葛根质量标准及检验操作规程

1、xxxxx 药业有限公司成品质量标准及检验操作规程标题葛根质量标准及检验操作规程第 1 页共 4 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：葛根1.2 汉语拼音： gegen 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2015年版一部）。6 质量标准：项目法定标准内控标准制法除去杂质，洗净，润透，切厚片，晒干。同法定标准性状本品呈不规则的厚片，粗丝或边长为 512mm的方块。 切面浅黄棕色至棕黄色。质韧，纤维性强。气微，味微甜。同法定标准鉴别（1）本品粉末

2、淡棕色。淀粉粒单粒球形，直径 337m ，脐点点状、裂缝状或星状；复粒由2 10分粒组成。纤维多成束，壁厚，木化，周围细胞大多含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见，类圆形或多角形，直径3870m 。具缘纹孔导管较大，具缘纹孔六角形或椭圆形，排列极为紧密。（2）取本品粉末 0.8g，加甲醇 10ml，放置 2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每 1ml含1mg同法定标准葛根质量标准及检验操作规第 2 页共 4 页的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验

3、，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶g薄层板上， 使成条状， 以三氯甲烷 -甲醇 -水（ 7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（ 365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。检查水分不得过 13.0（通则 0832第二法）。总灰分不得过 6.0（通则 2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过 150mg/kg。同法定标准浸出物照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于24.0。同法定标准含量测定照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱

4、条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水（ 25： 75）为流动相；检测波长为250rim。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加30乙醇制成每 1ml 含 80g 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟， 放冷， 再称定重量， 用 30乙醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含葛根素（c21h2009）不得少于2.

5、4。同法定标准包装规格3g/袋； 5g/袋； 10g/袋； 60g/罐； 80g/罐； 100g/罐； 0.5kg/袋； 1kg/袋；10kg/袋； 15kg/袋； 18kg/袋； 20kg/袋； 25kg/袋； 30kg/袋； 50kg/袋同法定标准包装中药饮片袋同法定标准性味与归经甘，辛，凉。归脾、胃、肺经。同法定标准功能与主治解肌退热，生津止渴，透疹，升阳止泻，通经活络，解酒毒。用于外感头痛，项背强痛，口渴，消渴，麻疹不透，热痢，泄泻，眩晕头痛，中风偏瘫，胸痹心痛，酒毒伤中。同法定标准用法与用量1015g 同法定标准复验期36个月。同法定标准贮藏置通风干燥处，防蛀。同法定标准葛根质量标准

6、及检验操作规第 3 页共 4 页7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、葛根对照药材、葛根素对照品、三氯甲烷、水、乙醇、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶g板、马福炉、超声波清洗器、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1取本品制片显微镜（ 10 10）观察组织结构特征。7.4.2取本品粉末 0.8g，加甲醇 10ml，放置 2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇 0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。再取葛

7、根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶 g薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。7.5 检查：7.5.1水分：不得过 13.0（附录 15第二法） 。7.5.2总灰分：不得过 6.0（附录 17） 。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于 24.0。7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇一水（25：75）为流动相；检测波长为 250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于 4000。葛根质量标准及检验操作规第 4 页共 4 页对照品溶液的制备取葛根素对照品适量，精密称定，加30乙醇制成每1ml含80g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约 0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 30乙醇 50ml，称