材料近代分析测试方法应用现状与发展趋势

1、材料近代分析测试方法课程期末大作业题 目：材料现代测试分析方法的应用现状与发展趋势学生姓名：奎敏院 （系）：材料科学与工程学院专业班级:材料1005学 号:201012010513任课教师：胥聪敏完成日期：2013年11月20日材料近代分析测试方法期末大作业目录1 X射线衍射分析方法应用现状与发张趋势 21.1 X射线衍射分析方法的应用21.1.1 物相分析 21.1.2 应力的测定31.1.3 点阵常数的精确测定 31.1.5单晶取向测定 41.2 X射线衍射法的发展趋势42材料电子显微分析方法应用现状与发展趋势 52.1 透射电子显微镜5.2.1.1 透射电子显微（TEM ）分析的应用现状

2、 52.1.1.1 表面形貌观察 52.1.1.2 纳米材料分析 62.1.1.3 晶体缺陷分析 62.1.1.5 萃取复型的应用62.1.2 透射电子显微分析的发展趋势62.2 扫描电子显微（SEM）分析 7.2.2.1扫描电子显微分析的应用现状 72.2.1.1 表面形貌衬度 72.2.1.2 原子序数衬度及应用 82.2.2 扫描电子显微分析的发展趋势83电子能谱分析方法应用现状与发展趋势 93.1俄歇电子能谱分析 9.3.1.1 俄歇电子能谱分析的应用现状93.1.1.1 定性分析 93.1.1.2 微区分析 93.1.1.3 状态分析 93.1.1.4 深度剖面分析 93.1.1.5

3、 界面分析 103.1.1.6 定量分析 103.1.2 俄歇电子能谱的分析技术发展趋势 103.2 X射线光电子能谱的分析 1.03.2.1 X射线光电子能谱分析的应用现状 113.2.1.1 元素的定性分析 113.2.1.2 元素的定量分析 113.2.1.3 固体的表面分析 113.2.1.4 化合物的结构 113.2.1.5 分子生物学中的应用 114光谱分析方法应用现状与发展趋势 124.1红外光谱分析技术的现状与发展趋势 1 34.1.1 红外技术的发展及主要应用领域 134.1.2 红外技术产业的主要领域方向 134.2拉曼光谱分析技术的应用方向及发展前景 1 3参考文献 13

4、1 X射线衍射分析方法应用现状与发张趋势1.1 X射线衍射分析方法的应用X射线衍射法以其方便、快捷、迅速、在结构分析方面有无损的优点赢 得了众多科研、生产人员的宵睐；X射线衍射仪已经广泛应用丁科研部门和实验 室。成为进行晶体结构分析的主要设备。其应用主要如下：1.1.1物相分析物相分析是指确定材料由哪些相组成和确定各组成相的含量。物相是决定或影响材料性能的重要因素，因而物相分析在材料分析与科学研究中具有广泛的应 用。物相分析主要包括定性分析和定量分析两种。'”物相定性分析的任务是鉴别待测样由哪些物相组成。注意物相分析通常不是成分分析。一般化学分析可以 得出试样中所含的元素种类及其含量但

5、却不能说明其存在状态。例如有两种晶体物质混在一起经化学分析可知混合物中有 Ca2+、Na+、Cl-及SO42-但不能确定 究竟是哪两种晶体。用X射线物相分析可以确定它们是CaSO4和NaCl还是 Na2SO4 和 CaCl2。(1) 定性分析定性分析是根据每一种晶体物质都有其特定的结构参数如点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子数及其位置等由丁这些参数的不同使其X射线衍射花样有所差异。物质的种类很多但却找不到两种衍射花样完全相同的物质。多晶体衍射线条的数目、位置及其强度就像人的指纹一样是每种物质的特征因而成为鉴别物相的 标志。若将几种物相混合则所得衍射线是各物相衍射结果的简单迭加。根据这一原理可从混合

