污水检测中各种参数检测方法

1、污水测定指标污水水质测量一.物理指标：（一）色度：（钳钻比色法）原理：用氯钳酸钾与氯化钻配成与天然水黄色色调相同的标准比色列，用于水样目视比色测定。规定1ml/L钳所具有的颜色称为1度，作为色度单位。仪器：100ml比色管一套（1012支），5ml及10ml移液管各一支。试剂：钳钻标准溶液：氯钳酸钾K2PtCl6 1.2456g（内含0.5g钳），氯化钻CoCl2 -6H2O 1.000g,浓盐酸100ml,配成溶液1L ,其色度为500度。钻钳标准代用液：重铭酸钾K2Cr2O7 0.0874g,硫酸钻CoSO4 7H2O 2.00g，浓硫酸1ml,配成溶液1L,其色度相当于 500度。用次标

2、准溶液稀释为不同色度的标准比色列：标准原液（ml)01234568111112024680稀释水液（ml)19999999988888009876542086420色度（度）051122345678910505000000000（二）嗅（气味）： 冷法：提取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，调节水温至 20 C左右。震荡后从瓶口闻其气味。 热法：提取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，盖一表面皿，加热至沸，立即闻其气味。（三）浑浊度：（比浊法）用具：100ml具塞比色管；250ml、100ml容量瓶；250ml具塞无色玻璃瓶。试剂：二氧化硅浊度标准溶液：称取3克纯白陶土，置于研钵中，

3、加入少量水，充分研磨成糊状，移入1升的量筒中，加水至标线。充分搅拌后静置24小时，用虹吸法弃去表面的5厘米液层，收集500毫升中间层的溶液。取 50毫升次悬浊液，置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，在105 C烘干箱中烘2小时，再在干燥箱内冷却 30分钟，称重。重复烘干并称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中所含白陶土的 重量（毫克）。在边震边摇状态中，吸取含 250毫克白陶土的悬浊液，置 1000毫升容量瓶中，加水至标线。次溶液 的浊度为100度的标准溶液。步骤：测定浊度在110毫克/升的水样时，先吸取浊度为 100度的标准液0、1.00、2.00、4.00、6.00、 8.00、10.00毫升，

4、置于100毫升比色管中，加水至标线，其浊度以此为 0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、 10.0度。再取100毫升均匀水样，置于100毫升比色管中，和上述配置的标准溶液进行比较（在黑色底板 上进行目视比较），确定其浓度。若浊度是10100毫克/升的水样，则应取浊度为 250度的标准溶液00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、 60.0、70.0、80.0、90.0、100.0毫升，置于250毫升容量瓶中，加水至标线，其浊度为 0、10、20、30、 40、50、60、70、80、90、100度分别转入250毫升具塞无色玻璃瓶中，再取 250毫升水样，加入 250 毫升具

5、塞无色玻璃瓶中，和标准溶液进行比较，眼睛从瓶前向后看，确定其浊度。（四）温度：用温度计测量。（五）总固体：挥发性固体（灼烧减重）： 固定性固体：（六）电导率：原理：使用电导池，以惠司登电桥或电导仪在同温度下测定水样电阻和已知电导率的氯化钾溶液的 电阻。（七）PH值：用PH试纸或PH计对水样进行测量。点位分析法：原理：利用玻璃电极和甘汞电极组成一个电池。在次电池中，待测溶液的氢例子随其浓度不同将产 生相应的电位差，而次点位差经直流放大器放大后，采用电位计或电流计进行测量，即可只是相应的PK值。仪器：1 . pHS-2型酸度计或其他幸好酸度计。2 . 231型或221型玻璃电极。3. 232型或2

6、22型甘汞电极。4 .塑料杯（100ml）。试剂：1. PH值=1.68标准缓冲溶液（20 C）:称取优级纯草酸钾（K2C2O4 H2O ） 12.71g溶于去 离子水中，稀释至1000ml ,贮于塑料瓶中。2.二.化学指标：（一）碱度测量：（酸碱滴定法）原理：水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物、组成，但在某些情况下，如水中存在磷酸 盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生碱度。碱度的测量是在水样中加入适当的指示剂，用酸标准溶液进行滴定，可分别测出水样中各种碱度。注：余氯能是指示剂褪色，因而妨碍滴定进行，可用少量 0.1mol/L硫代硫酸钠脱氯。水样的浑浊度、 色度对滴定终点的观察有干扰，可采用点

