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文档简介
1、实验氯离子选择性电极的测试和应用一、实验目的1、了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定方法。2、掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。3、了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法。二、实验仪器和药品酸度计,电磁搅拌器,217型饱和甘汞电极,氯离子选择性电极,100ml容量 瓶,50mL、10mL移液管。KCl (AR), KNO3 (AR) ,0.1%Ca(AC)2 溶液,风干土壤样品。三、实验原理1、电极电势与离子浓度的关系以氯离子选择性电极为指示电极,双液接甘汞电极为参比电极,插入试液中组成工作电池(图3-11)。当氯离子浓度在10-110-5mol L范围内,在一定的条件下,电池电动
2、 势与氯离子活度的对数成线性关系。图用氯陶子选择性电极测定CT的工作电池示意图1 一通用焉子伴;e电蹬挽并ss; 3-a真于班择性电概;4一职械接甘求电披E=E"RTln%非九更上非九更上& F 一 F 一 F 一 一在测定中,只要固定离子强度,则'兰可视为定值。只要测出不同CCl而时的电动势E,做E-ln&_图(标准曲线),就可用了解电极的性能。并可从图中求出待测溶液的Cl-浓度。2、电极的选择性和选择性系数离子选择性电极常会受到溶液中其它离子的影响。也就是说,在同一电极膜上,往往可以有多种离子进行不同程度地交换。离选择性电极的特点就在丁对特定离 子具有较好
3、的选择性,受其它离子的干扰较小。电极选择性的好环,常用选择性 系数来表示。但是,选择性系数与测定方法、测定条件以及电极的制作工艺有关, 同时也与计算时所用的公式有关。一般离子选择性电极的选择性系数 kij可表示为:E=Ee±%n(ai +灯团)nF式中,i和j分别代表待测离子和干扰离子,Zi及Zj分别代表i和j离子的电荷数; kj为该电极对j离子的选择系数。式中-”'及“确别适用丁阴、阳离子选择性电极。%越小,表示j离子对被测离子的干扰越小。当Zi=Zj时,测定临最简单的方法是分别溶液法:分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电动势E1和巳。e(e&
4、quot;四、 实验步骤1、标准溶液配制配100mL0.1mol L-1 KCl标准溶液,用0.1 mol L-1 KNO3溶液逐级稀释配5X 10-2, 1X 10-2、5X 10-3、1X 10-3、5x 10-4、1X 1C-4 molL-1 KCl 标准溶液。2、安装仪器3、标准曲线测量浓插入标准溶液中测定电动势。校正仪器后,用蒸僻水洗净电极,用滤纸吸干,将电极依次从稀到4、选择系数测定配制0.01 mol L-1的KCl和KNO3溶液各100mL,分别测定电动势值。5、自来水中氯离子含量的测定称0.1011g KNO3丁 100mL容量瓶中(目的:保持相同的离子强度),用自来水稀 释
5、至刻度,测定其电动势值,从标准曲线上求得相应的氯离子浓度。6、土壤中NaCl含量的测定(1) 用台秤称风干土壤样品约10g,加入0.1% Ca(AC)2溶液约100mL,搅动几分 钟,静置澄活。(2) 用干燥洁净的吸管吸澄活液 30-40mL,放人干燥洁净的50mL烧杯中,测定 其电动势值。五、 数据处理1、以标准溶液的E对lgC作图绘制标准曲线。2、计算 kCl-NO3-。3、从标准曲线上查出被测自来水中氯离子的浓度,1000W4、计算风干土壤中NaCl的含量:NaCl% = CxVM勺。式中,Cx为从标准曲线上查得的样品中 Cl-浓度;V (mL)为0.1%Ca(AC)2溶液 的体积;M为
6、NaCl的摩尔质量;W为土壤质量(单位:g)。六、注意事项1、氯离子选择性电极在使用前应在 10-3 mol L-1 KCl溶液中浸泡活化1h,然后在蒸 僻水中充分浸泡方可使用,这样可缩短电极响应时间并改善线性关系;电极响应膜切 勿用手指或尖硬的东西碰划,以免沾上油污或损坏,影响测定;使用后立即用蒸僻水 反复冲洗,以延长电极使用寿命。2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在 KCl溶液小孔处的橡皮塞,以保持足够的 液压差,并检查KCl溶液是否足够;由于测定的是 C,为防止电极中C的渗入被测 液而影响测定,需要加饱和 KNO 3溶液作为外盐桥。由于C不断渗入外盐桥,所以外 盐桥内的KNO3溶液不能长期使用,应在每次实验后将其倒掉洗净,放十,在下次使 用时重新加入饱和KNO3溶液。3、氯离子选择性电极宜浸在蒸僻水中,长期不用可洗净十放,但在使用前需
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