6、物的衍射花样中将各物相一一确定。若事先做出大量标准单相物质的衍射图样则物相分析就变成了将待测样图样和标准图样进行对照的过程(实际工作中经常遇到的就是这一过程)。物相定性分析的目的是确定材料中的物相 组成采用未知材料衍射图谱与标准物质衍射图谱相比较的办法。如果二者衍射图谱相同即可确定二者为同一物相。如果材料为多相混合试样时衍射线条谱多谱线 可能发生重叠，这时就需要根据强度分解组合衍射图谱来确定。1969年起，由ASTM和英、法、加拿大等国家的有关协会组成国际机构的粉末衍射标准联合委员会”，负责卡片的搜集、校订和编辑工作，所以，以后的卡 片成为粉末衍射卡(the Powder Diffractio

7、n File),简称PDF卡，或称JCPDS卡 (the Joint Committee on Powder Diffraction Standard 。常用的有两种：数字索 引和字母索引。(2) 定量分析物相定量分析就是确定材料中各组成相的相含量。常用的定量分析方法有外 标法、内标法、K值法及参比强度法等。物相定量分析的依据是：待测相的X射线衍射强度与该相在试样中的含量成正比与多相混合试样的质量吸收系数成正 比。1.1.2应力的测定X射线残余应力测定方法也是一种间接方法，它是根据衍射线条的9角变化或衍射条形状或强度的变化来测定材料表层微小区域的应力。X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变

8、的量度。宏观应力均匀分布在物体中较大范围内，产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名 晶面间距变化相同，导致衍射线向某方向位移，这就是X射线测量宏观应力的基 础；微观应力在各晶粒问甚至一个晶粒内各部分间彼此不同，产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少，结果使衍射线向不同方 向位移，使其衍射线漫散宽化，这是X射线测量微观应力的基础。超微观应力在 应变区内使原子偏离平衡位置，导致衍射线强度减弱，故可以通过X射线强度的 变化测定超微观应力。测定应力一般用衍射仪法。X射线法也有许多不足之处：测试设备费用昂贵；受穿透深度所限，只能无 破坏地测表面应力，若测深层应力，也

9、需破坏试样；当被测工件不能给出明确的 衍射线时，测量精确度不高。能给出明确衍射峰的试样，其测量误差约为 坦xi07Pa(2kgf/mm2)；试样晶粒尺寸太大或太小时，测量精度不高；大型零件 不能测试；运动状态中的瞬时应力测试也有困难。1.1.3点阵常数的精确测定点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定 固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点 阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置(9)的测定而获得的，通过测定衍射 样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。应用高分辨X射线衍射(HRXRD+TAXRD )技术对外延生长的 SrTiO3膜

10、进行了分析，获得了有关该 薄膜的晶体取向、衬底的结构特性以及弛豫态的点阵常数等信息。1.1.4晶粒尺寸的测定若多晶材料的晶粒无畸变、足够大，理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋 利，但在实际实验中，这种谱线无法看到。这是因为仪器因素和物理因素等的综 合影响，使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定，故对线形作适当分析，原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。X射线衍射线形与晶体材料的微观结构密切相关，在晶粒尺寸衍射线形和微应变衍射线形可由 Voigt函数近似描述的 前提下，由X射线衍射线形分析可获取晶粒尺寸和位错等微观结构信息。

11、1.1.5 单晶取向测定晶体取向的测定是指测定晶体样品中晶体取向与样品外观坐标系的位相关 系，乂称为单晶定向。单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外 坐标系的位向关系 。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向，但 X衍 射法不仅可以精确地单晶定向，同时还能得到晶体内部微观结构的信息。 一般用 劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴 的极射赤面投影之间的位置关系。但如果试样中存在残余应力，可能影响劳埃斑 点的分布，且需要借助吴氏网来测量晶体的空间取向，冲洗底片麻烦，周期长， 对大量测量取向不太适用。四圆衍射仪法需逐点收集衍射数据，速度慢且灵敏度 低。