7、位滴定法，排除干扰。仪器：250ml锥形瓶2个，25ml酸式滴定管1支。试剂：0.1%酚猷指示剂；0.15%甲基橙指示剂；0.1000mol/L标准溶液；百里酚蓝-甲酚红混合指示 剂（PH=8.3 ）漠甲酚绿-甲基红混合指示剂（PH=4.8 ） o步骤：i .双指示剂法：移取水样100ml于200ml锥形瓶中，加入酚猷指示剂三滴，如呈红色，用 0.1000mol/L盐酸溶液滴 定至颜色刚好消失，记下盐酸溶液的消耗体积（V1）;在此溶液中，再加入 2滴甲基橙指示剂，继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止，记下盐酸的消耗量（V2）。判断水样中碱度的组成及含量。总碱度（以 CaCO3 计，mg/L） =C

8、（HCL）（V1+V2）*50.05/V （水样）*1000ii混合指示剂法：用移液管取50.00ml水样置于锥形瓶中，加 3滴漠甲酚绿-甲基红指示剂，用 HCl标准溶液滴定至水 样呈淡红色，极为终点（因有 CO2,终点颜色变化不敏锐，可在滴定接近终点时加热，赶去 CO2,然后再滴 定至终点）。用移液管取50.00ml水样置于锥形瓶中，加三滴百里酚蓝-甲酚红指示剂，用 HCl标准溶液滴定至水样呈黄色，极为终点。判断并计算水样的碱度组成及含量。（二）游离二氧化碳测定：（酸碱滴定法）原理：NaOH+CO2NaHCO3如在水中加入酚猷指示剂进行滴定，当上述反应结束时，溶液的 pH值为8.3 ,由无色

9、变为淡粉红色。注：如果水样用NaOH滴定时产生浑浊，可能是由于过高的硬度和铁、铝等例子的存在，可在滴定 前加如1ml酒石酸钾钠。仪器：滴定管一为了不使空气中CO2进入标准溶液，滴定管要按图装置。250ml具玻璃塞的锥形瓶。试剂：1.0.1000mol/L NaOH :称取30g分析纯NaOH，溶于50ml蒸熠水中，倒入150ml锥形瓶中， 冷却后用橡皮塞塞紧，静置 4天以上，是碳酸钠沉淀。轻轻吸取上层清液约 7.5ml于1L容量瓶中，用重蒸 熠水稀释至刻度。此溶液的浓度约为 0.1mol/L。精确浓度可用邻苯二甲酸氢钾标定，或用已知浓度的HCl溶液滴定。注：如果水样所含游离二氧化碳低于10mg

10、/l , NaOH溶液应稀释10倍。2.酚猷溶液一称取0.1g酚猷，溶于50ml95%乙醇内，再加入 50ml蒸熠水，滴加0.01mol/l NaOH 至溶 液呈微红色。3 .酒石酸钾钠溶液 一称取50g酒石酸钾钠溶于蒸熠水，稀释至 100ml。步骤：1 .称取250ml带玻璃塞锥形瓶，用虹吸法注入100ml新取来的水样。为了精确求得结果，应按图中将水样通过虹吸法吸入吸管内。将虹吸管装满之后使最初的第一部分水流掉。然后将虹吸管装满水直至 上部顶端，将吸管取下吧水样迅速注入有玻璃塞的锥形瓶内，使吸管尖端式中低于瓶内水位。加入几滴酚 猷溶液，小心混合均匀。如水样已经生成红色，就表示水中无游离二氧化

11、碳存在。水样如果不生成红色， 应迅速用滴定管加如NaOH标准溶液，盖好瓶盖，轻轻震荡均匀，直至出现淡粉红色极为终点,5min内不褪色为止。记录结果。计算：游离二氧化碳（CO2 , mg/l） =C*V*1000/V （水）*44（二）耗氧量测定：（高镒酸钾法）过量的高镒酸钾用草酸还原:2MnO4-+5C2O4A2- +16H12Mn2+10CO+8H2O仪器：25ml酸式滴定管1支，250ml锥形瓶2个，100ml移液管1支，10ml移液管1支，10ml量 筒2个，电炉、玻璃珠若干。试剂：1.1 : 3硫酸：向三份（容积）蒸熠水中徐徐加入比重1.84的浓H2SO4 1份。2.0.0500mol

