食品理化检验重点简约版

1、第一章 绪论保健食品主要检验哪些东西？砷汞铅等有害重金属含量及其功效成分或标志性成分。l 多选：食品理化检验中常用到得方法可以分为四大类：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法。l 方法选用原则 F首选中华人民共和国国标：食品卫生检验方法理化检验部分的分析方法；F标准中存在两个以上检验方法时，根据具备的条件选用，第一法为仲裁方法；未指明第一法的标准方法，与其他方法属并列关系；F尽量采用高灵敏度、选择性好、准确可靠、分析时间短、经济实用、适用范围广的分析方法 。 l 感官检查：首先进行原则（感官检验的重要性）主要内容和方法：视觉、嗅觉、味觉、听觉、触觉。l 物理检测：相对密度密度是指物质在一

2、定温度下单位体积的质量，以符号表示，单位为g/cm3 。相对密度是指在一定的温度下物质的质量与同体积纯水的质量之比，以d表示。我国规定密度测定时的标准温度为20°C，多以相对密度通常是指20°C时。相对密度只是反映物质的一种物理性质，不能全面反映物质本质的变化。当食品的相对密度异常时，可以肯定食品质量出现问题，但是食品的相对密度正常时，则不能对食品质量是否合格做出肯定判断。如：牛乳脱脂相对密度升高，掺水相对密度降低，即脱脂又掺水时可能不变。l 中华人民共和标准化法规定我国标准分为四级：国家标准、行业标准、地方标准、企业标准l 多选：食品理化检验结果的质量监控：为保证检测结果

3、能满足规定的质量要求而进行分析质量的控制所采取的质量保证措施，包括建立质量保证体系、有效的检测方法、实施规定的分析质量控制程序等。即质量保证工作必须贯穿检验过程的始终，包括样品的采集、样品的前处理、分析方法的选择、测定过程以及实验数据的记录、数据处理和统计分析、检验结果的报告等。第二章 食品样品的采集、保存和处理l 食品保存的主要意义：是食品理化检验成败的关键步骤。如果所采集的食品样品不具有代表性或保存不当，造成待测成分损失或污染，必然会结果不可靠，甚至还可能导致错误的结论l 食品样品采集两个原则F所采集的样品对总体应该有充分的代表性F采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失

4、或污染l 固态食品：三层和五点（“四分法”）l 含毒食物和掺伪食品：应采集具典型性的样品，尽可能采取含毒物或掺伪最多的部位，不能简单混匀后取样。一般样品采集1.5kg，分为三份，供检验、复查和备查或仲裁用。l 食品样品的保存原则和方法：净、密、冷、快 稳定待测成分 防止污染 防止腐败变质 稳定水分净：采集和保存样品的容器和工具必须清洁，不得含有待测成分和其他可能污染样品的成分。密：采集的食品样品包装应是密闭的，使水分稳定，防止挥发性成分损失，避免样品再运输、保存过程中受到污染。冷：样品再低温下运输、保存，以抑制酶活性和微生物的生长。快：采样后应尽快分析，避免食品样品变质。l 食品样品的前处理方

5、法（1）无机化处理：湿消化法、干灰化法l A湿消化法：在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定l 多选：常用的氧化性强酸：硝酸、高氯酸、硫酸。稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸具有较强的氧化性。l 硫酸消化法氧化能力弱，耗时长，加入硫酸钾或硫酸铜提高沸点，加硫酸铜或硫酸汞作为催化剂缩短时间（凯氏定氮法）l B干灰化法l 特点：操作简便，试剂用量少，有机物破坏彻底，因不加或加很少试剂，空白值低，能同时处理多个样品，消化过程无需看守，省事，适用范围广，用于多种痕量元素分析。l 缺点：灰化时间长，温度高，容易造成待测成分的挥发损