12、电子背散射衍射可进行不同晶粒取向的测量，对微区进行织构分析，并能得到取向在显微组织中的分布，但是目前国内大专院校和研究院所应用的还不是很 多，且使用费用昂贵。所以一种改进的 X射线衍射法出现了，它具有速度快、成 本低、测量精确等特点，能精确测定单晶高温合金的取向。1.2 X射线衍射法的发展趋势X射线法的新发展，金届X射线衍射分析法由丁设备和技术的普及，已逐步 变成金届研究、有机材料和纳米材料测试的常规方法，且还用丁动态测量。早期 多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广 泛的应用。但使用单色器的

13、照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己 的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极 X射 线发生器、电子同步加速辐射，高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以 及电子计算机分析的应用，使金届X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合， 不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微 弱或精细效应的研究。虽然目前X射线衍射法检测普通碳钢材料的残余应力已非常成熟 ，但对丁像 铝合金、不锈钢、钛合金等存在大晶粒或织构组织的材料检测方法还不成熟 ，有 待丁进一步的研究。2材料电子显微分析方法应用现状与发展趋势材料的组织形貌观察，主要是依靠显微镜技

14、术，光学显微镜是在微米尺度上 观察材料的普及方法。扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度推进到 纳米的层次。场离子显微镜(FIM)、扫描隧道显微镜(STM)和原子力显微镜(SFM),克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点，可以在三维空间达到原子分辨率。近年来一种以 X寸线光电子能谱、俄歇电子能谱和低能离子散 射谱仪为代表的分析系统，已成为从生物材料、高分子材料到金届材料的广阔范 围内进行表面分析的不可缺少的工具之一。2.1透射电子显微镜2.1.1透射电子显微(TEM )分析的应用现状透射电子显微镜，是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透射聚焦成像 的一种高分辨本领、高放大倍数的

15、电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统(包括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等 )、真空系 统3部分组成。分辨本领和放大倍数是透射电子显微镜的两项主要性能指标，它体现了仪器显示样品显微组织和结构细节的能力 。电镜主要性能指标的分辨率现已由当初的约 50n砒高到今天的0.10. 2nm 的水平，它的应用几乎已扩展到包括材料科学、 地质矿物和其他固体科学以及生 命科学在内的所有科学领域，已经成为人类探索客观物质世界微观结构奥秘的强 有力的手段。现代自然科学领域的所有重大成就，几乎都包含着电子显微技术的 贡献。2.1.1.1表面形貌观察由丁电子束穿透样品的能力低，因此要求所观察

16、的样品非常薄，对丁透射电 镜常用75200kS口速电压来说，样品厚度控制在100200nm复型技术是制备 这种薄样品的方法之一，而用来制备复型的材料常选用塑料和真空蒸发沉积碳 膜，它们都是非晶体。复型技术只能对样品表面形貌进行复制，不能揭小晶体内 部组织结构等信息，受复型材料本身尺寸的限制，电镜的高分辨本领不能得到充 分发挥，萃取复型虽然能对萃取物相作结构分析，但对基体组织仍然是表面形貌的复制。而由金届材料本身制成的金届薄膜样品则可以最有效地发挥电镜的极限 分辨本领；能够观察和研究金届及其合金的内部结构和晶体缺陷， 成像及电子衍射的研 究，把形貌信息与结构信息联系起来； 能够进行动态观察，研究

17、在温度改变的情 况下相变的形核长大过程，以及位错等晶体缺陷在应力下的运动与交互作用。复 型技术和薄膜样品的形貌观察。2.1.1.2纳米材料分析现在纳米材料（陶瓷、金届及有机物）、纳米粉体、纳米涂层、碳纳米管、薄 膜材料、半导体芯片线宽测量等领域已得到了广泛应用。即使一般材料研究，要得到更多显微结构信息的高分辨率照片，也需要场发射TEM2.1.1.3晶体缺陷分析A1、O、SiC陶瓷中纳米SiC对基体A1、O的强化作用体现在：（1）固定晶界（A , B）,控制晶体异常增大，并使晶界中液相强度增加；（2）钉扎位错强化基体（c,D）,复合陶瓷内裂纹传播的透射电子显微像和高分辨透射电子显微像，裂纹沿箭头