12、/l草酸溶液：称取6.3205g分析纯H2C2O4.2H2O，溶于蒸熠水中，转入1L容量瓶中， 稀释至刻度。3.0.005000mol/l高镒酸钾溶液：将上述溶液稀释10倍。4.0.02mol/l高镒酸钾溶液：称取 KMnO4 3.2g，溶于1L蒸熠水中，将其在沸腾的水浴中煮沸2h ,放置过夜，用玻璃过滤器过滤，保存于棕色瓶中。5.0.002mol/l高镒酸钾溶液：临时配制。将 0.02mol/lKMnO4 溶液稀释10倍，此溶液约为0.002mol/l,应做 如下标定：在250ml锥形瓶中加蒸熠水 50ml，再加1: 3H2SO4 5ml，然后用液管加10ml0.00500mol/LH2C2

13、O4 标 准溶液，加热至7085 C,以0.002mol/lKMnO4 溶液滴定，溶液由无色滴至刚出现浅红色，为滴定终点。计算KMnO4的准确浓度。测定步骤：1.测定耗氧量所需水样的数量：洁净透明的水取100ml，浑浊水取1025ml加蒸熠水稀释至100ml。将水样放入 250ml锥形瓶中。2.加入5ml1 : 3H2SO4。用滴定管准确加入 10ml0.002mol/lKMnO4 溶液（V1 ），并投入几粒玻 璃珠，加热至沸腾，从此时准确煮沸10min o若溶液红色消失，即说明有机物含量太多，则另取少量水样用蒸熠水稀释25倍（至总体积100ml为至）。再按步骤1、2重做。3.煮沸10min后

14、趁热用移液管准确加入 10ml0.005mol/l草酸溶液。摇动均匀，此时过量的 KMnO4 （未与有机物作用的）与草酸起反应而使红色消失。计算：耗氧量（O2 , mol/l） =（C1（V1+V1 '-C2V2*8*1000/V（水）式中C1:KMnO4溶液浓度；V1:第一次加入KMnO4溶液体积；V1'滴定时消耗KMnO4溶液体积：C2:草酸标准溶液浓度；V2:草酸标准溶液体积。（三）.化学需氧量（COD ）:（冲铭酸钾法）原理：一定量的冲铭酸钾溶液在强酸性和加热条件下，将还原性物质（有机和无际的）氧化，过 量的冲铭酸钾以试亚铁作指示剂，用硫酸亚铁铉回滴，由消耗的冲铭酸钾数

15、量即可计算出水样中有机物质 被氧化所消耗的氧的 mg/l。仪器：磨口三角烧瓶回流冷凝器（500ml）、电炉、玻璃珠若干。25ml酸式滴定管1支，50ml移液管1支，100ml量筒1个。试剂：1.0.04000mol/l冲铭酸钾标准溶液：称取分析纯冲铭酸钾 K2Cr2O7 , 11.7676g （先在105 110C烘箱内烘2h,在干燥器内冷却），溶于蒸熠水中，稀释至1L。2. 硫酸亚铁铉标准溶液 （0.25mol/l ）:称取98g分析纯硫酸亚铁铉 Fe（NH4）.（SO4）2.6H2O,溶于蒸熠水中，加20ml浓硫酸，冷却后用蒸熠水稀释至1L,使用时用K2Cr2O7标准溶液标定。标定法：吸取

16、25.0ml K2Cr2O7 标准溶液，用蒸熠水稀释至 250ml，加20ml浓硫酸，冷却后 加23滴试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铁溶液滴定，至溶液由黄色到蓝绿色到刚变到红蓝色为止。记录消 耗的硫酸亚铁标准溶液毫升数。C（Fe2+）=（C*V） K2Cr2O7*6/V（Fe2+）3. 试亚铁灵指示剂：称取 1.485g化学纯邻菲罗唏（C12H3NN1.H2O ）与0.695g化学纯硫酸 亚铁（FeSO4.7H2O ）溶于蒸熠水中，稀释至 100ml。4. 浓硫酸5. 硫酸银（Ag2SO4 ），固体，化学纯6. 硫酸汞（HgSO4 ），固体，化学纯。测定步骤：1.吸取50ml水样于500ml磨口三角

17、（或圆底）烧瓶中，加入 25.0ml冲铭酸钾标准溶 液，慢慢加入75ml浓硫酸，随加随摇动。若用硫酸银作催化剂，此时再加1g硫酸银，加数粒玻璃珠，装上回流冷凝器，加热回流 2ho2. 若水样中含较多氯化物，则取50ml水样，加硫酸汞1g、浓硫酸5ml,待硫酸汞溶解后，再 加重铭酸钾溶液25.0ml ,浓硫酸70ml,硫酸银1g,加热回流2h。3. 冷却后用少量整理水沿冷凝管壁冲洗，然后取下烧瓶将溶液移入500ml三角瓶中，冲洗烧瓶 45次，在2用蒸熠水稀释溶液至约 350ml，溶液体积不得少于 350ml,因酸度太高终点不明确。4. 冷却后加23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铉标准溶液滴定至溶液