6、失；高温灼烧时，可能使坩锅的结构变形产生微小空穴，吸留待测组分而导致回收率降低。l 提高干灰化法回收率的措施：采用适宜的灰化温度在尽可能低温度下灰化常用550±25 灰化4h，一般不超过600 n 干扰成分的去除1溶剂提取法（相似相溶原理） 浸提法 液-液萃取法：利用溶质在两种互不相容的溶剂中分配系数的不同，将待测物从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其他组分分离。例如测定动物油脂中有机氯农药，可先用石油醚萃取，然后加浓硫酸使脂肪磺化生成极性大的亲水性物质，加水进行反萃取便可除去脂肪，有机氯农药则留在石油醚层。2挥发法和蒸馏法可以排除大量非挥发性基体成分对测定的干扰包括扩散法、顶空法、

7、蒸馏法、吹蒸法、氢化物发生法3色谱分离法利用物质在流动相与固定相两相间的分配系数差异，当两相作相对运动时，在两相间进行多次分配，分配系数大的组分迁移速度慢，反之则迁移速度快，从而实现各组分的分离。分离效率高，能使多种性质相似的组分彼此分离。包括柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法4固相萃取法基于液相色谱分离原理的样品制备技术，实质为柱色谱分离方法。简便快捷、使用有机溶剂少、在痕量分离中应用广泛5固相微萃取法几乎不使用溶剂、操作简单、成本低、效率高、选择性好6超临界流体萃取超临界流体密度较大，与液体接近，可用作溶剂溶解其他物质，粘度较小，与气态接近，传质速度很快，而且表面张力小，很容易渗透进入固体样品

8、内。常用CO27透析法利用高分子物质不能通过半透膜性质，实现大分子与小分子物质的分离8沉淀分离法加入沉淀剂使被测组分或干扰成分沉淀下来，经过滤或离心达到分离目的第三章 食品的营养成分分析食品中水分的测定方法及其适用范围：直接干燥法：适宜于不易分解、不易被氧化、挥发性成分少的样品如：谷物及其制品、豆制品、卤制品、肉制品等。操作中应避免样品损失和落入其他物质减压干燥法：低气压，水沸点低，水分蒸发加快，分析时间缩短；适宜于易分解的样品以及水分含量较多、挥发较慢的食品样品，如淀粉制品、蛋制品、罐头制品、油脂、糖浆、味精、水果、蔬菜。样品应尽量磨细，采用扁形铝制或玻璃称量瓶，增加水分蒸发面积卡尔费休法：

9、利用容量分析测定水分。利用碘氧化二氧化硫需要定量的水参与反应的原理测定液体、固体和气体中的含水量，将样品分散在甲醇中，用标准卡尔费休试剂滴定。本法可用于食品、医药卫生、石油化工、日用化工、农业等诸多行业，也可用来校正其他分析方法和测量仪器及在产品质量监控中测定水分的含量。蒸馏法：适用于含水量较多，又有挥发性成分的样品。【简答】凯氏定氮法 测得的蛋白质称为粗蛋白。原理：食品样品与硫酸、硫酸钾、硫酸铜一起加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵；然后在氢氧化钠作用下，经水蒸汽蒸馏使氨游离，用过量硼酸溶液吸收后，再以盐酸或硫酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算出总氮量，并换算成蛋白质的含量

10、。（消化蒸馏吸收滴定）消化：含氮样品H2SO4（K2SO4、CuSO4）(NH4)2SO4蒸馏：(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4吸收：2NH3+4H3BO3(NH4)2B4O7+5H2O滴定：(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O 2NH4Cl+4H3BO3 浓硫酸：使有机物脱水，破坏有机物使有机物中的C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出，蛋白质分解为N，形成硫酸铵。硫酸钾：提高沸点（330400）硫酸铜：催化剂l 食品中脂肪的测定的方法、原理、注意事项索氏提取法 测得粗脂肪原理：在索氏脂肪提取器（球瓶、提取管、冷凝管）中，以有机溶剂（乙醚、石油醚等）提取食物中