18、所示的晶界和界面行进。在沿箭头行进的裂纹的前端的Si, No晶粒内有晶格变形，这些形变导致能量损失，使复合陶瓷增韧。2.1.1.4化学热处理渗层组织观察在电镜下观察化学热处理零件的渗层组织与测量其层深是十分有效的。但由丁复型样品边缘碳膜折迭、破碎、卷曲，往往不容易得到完整的表层复型。为了 得到较为完整的渗层复型，在制备金相试样时将表层紧紧贴夹铜片， 锐片或环氧 树脂，然后磨、抛光、腐蚀并将其制成复型样品。在观察时只要找到铜或锐的复 型就可找到渗层的最表层，因而能够观察从表面到心部组织变化和测量其层深。2.1.1.5萃取复型的应用应用萃取复型技术可观察夹杂物或第二相粒子的大小、形态、分布以及通过

19、衍射研究它们的点阵类型和晶体结构。在任何一种合金钢中都或多或少地存在着 一些非金届夹杂物。在外力作用下由丁它们和基体之间性能上的差异，一般常在它们和基体的界面处产生很大应变，随之形成微裂纹，在材料断裂后，它们一般还保留在断口表面上，用光学显微镜无法查出小尺寸火杂物。 用萃取复型方法萃 取到断口复型上，在观察形貌的同时就可以利用电子衍射技术对它们进行物相鉴 定，即定出它们的晶体结构。这样就会很容易地把造成断裂的火杂物大小、 分布和结构查出来。如果在透 射电镜上再配合能谱仪还可查出火杂物的成分。2.1.2透射电子显微分析的发展趋势今后TEM的发展趋势有三个方面：第一，TEM本体硬件的进一步发展。从

20、TEM的发展历史来看，随着技术的 进步，各种新技术被应用丁 TEM的制作工艺中，从而导致TEM硬件性能的不断 改善。20世纪30年代末期发明的第一代TEM的分辨率只有3nm,到了50年代达到 优丁 1nm，而在90年代一些特制的TEM更达到了 0. 1nm。我们有理由相信在制 作TEM硬件方面的进步将持续下去。这种进步将表现为新一代 TEM的性能越来 越好，使用越来越方便，对丁操作人员的要求越来越简单。第二,TEM所届附件的进一步发展。早期TEM作为一种高分辨率、高倍率 的显微镜，只是光学显微镜的一个技术延伸。 但随着电子显微学理论和实践的不 断发展、积累，人们发现、开发了 TEM的许多新功能

21、，使TEM成为了一种综合 性分析仪器。直到最近，一些新的TEM附件还在不断地被发明出来。比如，图 像过滤器就是近十年来开发出来的新附件。 在未来的年代里，我们依然有理由期 待一些更新、更好、更易操作的附件被发明出来，从而为 TEM增加新功能，或 进一步提高TEM的现有功能和分析测试精度。第三，随着现在计算机科学的迅速进步，作为现代科学技术分析器的TEM也越来越依赖丁计算机的使用。事实上， TEM硬件的进步是与计算机控制系统 的不断进步无法断然分开的。但是，即使今天我们对丁 TEM的实验结果也还需 要使用大量的人力进行分析。在这一方面我们完全有理由相信随着新的电子显微 学理论的进展以及新的计算机

22、软件开发的成功，未来对丁 TEM的实验结果分析 的自动化程度将进一步提高，从而大大提高人们从事 TEM的工作效率。2.2 扫描电子显微（SEM）分析2.2.1扫描电子显微分析的应用现状2.2.1.1 表面形貌衬度表面形貌衬度是由丁试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌 变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由丁某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试 样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对丁入射 电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。