18、由黄色到蓝色变成红蓝色，记录消耗的硫酸亚铁铉标准溶液的ml数。5. 同时要做空白试验，即以 50ml蒸熠水代替水样，其它步骤同水样同样操作。记录硫酸的硫酸 亚铁铉标准溶液毫升数。计算：化学需氧量（O2,mg/l ） =（V0-V1）*C*（Mo2/4）*1000/V（ 水）式中C :硫酸亚铁铉标准溶液的浓度（ mol/l）;V0:空白试验消耗的硫酸亚铁标准溶液（ml）；V1:水样消耗的硫酸亚铁铉标准溶液（ml）；Mo2:氧的摩尔质量（g）。注：回流时，若溶液颜色变绿，说明水样中还原性物质含量过高，应取少量水样稀释后再重新测 定。（四）.溶解氧：（碘量法）原理：MnSO4+2NaOH=Mn(OH

19、 )2+Na2SO42Mn(OH)2+2O2=2H2MnO2(棕黄色或棕色沉淀)H2MnO3+Mn(OH)2=MnMnO 3+2H2O加入浓硫酸后MnMnO3+2I-+6H+=2Mn2+I2+3H20I2+2S2O3A2-=2I-+S4O6A2-仪器：1.溶解氧测定平2.250ml锥形瓶3. 滴定管试剂：1.硫酸镒：称取 480g 硫酸镒 MnSO4.H2O 或 400gMnSO4.2H2O 或 400g 氯化镒 MnCl2.2H2O, 溶于蒸£留水中，过滤后稀释成1L。2.碱性碘化钾溶液：称取 500g分析纯氢氧化钠，溶于 300400ml蒸熠水中，再称取150g分析 纯碘化钾溶于

20、200ml蒸熠水中，将以上两溶液合并，加蒸熠水稀释至1L,静置24h使碳酸钠沉淀，倾出上层澄青液备用。3.0.025mol/l硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定：配制：用粗天平称取分析纯硫代硫酸钠( Na2S2O3.5H2O ) 6.2g和0.2gNa2CO3溶于新煮沸放 冷的蒸熠水中，并用同样处理的蒸熠水，稀释至 1L,摇匀贮于棕色瓶内，放置 710d按下法标定其准确 浓度。(1) 0.004mol/LK2Cr2O7 溶液的配制：精确称取在 105107 C干燥好的分析纯重铭酸钾0.12g 0.15g溶于30ml蒸熠水中，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。(2) Na2S2O3标准溶液

21、浓度的标定：在 250ml点两瓶中加入150ml10%KI溶液及25ml蒸熠水， 自酸式滴定管加入15mlK2Cr2O7标准溶液，再加入 5ml3mol/LH2SO4,摇匀，盖好瓶塞，此时：K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2静置5min，自碱式滴定管加入硫代硫酸钠溶液，至溶液变成淡黄色时加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录用量(终点到达应带淡绿色，因为含有三价铭例子)。然后再重复滴定一次。求 出硫代硫酸钠溶液的准确浓度。4. 浓硫酸，化学纯，比重 1.345. 淀粉指示剂：称取 2g可溶性淀粉，溶于少量蒸熠水内，用玻璃棒调成糊

22、状，再加煮沸的蒸熠水 至200ml并煮沸至透明，冷却后加入 0.25g水杨酸或0.8g氯化锌(ZnCl2 )以放置分裂变质。6.10%KI 溶液步骤：取样时绝对不能使所采取的水样与空气接触。取水样的瓶，一般容积为 200ml,带有严密的瓶塞。分析方法：1. 取水样后用笑滴管加入 1ml饱和MnSO4如哦年工业和1ml碱性碘化钾溶液。必须注意将移液管尖 端插入水面以下，不可使一夜观众的空气诸如瓶中。由于试剂重，沉入水底，此时从瓶口能排除少量的水。2. 立即将瓶塞盖好，此时应注意瓶中决不可留有气泡（若有气泡则试验作废），然后将瓶子上下转动15次以上，使试剂与水样充分混合。3. 静置溶液，直到生成的