11、脂肪，称取残留物的量，即可测得样品的脂肪含量。必须采用无水乙醚作提取剂，被测样品必须事先烘干；乙醚不应含有过氧化物。酸水解法 测得总脂肪原理：食品样品经酸水解后，使其中的结合脂肪转变成游离脂肪，再用乙醚萃取。本法适合各类食品。容易吸湿结块，不易烘干的食品，不能用索氏抽提法。l 还原糖：单糖、麦芽糖、乳糖。（有游离的醛基或酮基）非还原糖：蔗糖、多糖。还原糖的测定利用醛基或酮基在碱性溶液中将铜盐还原为氧化亚铜，再根据氧化亚铜的量测定糖量A直接滴定法 使用斐林试剂B高锰酸钾滴定法 样品经除蛋白质后，其中的还原糖将铜盐（斐林试剂）还原成氧化亚铜，加入过量的酸性硫酸铁溶液将沉淀溶解，而三价铁被定量地还原

12、为亚铁盐，以高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量，计算氧化亚铜含量，再查糖量表，得出相当的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量。l 淀粉的测定：酶水解法、酸水解法。l 维生素C的测定 （考点较多，看书P56）测定方法：2,6-二氯靛酚滴定法可以测定还原型抗坏血酸的含量，苯肼分光光度法和荧光法可以测定总抗坏血酸的含量。高效液相色谱法l 食品中Fe的测定：原子吸收分光光度法、邻二氮菲分光光度法第四章 保健食品功效成分的检验l 保健食品：具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品，即适于特定人群食用，具有调节机体功能、不以治疗疾病为母的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性

13、危害的食品。特征：是食品不是药品、适于特定人群食用、具有特定的保健功能l 检测方法：目前我国保健食品功效成分或标志性成分的主要检测方法有：HPLC、GC测定功效成分明确的物质，定性、定量准确；分光光度法总含量测定； TLC用于定性鉴别极谱法。l 保健品中总黄酮（苯环、酚羟基）的测定方法：分光光度法、荧光分光光度法、气相色、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、示波极谱法l 保健品中粗多糖的测定方法：苯酚硫酸分光光度法（用乙醇沉淀多糖以去除水溶性单糖，用碱性二价铜可以选择性地从样品中沉淀葡聚糖的多糖，消除干扰）l 原花青素的测定方法：铁盐催化分光光度法、香草醛盐酸分光光度法、HPLC法第五章 食品添

14、加剂的分析l 对食品添加剂的要求： 1. 应经过食品安全性毒理学评价程序证明在允许使用的范围和限量内，对人体无害，长期摄入后不致引起慢性中毒。2. 最好能参加人体正常代谢，或能被正常解读过程解毒后全部排出体外；或因不能被消化道吸收而全部排出。3. 加入食品添加剂后的产品质量必须符合卫生要求，各项理化指标应经卫生部门审定，对可能出现有害作用的杂质应限制其最高允许量。对食品的营养成分不应有破坏作用。4. 在达到加入目的后，最好能在后续的加工、烹调过程中被破坏或排除，而不被人体摄入。l 食品中糖精（钠）的测定：高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法、紫外分光光度法、酚磺酞比色法和荧光分光光度法。

15、前三种方法为国标。第一法：高效液相色谱法 原理：样品加热除去二氧化碳和乙醇，调节PH至近中性，过滤后采用HPLC法，经C18柱分离，紫外检测器在230nm波长测定，根据保留时间定性，峰面积定量。本法可同时测定食品中山梨酸和苯甲酸的出峰顺序：苯甲酸、山梨酸、糖精钠 取样量10g，进样量为10u时最低检出量为1.5ng薄层色谱法：原理：食品中的糖精钠，在酸性条件，用乙醚提取，浓缩后挥去乙醚，用乙醇溶解残留物，点样于聚酰胺薄层板上，展开，使待测组分分离，显色后，根据比移值（Rf）与标准比较，进行定性和半定量测定。l 食品中防腐剂（山梨酸、苯甲酸）的国标测定方法：气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法

