮切割机、显微切片机、化学切、砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、铇、车、铣等截割装置、电火花切割机、剪切、锯、铇、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用取，必

5、要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。锤击法取样。不用用哪方法切割，不用用哪方法切割，均应注意能使试样由于均应注意能使试样由于变形或受热导致组织发生变化。变形或受热导致组织发生变化。对于使用高温切割的对于使用高温切割的试样，必须除去热影响部分。试样，必须除去热影响部分。四、金相试样的夹持及镶嵌 1. 机械夹持2. 金相试样的镶嵌金相试样的镶嵌镶嵌的目的：镶嵌的目的：保持边缘平整及适用于极小样品，如针尖等。保持边缘平整及适用于极小样品，如针尖等。 便于半自动化设备对试样进行研磨及抛光。便于半自动化设备对试样进行研磨及抛光。 保护精细或易碎样品保护精细或易碎样品 便于手工操作便于手工

6、操作 及样品便于保管及样品便于保管 金相试样镶样机两类镶嵌方法两类镶嵌方法 ：包括热镶和冷镶：包括热镶和冷镶1).加压热镶嵌加压热镶嵌(简称热镶嵌简称热镶嵌)的优点的优点 :(1). 硬度较高硬度较高 (2). 化学上耐腐蚀化学上耐腐蚀 (3). 尺寸稳定尺寸稳定(4). 试样边缘平整性好试样边缘平整性好 (5).无毒无毒(6). 价格低廉价格低廉 。常用热镶原料：常用热镶原料：酚醛树脂酚醛树脂（黑色），硬度较高，价格最低（黑色），硬度较高，价格最低 ，使用最普遍。，使用最普遍。电玉粉电玉粉（白色），硬度适中，但易受潮。（白色），硬度适中，但易受潮。丙烯酸树脂，透明塑料丙烯酸树脂，透明塑料等。

7、等。另外还有导电冷镶嵌树脂另外还有导电冷镶嵌树脂 用于用于SEM,EDS或或WDS的镶嵌样的镶嵌样品。品。 可同时浇注多块试样 , 工作周期短 ,试样发生组织转变 ,无须设备投资, 产生变形（加压）等。 2). 浇注冷镶嵌或简称冷镶嵌浇注冷镶嵌或简称冷镶嵌 真空冷镶嵌真空冷镶嵌 对于多孔性试样，即那些有孔隙的试样，例对于多孔性试样，即那些有孔隙的试样，例如粉末冶金试样、陶瓷试样、热喷涂涂层试样如粉末冶金试样、陶瓷试样、热喷涂涂层试样或经受过腐蚀的试样，可以在一哪简易的真空或经受过腐蚀的试样，可以在一哪简易的真空浸透设备内迚行冷镶嵌。低真空浸透设备内迚行冷镶嵌。低真空(85kPa)将孔隙将孔隙内

8、的空气抽走，使树脂在浇注时得以迚入试内的空气抽走，使树脂在浇注时得以迚入试样表面连通样表面连通 的孔隙。这样就可以保持试样原有的孔隙。这样就可以保持试样原有孔隙孔隙 的形貌、数量分布，并且很容易制备的形貌、数量分布，并且很容易制备 时产生的孔隙、脱落等缺陷区分开。时产生的孔隙、脱落等缺陷区分开。 充分的填充，镶嵌料还很好的起到了支撑样充分的填充，镶嵌料还很好的起到了支撑样品边缘或易碎物相的作用。品边缘或易碎物相的作用。真空冷镶嵌装置未经真空冷镶嵌未经真空冷镶嵌(下左下左) 经过真空冷镶嵌经过真空冷镶嵌(下右下右) 研磨（磨光）在金相试样制备过程中是一个重要的环节，它单纯是要将试样磨光，还具有在