23、沉淀Mn（OH）2及MnO（OH）2降到玻璃瓶一半深度时，再次转动，使混合均 匀。4. 将瓶再次静置，使沉淀又降至瓶的一半深度时，用移液管注入2ml浓硫酸。将瓶塞盖好，如前法混合均匀，此时沉淀溶解，并有游离I2析出，使溶液程深黄色。5. 用移液管吸取沉淀已完全溶解的水样25.00ml ,放入锥形瓶中，用 Na2S2O3标准溶液滴定，当溶 液呈淡黄色时再加入1ml淀粉，继续滴定直到有蓝色刚变成无色，即为终点。记录用量。计算： 溶解氧（mg/l） =CV*8*1000/V （水）式中C:Na2S2O3溶液的浓度（mol/l）;V:滴定时用去的Na2S2O3溶液的体积（ml）;V（水）：水样的体积（

24、ml）.（五）.生化需氧量（BOD5 ）:原理：水中有机物在有氧条件下被微生物分解，在此过程中所消耗的mg/1称为生化需氧量，一般以20 C培养5d为标准。注：若水样呈碱性或酸性，应当用酸或碱调节到中性。仪器：除测定溶解氧所需的仪器外，还需：1. 培养箱：能自动调节温度，是温度保持在20MC。2.20L大玻璃瓶。3.1L容量瓶及虹吸管。4.吸气管。试剂：除测定溶解氧所需的试剂外，还需：1. 氯化钙溶液：称取 27.5g化学纯氯化钙 CaCl2溶于蒸熠水中，稀释至 1L。2. 三氯化铁溶液：称取 0.25g化学纯FeCl3.6H2O溶于蒸熠水中，稀释至 1L。3. 硫酸镁溶液：称取22.5g化学

25、纯MgSO4.7H2O溶于蒸熠水中，稀释至 1L。4. 磷酸盐缓冲溶液：称取8.5g化学纯磷酸二氢钾（KH2PO4 ）、21.75化学纯磷酸氢二钾（K2HPO4 ）、 33.4g化学纯磷酸氢二钠 （Na2HPO4.7H2O ）和1.7g化学纯氯化铉（NH4Cl ）溶于蒸熠水中，稀释至 1L。 此缓冲溶液的pH值为7.2 o5. 稀释水：在20L的大玻璃瓶中装入蒸熠水，每升蒸熠水中加入上述四种试剂各5mL,按下图装好。曝气12d,然后取出水样，测定溶解氧含量，到达 89mg/L时，即停止通空气盖严，静置一天，使溶解氧稳定。注：假如废水中含有有毒物质，缺乏微生物时，稀释水内应加入适量的经沉淀2mL

26、即可）后的生活污水，作为微生物的接种（通常每升稀释水中加沉淀污水步骤：1.用虹吸法吸取稀释水，注满 2个溶解氧测定瓶，加塞，将其中之一用水封口，置于20 C培养箱内，培养5d,另一瓶则立即进行溶解氧的测定。这两瓶是空白试验。2. 稀释水样，根据污水的淡浓情况，确定几个稀释比例，将水样稀释成34个稀释水样。决定稀释比例后，用每个容量瓶配置一个稀释水样，先用虹吸法将每个容量瓶中装入半瓶稀释水， 然后用移液管精确加入经过计算的适量污水样，再用系是谁稀释至刻度，塞紧瓶塞摇匀。用虹吸法将每种 稀释水样各注满两个溶解氧测定瓶，塞紧瓶塞。3. 将每种稀释水样中的一瓶加水封口，贴上标签注明稀释比，放于20 C

27、培养箱中培养5d,另一瓶立 即测定溶解氧。4. 每天检查培养箱的温度，温度误差不应超过+rco并应注意水封口经常保持有水。5. 培养5d后，取出测定溶解氧。选出溶解氧减少量在40%70%的水样数据，计算5d生化需氧量。计算：1.不经稀释直接培养的水样：BOD5（mg/l）=c1-c2式中c1 ：水样在培养前的溶解氧浓度（ mg/l）;c2:水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/l）.2. 经稀释后培养的水样：BOD5（mg/l）=（c1-c2）-（B1-B2）f1/f2式中B1:稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（ mg/l）;B2:稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（ mg/l）;

28、f1:稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2:水样在培养液中所占比例。（六）.铁的测定：（邻菲罗唏分光光度法）原理：亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。当铁以三价形式存在于溶液中时：4Fe3+2NH2OH （羟胺）r4Fe2+N2O+4H+H2O仪器：风光光度计；50ml比色管10支，5ml移液管2支，10ml移液管1支，5ml量筒一个。试剂：1.铁标准溶液：准确称取 0.7020g分析纯硫酸亚铁铉FeSO4（NH4）2SO4.6H2O, 溶于50ml 蒸熠水中，加入20ml浓硫酸，溶解后转移至1L容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1.00ml含Fe2+0.

