STM钨针尖电化学加工及其装置的改进

1、第 22 卷 第 3 期2003 年 6 月电子显微学报Journal of Chinese Electron Microscopy SocietyVol222 ,No13 200326文章编号 :100026281 (2003) 0320256203STM 钨针尖电化学加工及其装置的改进姚1 ,2 , 李春艳1 ,2 , 刘平2 , 王慧2 , 杨梅2(天津大学 1 精密测试技术及仪器国家重点实验室 ; 2 材料科学与工程学院 ,天津 300072)摘 要 : 本文报导利用自由落体的原理 ,设计了一种新的针尖和液面脱离装置制作了 STM 钨针尖 ,并与利用步进 电机提升针尖的方法进行了比较

2、。分析和实验说明 ,本方法脱离速度较快 ,简单经济 ,效果良好 。关键词 : 扫描隧道显微镜 ;扫描探针显微镜 ;针尖 ;电化学腐蚀中图分类号 : TN16文献标识码 : A扫描隧道显微镜 ( STM) 1 和以其为代表的各种 扫描探针显微镜 ( SPM) 2 采用近场成像原理 ,其分 辨率主要决定于针尖尖端的曲率半径以及针尖与样 品表面的距离 ,而与波长无关 ,所以能用来以原子或 纳米级的分辨率研究物质的表面形貌 、电 、光 、磁 、 热 、声等性质 ,还可以对各种材料表面进行纳米尺度 图案的加工 37 。然而能否制作出高质量的针尖是开展扫描探针 显微技术研究的前提 。电化学腐蚀方法制作钨针

3、 尖 8 是 STM 和扫描电化学显微技术 ( SECM) 9 共同 采用的一种技术 ,其原理如图 1 所示 。电解池中装 有 26molL KOH 水溶液 ,电解池中央是制作针尖 的钨丝 ,它同时作为阳极 。阴极是围绕钨丝的不锈 钢圆环 ,阳极和阴极通过引线串接在电流源的正负 两个输出端之间 。由于表面张力的作用 ,溶液沿钨 丝表面有一定程度的凸起 。电化学反应开始后 ,钨以腐蚀基本限制在液面附近的钨丝表面 ,如图 2 所 示 。随着腐蚀的进行 ,针尖与溶液的接触面积逐渐 减小 ,引线间电阻变大 。当钨丝被腐蚀断开之前的 瞬间 ,由于重力作用 ,钨丝的下半段下落 ,同时由于 形变 ,在尖端部

4、分形成只有少量原子的针尖 。此时 , 引线间电阻由几百欧姆激增为几十千欧姆 。为防止 针尖被继续腐蚀 ,控制系统应对电阻激增信号做出 响应 ,切断腐蚀电源 ,快速从溶液中提取针尖 。目前 ,针尖提取装置多采用由步进电机驱动的 直线微位移器 ,系统较复杂 ,成本较高 。我们设计了 一种简单的方案 ,即利用自由落体的原理 ,让装溶液 的容器下降 ,实现针尖与溶液的快速脱离 。1 装置的设计图 3 是本文所采用的电化学腐蚀装置原理图 。 制作针尖的钨丝 5 安装在手动一维微位移器 1 的 L2 -被氧化成为 WO4离子 10 ,且向下扩散 ,在一定程型架 4 上 ,用于针尖插入溶液的深度调整 。2

5、是一度上包裹住钨丝的下半部分 ,使其与 OH- 隔离 ,所之字型架 。用尼龙绳 10 将装 KOH 溶液的烧杯 7 吊图 1 针尖的电化学腐蚀装置 。Fig. 1Electrochemical corrosion equipment for fabricating tips.图 2 针尖的电化学腐蚀机理 。Fig. 2Electrochemical corrosion mechanism of the tips.收稿日期 :2003203212作者简介 :姚(1956 - ) ,男(汉族) ,天津人 ,教授. 第 3 期姚等 : STM 钨针尖电化学加工及其装置的改进257装在支架上 ,绳的另

