枸杞子质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程标题枸杞子质量标准及检验操作规程第 1 页共 6 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：枸杞子1.2 汉语拼音： gouqizi 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2020 年版一部）。6 质量标准：项目法定标准内控标准制法除去杂质。同法定标准性状本品呈类纺锤形或椭圆形，长620mm，直径 310mm。表面红色或暗红色，顶端有小突起状的花柱痕，基部有白色的果梗痕。果皮柔韧，皱缩 ;果肉肉质， 柔润

2、。种子 2050 粒，类肾形， 扁而翘， 长 1.51.9mm，宽 11.7mm ，表面浅黄色或棕黄色。气微，味甜。同法定标准鉴别（ 1）本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形， 垂周壁平直或细波状弯曲，外平周壁表面有平行的角质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形，壁薄，胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰。（ 2）取本品0.5g，加水 35ml，加热煮沸15 分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml 振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至lml ，作为供试品同法定标准枸杞子质量标准及检验操作规程第 2 页共 6 页溶液。另取枸杞

3、子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5 l，分别点于同一硅胶g薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷 -甲酸（ 3:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查水分不得过 13.0%（通则 0832 第二法，温度为80）。总灰分不得过 5.0%（通则 2302）。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不

4、得过百万分之二十。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过 150mg/kg 。同法定标准浸出物照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于55.0%。同法定标准含量测定枸杞多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定， 置 250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 中含无水葡萄糖 0.lmg） 。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、 0.4ml、0.6ml 、0.8ml 、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加人5%苯酚溶液 lml，摇匀，迅速精密加人硫酸5ml，摇匀，放置10 分钟

5、，置40 c水浴中保温15 分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外 -可见分光光度法（通则0401） ，在 490nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml，加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液， 残渣置水浴上挥尽乙醚。加人 80%乙醇 100ml， 加热回流1 小时，趁热滤过，滤渣与滤器用热80%乙醇 30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2 小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml 量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，精密量取lml

6、， 置具塞试管中， 加水 1.0ml ，照标准曲线的制备项下的方法，自各精密加人5%苯酚溶液1ml 起，依法测定吸光度， 从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量（mg） ，同法定标准枸杞子质量标准及检验操作规程第 3 页共 6 页计算，即得。本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖（c6h12o6）计，不得少于1.8%。甜菜碱取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80%甲醇 50ml，加热回流1 小时，放冷，滤过，用80%甲醇 30ml 分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至10ml，用盐酸调节ph 值至 1，加人活性炭lg，加热煮沸，放冷，滤过，用水 15ml 分次洗涤， 合并洗液与滤液，

7、加人新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀， 100c 以下放置3 小时。用g4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干， 残渣加丙酮溶解，转移至 5ml 量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液（0.5100）制成每lml 含 4mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液5 l、对照品溶液3 1 与 6 l，分别交叉点于同一硅胶g 薄层板上，以丙酮-无水乙醇 -盐酸（ 10： 6：1）为展开剂，预饱和30 分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置13 小时至斑点清晰，照薄层

8、色谱法 （通则 0502） 进行扫描，波长： ； s=515nm， r=590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。本品按干燥品计算，含甜菜碱（c5h11no2）不得少于0.30%。包装规格3g/袋； 5g/袋； 10g/袋； 180g/罐； 280g/罐； 380g/罐； 0.5kg/袋； 1kg/袋； 10kg/袋； 15kg/袋； 18kg/袋； 20kg/袋； 25kg/袋； 30kg/袋； 50kg/袋同法定标准包装中药饮片袋同法定标准性味与归经甘，平。归肝、肾经。同法定标准功能与主治滋补肝肾，益精明目。用于虚劳精亏，腰膝酸痛，眩晕耳鸣，阳萎遗精，内热消渴，血

9、虚萎黄，目昏不明。同法定标准用法与用量612g 同法定标准复验期36 个月同法定标准贮藏置阴凉干燥处，防闷热，防潮，防蛀。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试液与试剂：乙酸乙酯、三氯甲烷、甲酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。7.2 仪器与用具：薄层色谱仪、硅胶g 板、马弗炉、三用紫外灯光仪、枸杞子质量标准及检验操作规程第 4 页共 6 页烘箱、电子天平、显微镜、中药二氧化硫测定仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置 10 10 显微镜下做显微观察。7.4.2 取本品 0.5g，加水 35ml，加热煮沸 15 分钟，放冷，滤过，

10、滤液用乙酸乙酯 15ml 振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至lml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5 l，分别点于同一硅胶g 薄层板上， 以乙酸乙酯-三氯甲烷 -甲酸（3:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。7.5 检查7.5.1 水分：不得过 13.0%（附录 15 第二法，温度为80）。7.5.2 总灰分：不得过5.0%（附录 17）。7.5.4 重金属及有害元素：照铅、镉、珅、汞、铜测定法（附录35 原子吸收分光

11、光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。7.5.5 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过 150mg/kg。7.6 浸出物照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，不得少于 55.0%。7.7 含量测定枸杞子质量标准及检验操作规程第 5 页共 6 页7.7.1 枸杞多糖：照紫外 -可见分光光度法（附录5）测定对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置 250ml 量瓶中， 加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀， 即得 （每 lml 中含无水葡萄糖 0.l

12、mg） 。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、 0.4ml、 0.6ml、 0.8ml、 1.0ml，分别置具塞试管中， 分别加水补至 2.0ml， 各精密加人 5%苯酚溶液 lml， 摇匀，迅速精密加人硫酸5ml，摇匀，放置 10 分钟，置 40 c 水浴中保温 15 分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录 5），在 490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品粗粉约 0.5g， 精密称定，加乙醚 100ml， 加热回流 1 小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液， 残渣置水浴上挥尽乙醚。 加人 80%乙醇

13、100ml，加热回流 1 小时，趁热滤过，滤渣与滤器用热80%乙醇 30ml 分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流 2 小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取lml，置具塞试管中，加水1.0ml，照标准曲线的制备项下的方法，自 各精密加人 5%苯酚溶液 1ml起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量（mg），计算，即得。本品按干燥品计算， 含枸杞多糖以葡萄糖 （c6h12o6）计，不得少于 1.8%。7.7.2 甜菜碱：照薄层色谱法（附录7）测定取本品剪碎，取约2g，精密称定，加

14、80%甲醇 50ml，加热回流 1 小时，放冷，滤过，用 80%甲醇 30ml 分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至 10ml，用盐酸调节 ph 值至 1，加人活性炭 lg，加热煮沸，放冷，滤过，用水 15ml 分次洗涤，合并洗液与滤液，加人新配制的 2.5%硫氰酸铬铵溶液 20ml，枸杞子质量标准及检验操作规程第 6 页共 6 页搅匀，100c 以下放置 3 小时。用 g4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml 量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液（0.5100）制成每 lml 含 4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，精