29、100mg。 用移液管取10.0ml于100ml容量瓶中，加蒸熠水稀释至刻度。此溶液 1.00ml含Fe2+0.010mg。2.邻二氮菲溶液：称取 0.15g邻二氮菲（C12H3N2HCl ），溶于100ml蒸熠水中，加热至 80 C帮助 溶解。每0.1mgFe2+需此液2ml。临时配制。3.10%盐酸羟胺水溶液（临时配制）。4.缓冲溶液（pH=4.6 ）:吧68g醋酸钠溶于约500ml的蒸熠水中，加入冰醋酸 29ml，稀释至1L步骤：1.标准色列的配制：分别吸取铁的标准溶液（1ml=0.010mgFe2+ ） :0、0.50、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml分别置于

30、9支50ml比色管中。依次分别在各管中加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀。加入2ml邻二氮菲溶液、5ml缓冲液，然后依次用蒸熠水稀释至刻度。摇匀。放置 10min.2. 吸收曲线的制作：取上述标准比色列中浓度适当的溶液（例如0.03mg/50ml ），在721型分光光度 计上，用1cm比色皿，以试剂溶液为参比溶液，在 480 540nm间，每隔10nm测定一次吸光度。以波长 为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的适宜波长。以吸光度A为纵坐标，铁含量（mg/50ml ）为横坐标绘制标准曲线。3. 水样中铁的测定：（1） 总铁的测定：用移液管取 25ml水样，置于50ml比色管中，力口

31、 1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，力口 2ml邻二氮菲溶液、5ml缓冲溶液，用蒸熠水稀释至刻度，摇匀。放置10min。以试剂永夜做参比，于510nm 波长测定吸光度。有标准曲线求出铁含量。计算：总铁（mg/l）=相当于铁标准溶液的用量（ ml） *10（ug/ml）/V 水（ml）（2）低铁例子（Fe2+）测定：用移液管取25ml水样，置于50ml比色管中，加2ml邻二氮菲溶液5ml缓冲溶液，用蒸£留水稀释至 刻度，摇匀。放置10min后。以试剂溶液作参比，于 510ml波长测定吸收度。由工作曲线查出Fe2+含量，并乘以水样稀释倍数。5.721型分光光度计使用方法：a. 将仪器电源开关接通

32、，打开仪器比色皿暗箱盖，选择需用的单色光波长，将仪器预热20min。b. 调零。在仪器比色皿暗箱打开时，用调“0t位器，将电表指针调至“04度。c. 将盛空白溶液的比色皿放入比色皿座驾第一格内，显色液放在其它格内，吧比色皿暗箱盖子盖好。d. 把拉杆啦出，将参比液放在光路上，转动光量调节粗调和细调，是透光度为“100%'（即电表满度）。然后拉动拉杆，使有色液进入光路，电表所指示的A值就是溶液的吸光度值。（七）.氨氮的测定：（分光光度法）原理：氨与碘化钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其颜色深度与氨氮含量成正比，在02.0mg/l的氨氮范围内近于直线。仪器：分光光度计，50ml比色管。试剂：1

33、.不含氨蒸熠水：实验中所用蒸熠水为不含氮蒸熠水。每升蒸熠水中加入2ml浓硫酸和少量高镒酸钾（KMnO4 ）整流，集取蒸熠液。2.纳氏试剂：称取50g分析纯碘化钾（KI）溶于35ml不含氨蒸熠水中，加入饱和二氧化汞（ HgCl2 ） 溶液并不停搅拌，加入上述溶液，最后用不含氨蒸熠水稀释至1l,静置24h ,倾出上层澄青液，岂取沉淀物，将澄青液贮于试剂瓶内（用橡皮塞盖紧）。纳纳氏试剂放置过久，可能又生成沉淀物，使用时不要搅 拌浑浊。（七）氨氮的测定（分光光度法）（八）铜、锌、铭的测定（原子吸收光谱）（九）氯化物的测定（沉淀滴定法）(十)TN :(凯氏测氮法)1.试剂及配制：(1)硫酸(p=1.84