6、一端固定在交流接触器 11 的活 动电磁铁上 ,并用滑轮 9 来改变尼龙绳的走向 。烧 杯和工作台 3 之间垫放一块海绵 8 ,当控制电路给 出脱离信号时 ,继电器驱动电路切断交流接触器的 激磁电流 ,使接触器释放 ,烧杯下落在海绵上 ,针尖 与溶液脱离 。1 一维微位移器 ;2 之字型架 ;3 工作台 ;4 L 型架 ;5 钨丝 ;6 固定螺栓 ;7 烧杯 ;8 海绵 ;9 滑轮 ;10 尼龙绳 ;11 交流接触器图 3 本文设计的电化学腐蚀装置 。Fig. 3Electrochemical corrosion equipment designed in this article.本文所采用

7、的控制电路参考了吴雪梅 ,杨礼富 等人的文章 11 。我们在比例放大器 A2 的输入端增 设了由 C1 和 R2 组成的启动电路 ,保证电路在接通 电源后 ,比较器 A4 输出低电位 ,场效应管 IRFD9540 导通 ,装置可靠地进入电化学腐蚀加工状态 ;在比较 器 A4 的输出端增设了跟随器 A5 ,作为 A4 的驱动 ,控制交流接触器和声光报警器 ; 去掉了步进电机的 控制与驱动电路 ,结果如图 4 所示 。2实验与讨论图 5 和图 6 分别是用本装置制备针尖的整体和尖端部分的扫描电镜图像 。图 7 是利用腐蚀出的钨 针尖得到的高定向石墨的 STM 图像 。从制作和使 用针尖的效果来看

8、,本文的制针装置可以满足要求 , 但在多大的程度上可以代替步进电机微位移器的提 取装置呢 ?假定步进电机的功率轴直接带动微位移器的丝 杠 。常用步进电机转角步长是 3. 6°,较高精度的微 位移器丝杠的螺距是 0. 5mm ,所以微位移器的直线 步长 s = 5m。再假定微位移器行进一步 ,针尖即和 液面脱离 ,则微位移器第一步位移所需的时间是 t =2 s a ,即步进电机的驱动脉冲频率为 f = a 2 s , a 为直线运动的加速度 。如果忽略空气的阻力 和滑轮的摩擦等因素 ,将烧杯当作理想的自由落体 对待 ,则烧杯下落一个微位移器的直线步长的距离 所需时间 t= 2 s g

9、,式中 g 为重力加速度 ,这相 当于使用了驱动频率为 f = g2 s1kHz ,直线速 度为 v = f ·s5mms 的步进电机 。这说明 ,除非 有特殊的要求 ,此脱离装置是可以代替步进电机微 位移器的 。图 4 腐蚀控制电路原理图 。Fig. 4 Electric circuitry for corrosion control. 258电子显微学报 J . Chin. Electr. Microsc. Soc.第 22 卷图 5 本装置制备针尖的整体的扫描电镜照片 。Fig. 5 SEM image of the tips outline. Bar = 100m图 6 本装

10、置制备针尖的尖端的扫描电镜照片 。Fig. 6 SEM image of tip end. Bar = 2m图 7 高定向石墨图像 。扫描区域 1125nm ×1125nmFig. 7 Image of graphite obtained by using the W tip made by above technique(1125nm ×1125nm) .参考文献 : 1 Binnig G, Rohrer H , Gerber C H , Weibel E. Phys Rew Lett ,1983 ,50 :1202123. 2 Poggi M A , Bottomley

11、 L A , Littehei P T. Analytical Chemistry ,2002 ,74 :2932300. 3 姚,等. STM 电压脉冲法纳米超微加工机理的研究J . 电子显微学报 ,1997 ,16 (2) :1482151. 4 Crommie M F ,Lutz C. P , Eigler D M. Science ,1993 ,262 : 218. 5 盖峥 ,于洪滨 , 等. STM 在纳米科技中的应用几例J . 电子显微学报 ,1997 ,16 (6) :6932696. 6 Lyding W ,Shen Y2C ,Hubacek J S ,Tucher J R

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14、s ; 2 School of Material Science and Engineering ,Tianjin University ,Tianjin 300072 ,China)Abstract : In this paper , a method of fabricating STM tips was reported. Moreover , according to the principle of freely falling2body , a new electrochemical device for separating the tip and the solution during fabricating STM tips was constructed. In addition the comparison with the tip2lift method using the step motor was made. The experi