16、。l 食品中抗氧化剂：脂溶性：丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）BHA和BHT的测定方法：气相色谱法、薄层色谱法l 食品中亚硫酸盐的测定方法：盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简便、快捷、经典方法）、中和滴定法、碘量法（操作简单、无需特殊设备、但灵敏度低，干扰大）、离子色谱法（特异性好，灵敏度高，可同时测定多种成分）等第六章 食品中农药残留量的分析l 食品中农药残留：指农药施用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物的杂质的总称。常见农药残留的种类：有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药和拟除虫菊酯农药食品中农药残留检验的特点：1. 农药不是食品的固有成分，

17、它在食品中的残留含量很低（ug/kg、mg/kg）；2. 食品样品基底成分复杂，而且其含量水平往往大大高于农药残留的含量，因此在测定时，样品基底物质很容易对测定产生干扰。1 样品前处理：提取净化浓缩a) 提取：浸渍法、捣碎法、索氏提取法、加速溶剂萃取法 选择方法的考虑因素：溶剂的纯度（避免干扰分析）、价格、毒性和沸点（4580）i. 浸渍法：优点：操作简单，仪器要求不高，且可同时处理多个样品，能节约时间和人工ii. 捣碎法： 优点：效率高，时间短（12min）iii. 索氏提取法：优点：提取效率高 缺点：所需时间长（数小时到24小时）iv. 加速溶剂萃取法（ASE） 优点：萃取效率高（与索氏提

18、取法有一致性）、萃取时间短（萃取周期：520min）、有溶剂使用量少、萃取压力达20Mpa、萃取温度为50200、溶剂选择范围广、便于自动化操作b) 净化：柱色谱法、液-液萃取法、皂化法、磺化法、纸色谱法和薄层色谱法、固相萃取法、凝胶渗透色谱法v. 柱色谱法：合适溶剂淋洗填充吸附剂按时间洗脱杂质优点：能处理不同体积、不同性质的样品提取液缺点：操作繁琐、费时费力；属手工操作，重现性较差vi. 液-液萃取法：优点：简单可靠、常用方法vii. 皂化法：消除样品中脂肪。要求待测物对碱稳定。viii. 磺化法：消除样品中脂肪干扰。要求待测物对浓硫酸稳定。ix. 纸色谱法和薄层色谱法：只收集含有待测物的区

19、带， x. 固相萃取法：优点：商品化萃取小柱规格统一、装填均匀、操作方便、易于控制，重现性好，利于自动化。缺点：萃取小柱体积小，收集液体体积也小（12ml），收集液往往可以不经过浓缩而直接进行分析。净化和浓缩在同一过程完成，节约时间和有机溶剂。xi. 凝胶渗透色谱法（GPC）：原理：按分子量大小来进行分离净化的样品前处理技术。分子量大的先行流出，分子量小的落在后面。需分段收集。使用的样品范围广，回收率高，重现性好，柱子可以复使用，常用于消除样品中脂肪和分子量相对较高的杂质。常用淋洗剂：环己烷-二氯甲烷、甲苯-乙酸乙酯、二氯甲烷-丙酮等。c) 浓缩：直接水浴浓缩法、气流吹蒸浓缩法、减压蒸馏浓缩法

20、l 有机氯农药：六六六（HCH、滴滴涕（DDT）等，气相色谱法、薄层色谱法气相色谱法原理：试样中DDT/HCH经提取净化后用气相色谱-电子捕获检测器测定， 与标准对照品比较，以保留时间定性，色谱峰高峰面积定量。采用了磺化法用浓硫酸来净化样品提取液l 植物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的测定：电子捕获检测器-气相色谱法原理：样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化和浓缩后用电子捕获检测器-气相色谱法测定。经色谱柱分离后进入电子捕获检测器中产生电信号响应，用保留时间定性、色谱峰高或峰面积定量。第七章：食品中兽药残留检验l 兽药残留：指食品动物用药后，动物性食品（肉、乳、蛋、禽、鱼、水产及其制