34、g/ml )(2) 硫酸钾(K2SO4 )(3) 硫酸铜溶液：称取 5g硫酸铜(CuSO4.5H2O )溶于水，稀释至100ml。(4) 氢氧化钠溶液：称取 500g氢氧化钠溶于水，稀释至 1L.(5 )硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至 1L o(6) 钠氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷至室温。另称 7g碘化钾和10g碘化汞溶于水。将此溶液在搅拌下慢慢加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml ,贮存与聚乙烯瓶中，密封保存。(7) 酒石酸钾钠溶液：称取 50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O )溶于100ml水中， 加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100ml。(8)

35、 铉标准储备液：称取 3.819g经100 C干燥过的氯化铉溶于水，移入 100ml容量瓶中，稀释到标线。此溶液含氨氮1.00mg/ml。(9) 铉标准使用液：一曲 5.00ml铉标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线， 此溶液含氨氮0.010mg/ml。(10)混合指示液：称取 200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝 溶于50ml 95%乙醇中。以两份甲基红溶液与一份亚甲基溶液混合。(11) 0.05%甲基橙指示液。(12) C (1/2H2SO4 ) =0.020mol/l标准溶液：称取(1+9)硫酸溶于1000ml容量瓶 中，稀释至标线，混匀。按下属操

36、作进行标定。准确称取经180 C干燥2h的基准试剂及无水碳酸钠 0.5g，溶于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀释至标线。移取 25.00ml此碳酸钠溶液与150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基 橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为终点，按下式计算硫酸溶液的浓度(1/2H2SO4 ) (mol/l)。p (1/2H2SO4 ) =(m*1000*25)/(V*500*52.995)式中：m为碳酸钠质量(g) ； V为滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积( ml)。试验用水均为无氨水。2.测定步骤：(1)取样体积的确定：按下表取适量水样，移入 500ml凯氏定氮瓶中。凯氏氮

37、含量与相应取样量水样中凯氏氮含量p/(mg/l)10以下10 2 020 5050 100应去水样体积V/ml25010050.025.0(2)消化：往水样中加 100ml浓硫酸，2ml硫酸铜溶液，6g硫酸钾和数粒玻璃珠,混匀。置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白烟，并是溶液变清(无色或淡黄色)，调节热源使继续保持沸腾30min ,放冷，加250ml水，混匀。(3) 蒸熠：将凯氏定氮瓶成 45。斜置，缓缓沿壁加入 40ml强氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管，以 50ml硼酸溶液为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm。摇动凯氏定氮瓶使溶液充分混合，加热蒸£留，

38、至收集溜出液达200ml时停止蒸熠。定容至 250ml。(4) 钠氏试剂光度法测定氮：按下述步骤进行。a.标准曲线的绘制：吸取 0、0.5、1、3、5、7、10ml按标准使用液与50ml比色管中，加水至标 线，力口 1ml酒石酸钾钠溶液，混匀。力口 1.5ml钠氏试剂，混匀。放置 10min后，在波长420nm处用2cm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白吸光度后，得校正吸光度，绘制以凯 氏氮含量(mg)对校正吸光度的标曲线。b. 水样的测定：取适量溜出液，加入 50ml比色管中，加适量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀 释至标线。加1.5ml钠氏试剂，混匀。放置

39、 10min后，按与标准曲线绘制一致的步骤测定吸光度。c. 空白试验：用无氨水代替水样，与水样测量相同步骤操作，进行空白测定。(5) 滴定法测定氮：于全部溜出液中加2滴混合指示液，用0.020mol/l硫酸标准溶液滴定至绿色转 变成淡紫色为终点。以无氨水代替水样进行空白测定。3. 计算：(1)钠氏试剂光度法测定氨：凯氏氮(N) =(m*1000/V1)/(250/V)式中：m为由标准曲线查得凯氏氮量(mg) ； V1为测量所取溜出液体积(ml) ； V为消化时取水样 体积(ml)。(2)滴定法侧定氨：凯氏氮 (N)=(V1-V2)*C*14*1000/V式中：V1为滴定水样消耗硫酸溶液体积(

40、ml) ; V2为空白试验消耗硫酸溶液体积( ml) ; C为硫 酸标准溶液浓度(mol/l) ;V为水样体积(ml) ; 14为氮(N)摩尔质量(g/mol ).(十一)氨氮：蒸熠和滴定法(十二)TP ：(钥酸铉风光光度法)1. 仪器和试剂：(1)仪器：可见分光光度计移液管：1ml、2ml、10ml容量瓶：100ml、250ml锥形瓶：250ml比色管：25mlBOD 瓶：250ml具塞小试管：10ml玻璃纤维滤膜、剪刀、玻棒、夹子多功能水质检测仪（2）试剂:过硫酸铉（固体）浓硫酸硫酸溶液：2mol/l盐酸溶液：2mol/l氢氧化钠溶液：6mol/l1%酚猷：1g酚猷溶于90ml乙醇中，加水