23、二次电子像的衬度是最典型 的形貌衬度。扫描电镜像的衬度来源有三个方面：a）由试样本身性质（表面凸凹不平、成 分差别、位向差异表面电位分布）；b）信号本身性质（二次电子、背散射电子、 吸收电子）;c）对信号的人工处理。断口分析断口分析包括宏观和微观分析，通过断口分析可以揭示断裂机理，判断断裂性 质及原因，裂纹源及走向；还可观察断口中的外来物或火渣物。由丁扫描电镜的特点，使其在现有的断裂分析方法中占有突出地位。（2）材料表面组织形态观察由丁可以借助扫描电镜景深大的特点， 可以观察表面显微组织、第二相的立 体形态、元素的分布以及各种热处理过程缺陷（3）磨损表面形貌观察(4) 纳米结构材料形态观察(5

24、) 生物样品的形貌观察2.2.1.2原子序数衬度及应用原子序数衬度是由丁试样表面物质原子序数 (或化学成分)差别而形成的衬 度。利用对试样表面原子序数(或化学成分)变化敏感的物理信号作为显像管的 调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征XW线像的衬度就是原子序数衬度。背散射电子能量较高.离开样品表面后沿直线轨迹运动。故检测到的信号强 度远低丁二次电子，因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。为此,对丁显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。样品表面平均 原子序数大的微区，背散射电子信号强度较高，而吸收电子信号强度较低，因

25、此, 背散射电子像与吸收电子像的衬度正好相反。 可以根据背散射电子像的亮暗衬度 来判断相应区域原子序数的相对高低，对金届及其合金进行显微组织分析。2.2.2扫描电子显微分析的发展趋势随着科学的发展，扫描电镜被广泛的应用丁生活的各个角落， 但就目前的研 究而言，单纯以电镜应用为主的论文少了，以综合应用课题为中心的论文多了。 另外，在应用的研究技术方面，除了显微学技术外，还包括细胞生物学、分子生 物学和其他生命科学技术。目前，免疫细胞化学结合激光共焦显微镜和电镜技术， 应用最为广泛。这种技术的结合在生命科学研究中的应用非常普遍，能解决很多实际问题。例如，光镜和电镜原位杂交技术已从技术研究走向实际应

26、用。如果把电子显微镜和共聚显微镜有机结合应用在生物医学研究中，相互取长补短，互为补充，一定会取得很好的效果。143电子能谱分析方法应用现状与发展趋势3.1俄歇电子能谱分析3.1.1俄歇电子能谱分析的应用现状目前，在材料科学领域内，许多金届和合金晶界脆断、蠕变、腐蚀、粉末冶 金、金届和陶瓷的烧结、焊接和扩散连接工艺、复合材料以及半导体材料和器件 的制造工艺等，都是俄歇谱仪应用的十分活跃的方面。通过正确测定和解释AES的特征能量、强度、峰位移、谱线形状和宽度等信 息，能直接或间接地获得固体表面的组成、浓度、化学状态等多种情报。3.1.1.1定性分析定性分析主要是利用俄歇电子的特征能量值来确定固体表

27、面的元素组成。能量的确定在积分谱中是指扣除背底后谱峰的最大值，在微分谱中通常规定负峰对应 的能量值。习惯上用微分谱进行定性分析。元素周期表中由Li到U的绝大多数元素和一些典型化合物的俄歇积分谱和微分谱已汇编成标准AES手册.因此由测得的俄歇谱来鉴定探测体积内的元素组成是比较方便的。下图为典型的轻元素俄歇微分谱线的能量标度和线形。上排是轻元素的KLL谱，谱线较简单。下排是较 重元素的LM"。可见，随着Z的增加，俄歇谱线变得复杂并出现重叠。当表面 有较多元素同时存在时，这种重叠现象会增多。如Cr与O, F、Fe和Mn Cu和Ni等。可以采用谱扣除技术进行解决（扣除相同测试条件下纯元素的谱