21、品和蜂蜜等的统称）中含有的某种兽药的原形或其代谢物以及与兽药有关的杂质的残留。（主要是抗生素类、合成抗菌素类、激素药类和驱虫药类）l 食品中兽药残留的来源： 防治畜禽病用药：用药不当或不遵守休药期 饲料中加入兽药添加剂：低于治疗剂量的兽药作为添加剂长期添加 动物性食品保鲜：抗生素抑菌l 兽药残留的危害：毒性作用（急性中毒、慢性中毒、致癌、致畸、致突变“三致”作用）、耐药性、过敏反应、激素（样）作用、污染环境影响生态l 简述：食品中兽药残留检验分析方法及其优缺点 ELISA：优点选择性强、灵敏度高、分析过程简单、分析速度快，常用作兽药残留检验的筛选方法； 缺点影响因素多，易出现假阳性结果 GC：

22、优点准确度高（ug/kg级），常规分析方法，满足大多数兽药残留检测要求 缺点大多数兽药呈极性或沸点偏高，需繁琐的衍生化步骤 HPLC：优点同GC法优点。 缺点对于在某些兽药残留，达不到检测要求 常用的联合技术：兼分离、定性、定量于一体。灵敏度、准确度、选择性都很高。是国际上公认的确认方法。GCMS、LCMS、LSMS/MS、TLCMAS、CEMASl 食品中抗生素类兽药： 四环素类抗生素（TCs）：检测方法：HPLC（国标GB/T5009.116-2003）、TLC和ELISA 氯霉素类抗生素(CAPs)：检测方法：GC、HPLC、LC-MS（国标GB/T8932.19-2003）、ELISA

23、 磺胺类药物（SAs）：检测方法：GC、HPLC（常用）、GC-MS、ELISA、TLCF和分光光度法 硝基呋喃类兽药（NFs）：检测方法：ELISA、HPLC（实验室常用方法）、LC-MS和LC-MS/MS（确认方法）l 激素类兽药残留的检测方法：荧光分光光度法、GC、HPLC、GC-MS第八章 霉菌毒素的检验l 黄曲霉毒素（AFT）的特性：在紫外线照射下产生荧光：黄曲霉毒素B族：AFTB1和AFTB2蓝紫色黄曲霉毒素G族：AFTG1和AFTG2黄绿色； AFTB1是典型代表，其毒性大、污染率高【多选】主要来源：花生、玉米、大豆、胡桃、食用油、调味品、香辛料、药材、发酵食品。 AFTB1具有

24、极强的毒性和致癌性。毒作用部位主要为肝脏。奶和奶制品中不得检出【简答】黄曲霉毒素AFT的方法和优缺点 薄层色谱法(TLC）:原理：样品中AFTB1经甲醇-水溶液提取后，浓缩、定容、点样于硅胶G薄层板上，经展开分离后，在波长365nm紫外光下观察蓝紫色荧光，根据其在薄层板上显示荧光的强度与标准比较来确定含量。若Rf在0.6附近有蓝紫色荧光，可能有AFTB1污染。需进一步作确证实验确证：在点样处加三氟乙酸，Rf下降至0.1左右。 酶联免疫吸附测定法（ELISA法）：样品处理简单、操作方便、但影响因素多，易出现假阳性或假阴性，可用于大批量样品的筛选 高效液相色谱测定法HPLC）：高效、快速、分析周期