41、至100ml丙酮：水=9 : 1酒石酸镣钾溶液：将 4.4g K（SbO）C4H3O6.1/2H2O 溶于200ml蒸熠水中，用塑料瓶在 4C时保存。抗坏血酸溶液：0.1mol/l，溶解1.76g抗坏血酸与100ml蒸熠水中，转入棕色瓶；若在 4 C以下保存， 可维持1个兴起不变。混合试剂：50ml 2mol/l硫酸、5ml酒石酸镣钾液、15ml钥酸铉溶液和30ml抗坏血酸溶液。混合前， 先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸镣钾或钥酸铉后，如混合试剂有浑浊，须摇动 混合试剂，并放置几分钟，至澄清为至。若在4C下保存，可维持1个星期不变。磷酸盐储备液（1.00mg/ml磷）：称取

42、1.098g KH2PO4,溶解后转入250ml容量瓶中，稀释至刻度， 即得1.00ml储备液于100ml容量瓶中，稀释至刻度，即得磷含量为10ug/ml的标准液。2. 试验方法：步骤（1） 水样处理 水样中如有大的微粒，可用搅拌器搅拌23min，以至混合均匀。量取 100ml水样（或经稀释的水样）两份，分别放入两支250ml锥形瓶中，另取100ml蒸熠水于250ml锥形瓶中作为对照，分别加入1ml 2mol/l H2SO4、3g （NH4）2S2 O 8,微沸约1h ,补加蒸熠水使体积为 2550ml （如锥形 瓶壁上有白色凝聚物，需用蒸熠水将其冲入溶液中），再加热数分钟。冷却后，加1滴酚猷

43、，并用6mol/lNaOH 将溶液中和至微红色。再滴入 2mol/lHCL使粉红色恰好褪去，转入 100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，移 取25ml到50ml比色管中，加1ml混合试剂，摇匀后放置10min，加水稀释至刻度再摇匀，放置 10min ,以试剂空白做参比，用1cm比色皿，于波长880nm处测定吸光度（若分光光度计不能测定 880nm处的吸 光度，可选择710nm波长）。（2） 标准曲线的绘制 分别吸取10ug/ml磷的标准溶液 0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml 于50ml比色管中，加水稀释至约25ml,加入1ml混合试剂，摇匀后放置10min

44、 ,加水稀释至刻度，再摇匀， 10min后，以试剂空白作参比，用 1cm比色皿，于波长880nm （或710nm ）测定吸光度。根据吸光度与 浓度的关系，绘制总磷的标准曲线。（3）结果处理 由标准曲线查得磷的含量，按下式计算水中磷的含量。Pp=WP/（V*1000）式中Pp :水中磷的含量，mg/ml;WP:由标准曲线上查得磷含量，ug；V：测定时吸取水样的体积（本实验V=25.00ml ） o（十三）PH：玻璃电极法（十四）总汞：双硫朕风光光度法（十五）烷基汞：气相色谱法（十六）总镉：原子吸收分光光度法、双硫朕分光光度法（十七）总铭：高镒酸钾氧化 -二苯碳酰二腓分光光度法（十八）总碑：二乙基

45、二硫代氨基磷酸银分光光度法生物指标：一.水中细菌菌落总数的测定：1. 实验仪器与试剂牛肉膏蛋白腺琼脂培养基，灭菌三角烧瓶，灭菌的带玻璃塞瓶，灭菌培养皿，灭菌吸管，灭菌试管； 灭菌水。2. 实验步骤（一）水样的采取应取距水面1015cm的深层水样，先将灭菌的带玻璃塞瓶，瓶口向下侵入水中，然后翻转过来， 除去玻璃塞，水即流入瓶内，盛满后将瓶塞盖好，再从水中取处，最好立即检查，否则需放入冰箱保存。（二）细菌总数测定a. 稀释水样：取3个装有9ml灭菌水的灭菌试管。取 1ml水样注入第一管9ml灭菌水内，摇匀， 再自第一管中取1ml至下一管灭菌水内，如此稀释到第三管，稀释度分别为10-1、10-2、10-3o稀释倍数按水样污浊程度而定，以培养