28、线）。在与标准谱进行对照时，除重叠现象外还需注意如下情况： 由丁化学效应或物理因素引起峰位移或谱线形状变化引起的差异； 由丁与大气接触或在测量过程中试样表面被沾污而引起的沾污元素的峰。3.1.1.2微区分析上面利用俄歇能谱面分布或线分布进行的分析就是微区分析。3.1.1.3状态分析对元素的结合状态的分析称为状态分析。AES的状态分析是利用俄歇峰的化 学位移，谱线变化（包括峰的出现或消失），谱线宽度和特征强度变化等信息。 根据这些变化可以推知被测原子的化学结合状态。一般而言，由AES解释元素的化学状态比XPS更困难。实践中往往需要对多种测试方法的结果进行综合分析后 才能作出正确的判断。3.1.1

29、.4深度剖面分析利用AES可以得到元素在原子尺度上的深度方向的分布。 为此通常采用惰性 气体离子溅射的深度剖面法。由丁溅射速率取决丁被分析的元素，离子束的种类、 入射角、能量和束流密度等多种因素，溅射速率数值很难确定，一般经常用溅射 时间表小深度变化。3.1.1.5界面分析用AESW究元素的界面偏聚时，首先必须暴露界面（如晶界面，相界面， 颗粒和基体界面等等。一般是利用样品冲断装置，在超高真空中使试样沿界面断 裂，得到新鲜的活洁断口，然后以尽量短的时间间隔，对该断口进行俄歇分析。对 丁在室温不易沿界面断裂的试样，可以采用充氢、或液氮冷却等措施。如果还不 行，则只能采取金相法切取横截面，磨平，抛

30、光或适当腐蚀显示组织特征，然后 再进行俄歇图像分析。3.1.1.6定量分析AESt量分析的依据是俄歇谱线强度。表示强度的方法有：在微分谱中一般 指正、负两峰间距离，称峰到峰高度，也有人主张用负峰尖和背底间距离表示强 度。3.1.2 俄歇电子能谱的分析技术发展趋势三十多年的来，俄歇电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的 发展。俄歇电子能谱的应用领域已不再局限丁传统的金届和合金，而扩展到现代迅猛发展的纳米薄膜技术和微电子技术， 并大力推动了这些新兴学科的发展。目 前AES分析技术已发展成为一种最主要的表面分析工具。在俄歇电子能谱仪的技 术方面也取得了巨大的进展。在真空系统方面已淘汰了会产

31、生油污染的油扩散泵 系统，而采用基本无有机物污染的分子泵和离子泵系统，分析室的极限真空也从10-8Pa提高到10-9Pa量级。在电子束激发源方面，已完全淘汰了鸨灯丝，发展 到使用六硼化竦灯丝和肖特基场发射电子源， 使得电子束的亮度，能量分辨率和 空间分辨率都有了大幅度的提高。现在电子束的最小束斑直径可以达到20nm,使得AES的微区分析能力和图象分辨率都得到了很大的提高。AES具有很高的表面灵敏度，其检测极限约为 10-3原子单层，其采样深度 为12nm,比XPS还要浅。更适合丁表面元素定性和定量分析，同样也可以应 用丁表面元素化学价态的研究。配合离子束剥离技术，AES还具有很强的深度分析和界

32、面分析能力。其深度分析的速度比XPS的要快得多，深度分析的深度 分辨率也比XPS的深度分析高得多。常用来进行薄膜材料的深度剖析和界面分 析。此外，AES还可以用来进行微区分析，且由丁电子束束斑非常小，具有彳艮 高的空间分别率。可以进行扫描和微区上进行元素的选点分析，线扫描分析和面分布分析。因此，AES方法在材料，机械，微电子等领域具有广泛的应用，尤 其是纳米薄膜材料领域。3.2 X射线光电子能谱的分析3.2.1 X射线光电子能谱分析的应用现状目前X射线光电子能谱分析主要用在元素的定性分析、元素的定量分析、 固体的表面分析、化合物的结构和分子生物学中的应用。3.2.1.1元素的定性分析实际样品的