9、磨光过程中去除在截取试样时带来的损伤和变形层的作用。当然，在磨光过程中一方面去除由于砂轮片切割等引入的严重变形层，同时在磨光过程中也可避免的会产生磨制引入的新的表层应变。五、研磨与抛光试样经过切削磨光后变形层厚度变化示意图用用3微米金刚石磨光后微米金刚石磨光后,磨痕的形貌在暗视场下清晰可见磨痕的形貌在暗视场下清晰可见 自动磨样机自动磨样机单独加载单独加载 中心加载中心加载 样品压力: 单点力: 0-15 lbs (0-75N) 中心力: 4-60 lbs (20-300N) 样品尺寸: 1, 1.25，1.525mm, 30mm, 40mm 六、金相组织的显示方法六、金相组织的显示方法纯金属及

10、单相合金化学腐纯金属及单相合金化学腐蚀情况示意图蚀情况示意图浸蚀效果 、铁素体之晶界组织观察腐蚀后平面 腐蚀后倾斜 浸蚀效果、铁素体之晶界组织观察两相组织浸蚀示意图v浸蚀效果 、层片状珠光体组织 浸蚀效果 、层片状珠光体组织1渗碳体 2铁素体21（a）浸蚀法）浸蚀法 （b）滴蚀法）滴蚀法 （c）擦蚀）擦蚀法法（a）浸蚀法）浸蚀法 （b）滴蚀法）滴蚀法 （c）擦蚀）擦蚀法法样品样品 腐蚀腐蚀剂剂 滴管滴管样品样品 沾腐蚀剂棉花沾腐蚀剂棉花 3. 3.常用腐蚀剂的配置过程常用腐蚀剂的配置过程 腐蚀剂是由酸、碱、盐以及酒精和水等配制而成，钢铁材腐蚀剂是由酸、碱、盐以及酒精和水等配制而成，钢铁材料最常

11、用的化学腐蚀试剂是料最常用的化学腐蚀试剂是35%硝酸酒精。硝酸酒精。 首选配制简单、安全的腐蚀剂。按腐蚀剂中规定的各成份首选配制简单、安全的腐蚀剂。按腐蚀剂中规定的各成份比例配制。比例配制。 将溶质如酸等按次加入到溶剂中，放置一段时间后再进行将溶质如酸等按次加入到溶剂中，放置一段时间后再进行腐蚀。腐蚀。 放置时间一般为数分钟，甚至几十小时，有的随用随配等，放置时间一般为数分钟，甚至几十小时，有的随用随配等，注意具体的说明规定。注意具体的说明规定。 注意配制过程中，一定要等到一哪约品完全溶解后，才能注意配制过程中，一定要等到一哪约品完全溶解后，才能放入另一哪。放入另一哪。 一般应戴防护耐酸手套配

12、制，若慎将化学约品粘上，应一般应戴防护耐酸手套配制，若慎将化学约品粘上，应用水充分冲洗。用水充分冲洗。常用腐蚀剂及其应用常用腐蚀剂及其应用七、金相试样常见缺陷球墨铸铁球型石墨颗粒保留完整球墨铸铁球型石墨颗粒保留完整 球墨铸铁球墨铸铁 球型石墨颗粒脱落球型石墨颗粒脱落 金属基复合材料金属基复合材料(MMC)铝合金基体铝合金基体+ 碳化硅颗粒碳化硅颗粒 左图：颗粒周围的所有细黄点都是破碎的碳化硅，左图：颗粒周围的所有细黄点都是破碎的碳化硅， 右图：碳化硅颗粒的形貌达到完美右图：碳化硅颗粒的形貌达到完美 塑性流变左图：焊料处有金刚石磨料嵌入 右图：嵌入消除 嵌入树脂与试样缝隙之间的磨料颗粒造成的彗星拖尾现象 (明视场明视场,200X)嵌入试样较软的铝层中的碳化硅颗粒造成的彗星拖尾现象 (明视场明视场,100X)（解决办法：（解决办法：更换试样，重新制作）更换试样，重新制作） 淬火硬化钢中碳化物产生的彗星拖尾淬火硬化钢中碳化物产生的彗星拖尾 单方向抛光所致单方向抛光所致 (DIC,500X) 结束语 利用各哪机会，针对各哪同材料的金相利用各哪机会，针对各哪同材料的金相试样，断学习、实际操作练习，制作出试样，断学习、实际操作练