25、短、可同时测定多种毒素。 酶联免疫吸附测定法（ELISA法）：样品处理简单、操作方便，但影响因素多，易出现假阳性或假阴性，可用于大批量样品的筛选。l 赭曲霉毒素A(OTA)： OTA毒性主要表现为肾脏毒和肝脏毒，并有致畸作用和致癌作用。l OTA的分析方法：薄层色谱法（TLC）：简单但操作繁琐原理：展开后的薄层板置波长365nm紫外光下，OTA标准点相应处产生黄绿色荧光的斑点。确证试验：用碳酸氢钠乙醇溶液喷洒，荧光点由黄绿色变成蓝色，且强度有所增加。第九章 食品中其他化学污染物的检测l 【简答】食品中铅的检验的优缺点u 石墨炉原子吸收法：灵敏度高，但样品基体对测定会产生严重干扰。u 氢化物原子

26、荧光光谱法：灵敏度高，易于推广应用，是一种较好的测定方法。u 火焰原子吸收法和分光光度法：灵敏度低，难以应用于微量铅的检验。u 极谱法：灵敏度与火焰原子吸收法接近，目前少用。l 食品中N-亚硝基类化合物的检验方法Ø 测定总的亚硝胺的方法，如分光光度计法；Ø 分别测定各种亚硝胺的方法，如薄层色谱法、气相色谱-质谱法和热能分析法。Ø 标准方法（GB/T5009.26-2003）：气相色谱-质谱法和气相色谱-热能分析法l 食品中苯并(a)芘的主要污染来源：环境污染、食品加热烹调。在加热烹调过程中，烘烤、烟熏可使食品中的B(a)P含量显著增加。l 食品中多氯联苯PCBs主

27、要来源是由已发生的环境污染造成的，其次是城市固体废弃物焚烧污染空气，进而污染食品，由于具有生物富集作用，各类食品中海产品的PCBS含量最高。l 食品中氯丙醇污染来源：3-MCPD是酸水解植物蛋白（HVP)的重要污染物，HVP常常被用作调味食品的重要成分而造成食品的污染。配制酱油常常添加HVP增加鲜味，也会受到3-MCPD的污染。食品中丙烯酸胺污染来源：主要来源于热加工食品Ø 产生原因：食品中的天门冬氨酸和还原性糖在高温加热过程中，通过美拉德反应(Maillard reaction)生成。影响因素：食品中淀粉和水分含量，热加工处理的温度和时间。（120）第十章 几类常见食品的卫生检验l

28、 粮食中磷化物的测定：国标钼蓝分光光度法：原理：磷化物遇水和酸放出磷化氢，蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中，被氧化成磷酸，再与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，加氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量。l 食用油脂的主要卫生问题：油脂酸败：过氧化值POV:早期指标；酸价AV:衡量酸败程度的主要指标；羰基价CGV:高温劣变的灵敏指标；油脂污染及天然存在的有害物质：黄曲霉毒素等l 【选择】挥发性盐基氮的测定常用半微量定氮法和微量扩散法。l 乳和乳制品中脂肪的测定：国标：哥特里-罗紫法（加入乙醇沉淀蛋白质）、盖勃氏（适用于鲜乳和乳制品，但不适合含巧克力、糖的乳制品，因为硫酸可使它们炭化，误差大）、巴布

29、科克氏法、伊尼霍夫氏碱法l 乳和乳制品酸度的测定：酸度（°T）度数是以酚酞作指示剂，中和100ml乳及乳制品所需0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数。酸度高于18°T视为不新鲜乳，低于16°T，可怀疑掺水或掺中和剂，通常患乳房炎的牛所产的乳酸度也低于正常乳。l 【单选】酒中甲醇和高级醇类的同时测定：气象色谱法（第一法）第十一章 食品中转基因成分的检验l 转基因生物GMO：是指基因被改变的的生物。l 转基因食品：是指用转基因生物所制造或生产的食品、食品原料和食品添加剂等。【简答】转基因食品的特征：（一）技术特征：1）.利用载体系统的重组DNA技术2）.利用物理、化学和生物学等方法将重组DNA导入有机体技术（二）产品特征 产品具有食品或食品添加剂的特征。转基因食品虽然含有外源性