33、光电子谱图是样品所含元素的谱图的组合。根据对样品进行全扫 描获得的光电子谱图中峰的位置和形状，与手册提供的纯元素的标准信息进行对 比，既可以分析样品所包含的元素种类，及进行定性分析。一般的分析是，首先 识别最强谱线，然后，找出被识别出的元素的其它次强谱线， 并将识别出的谱线 标示出来。与俄歇电子能谱仪的定性分析过程基本相同，光电子谱的定性分析也可由能谱仪中的计算机软件来自动完成。 但对某些重叠峰和微量元素弱峰需通过 人工分析来进一步确定。3.2.1.2 元素的定量分析定量分析是根据光电子的信号强度与样品表面单位体积的原子数成正比，通过测得的光电子信号的强度来确定产生光电子的元素在样品表面的浓度

34、。XPS的定量分析与俄歇普的定量分析有不少共同之处。 主要也是采用相对灵 敏度因子法。但是，元素的相对灵敏度因子通常是以F1s谱线强度为基准，其它 元素的最强谱线或次强线与之相比而得。相对灵敏度因子与俄歇定量相比，X射线光电子谱没有背散射增强因子这个 复杂因素，也没有微分谱造成的峰形误差问题，因此定量结果的准确性比俄歇谱 好，一放认为，其误差可以不超过 20%。3.2.1.3固体的表面分析固体的表面是指最外层的110个原子层，其厚度大概在 0.11nm,固体的 表面存在一个与固体内部组织和性质不同的相， 固体表面分析包括表面的化学组 成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分

35、布和能级结 构等。3.2.1.4 化合物的结构化学态分析是XPS分析中最具特色的分析技术。它是基丁元素形成不同化 合物时，其化学环境发生变化，将导致内层电子的结合能发生变化， 在谱图中产 生峰的位移（这种位移称为化学位移）和某些峰形的变化，而这种化学位移和峰 形的变化与元素化学态的关系是确定的。据此，可对元素进行化学态分析，即确定元素形成哪种化合物。1813.2.1.5 分子生物学中的应用主要是利用X射线光电子能谱分析来确定维生素 B2中的Co的含量。3.2.2 X射线光电子能谱分析的发展趋势随着电子能谱仪器制造技术的发展以及对分析技术的要求，近年来迅速发展 起来的高灵敏度单色化 XPS、小面

36、积XPS或小束斑XPS和成像XPS备受关注, 这些新分析功能在制造水平、性能和功能上都是常规XPS无法比拟的，是常规分析的扩展。单色化 XPS可提供高能量分辨率，高信背比，选定分析微区(目 前可达约15叩)内XPS信号。成像XPS提供指定分析区域内元素及其化合态 分布的信息图像。虽然这些微区分析功能目前在空间分辨率仅能达到微米级别， 远不及显微AES的分辨率，但由丁 XPS分析的突出的优点以及性能的不断改善。 这些功能已广泛应用丁材料、薄膜、催化剂、微电子等领域的微分析中，扩充了 XPS的应用。这三个新功能被认为是 X光电子能谱仪未来发展的方向。其中单 色化XPS你能准确、有效地分析选定微区内元素和化合态，具有很高的灵敏度 和能量分辨率。配合离子刻蚀还能准确、可靠、快速进行XPS深度剖析。小面积XPS可分析小范围内的样品，适合微区分析、选点分析、线性扫描分析，具 有较高的空间分辨率(1 mm- 7 pm)。加中和器可测定绝缘体材料，对样品损伤 小。成像XPS速度快，信噪比高，目前空间分辨率可达1回。4光谱分析方法应用现状与发展趋势4.1红外光谱分析技术的现状与发展趋势4.1.1 红外技术的发展及主要应用领域军用领域在美、英、法、德、日、以色列等发达国家的军队中，红外热 像仪已配置在陆、空、海