当归、酒当归、当归(圆片、全归片、头片、尾片)质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程标题当归、酒当归、当归（圆片、全归片、头片、尾片）质量标准及检验操作规程共 6 页第 1 页文件号起草人起草日期部门审阅日期qa审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：当归、酒当归、当归圆片、当归全归片、当归头片、当归尾片1.2 汉语拼音： danggui jiudanggui dangguiyuanpian dangguitoupian dangguiweipian 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2020 年版一部）、团体标准（ t

2、/catcm 003-2018） 。6 质量标准：项目法定标准内控标准制法当归除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干或低温干燥。酒当归取净当归片，照酒炙法（通则0213）炒干。当归圆片取当归圆片，除去药屑等杂质。当归全归片取当全归片，除去药屑等杂质。当归头片取当头片，除去药屑等杂质。当归尾片取当尾片，除去药屑等杂质。同法定标准当归、酒当归、当归（圆片、全归片、头片、尾片）质量标准及检验操作规程第 2 页共 6 页性状当归本品呈类圆形、 椭圆形或不规则薄片。外表皮黄棕色至棕褐色。切面浅黄色或黄白色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦。酒当归本品形如当归

3、片。切面深黄色或浅棕黄色，略有焦斑。香气浓郁，并略有酒香气。当归圆片呈类圆形、椭圆形或不规则厚片。直径0.3cm2.5 cm，外表面浅棕色至棕褐色，具不规则的抽缩皱纹及横长的皮孔样突起。切面略显粗糙， 有时具裂隙或抽缩皱纹;皮部黄白色， 具多数棕色点状分泌腔，形成层环黄棕色，木质部色较淡。质稍硬而脆。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。当归全归片呈长条形、 长卵形薄片或厚片， 长 3cm20， 宽 0.3 cm4cm；中、下部具2 个 4 个条形分枝。当归头片呈长卵形、宽卵形薄片或厚片， 少数有分枝。 长 3cm10cm ，宽 0.5cm 4cm。当归尾片呈长条形薄片或厚片，多弯曲，少数有分枝。长1

4、cm10cm，宽 0.2cm0.8cm。同法定标准鉴别当归圆片、当归全归片、当归头片、当归尾片（1）本品横切面：木栓层为数列细胞。栓内层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多裂隙，油室及油管类圆形，直径25160m ，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6 9 个。形成层成环。木质部射线宽35 列细胞；导管单个散在或23 个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。当归、酒当归、当归圆片、当归全归片、当归头片、当归尾片（1）本品粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至 80 m。有时可见油室碎片。（2）取本品粉末0.5g，加乙醚

5、20ml，超声处理10 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸收上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（ 4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品粉末3g，加 1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10 分钟，离心，取上清液用稀盐配调节ph 值至 23，用乙醚振摇提取2 次，每同法定标准当归、酒当归、当归（圆片、全归片、头片、尾片）质量标准及检验操作规程

6、第 3 页共 6 页次 20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1ml 各含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以环己烷-二氯甲烷 -乙酸乙酯 -甲酸（ 4：1：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。 供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查当归、当归圆片、当归全归片、当归头片、当归尾片水分不得过 15.0%（通则 0832 第四法）。总灰分不得过 7.0%（通则 23

7、02） 。酸不溶性灰分不得过 2.0%（通则 2302） 。酒当归水分不得过 10.0%（通则 0832 第四法）。总灰分不得过 7.0%（通则 2302） 。酸不溶性灰分不得过 2.0（通则2302） 。二氧化硫残留量当归、酒当归照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg 。当归圆片、当归全归片、当归头片、当归尾片照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过10mg/kg。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg ；汞不得过0.2m

8、g/kg；铜不得过20mg/kg。当归、当归圆片、当归全归片、当归头片、当归尾片水 分不 得 过14.0% （ 通 则0832 第四法）酒 当 归水 分不得过 9.0% （通则 0832 第四法）其他项目同法定标准浸出物当归照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70乙醇作溶剂，不得少于45.0%。酒当归、当归圆片、当归全归片、当归头片、当归尾片照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70乙醇作溶剂，不得少于 50.0%。同法定标准包装规格3g/袋； 5g/袋； 10g/袋； 100g/罐； 120g/罐； 160g/罐； 0.5kg/袋； 1kg/袋；10kg

9、/袋； 15kg/袋； 18kg/袋； 20kg/袋； 25kg/袋； 30kg/袋； 50kg/袋同法定标准包装中药饮片袋。同法定标准性味与归经甘、辛，温。归肝、心、脾经。同法定标准功能与主治补血活血， 调经止痛， 润肠通便。 用于血虚萎黄， 眩晕心悸， 月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，风湿痹痛，跌扑损伤，痈疽疮疡，肠燥便秘。酒当归活血通经。用于经闭痛经，风湿痹痛，跌扑损伤。同法定标准当归、酒当归、当归（圆片、全归片、头片、尾片）质量标准及检验操作规程第 4 页共 6 页用法与用量612g。同法定标准复验期36 个月。同法定标准贮藏置阴凉干燥处，防潮，防蛀。同法定标准7 检验操作规程：7.1

10、试药与试剂：乙醚、乙醇、当归对照药材、正己烷、乙酸乙酯、碳酸氢钠、盐酸、甲醇、阿魏酸对照品、藁本内酯对照品、环己烷、二氯甲烷、甲酸、乙腈、甲酸、磷酸、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。7.2 仪器与用具： 超声波清洗器、 紫外光灯、离心沉淀器、 马福炉、烘箱、水浴锅、硅胶 g薄层板、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置 1010 显微镜下做显微观察。7.4.2 取本品粉末 0.5g，加乙醚 20ml，超声处理 10 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0

11、.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸收上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以正己烷 -乙酸乙酯（ 4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。7.4.3 取本品粉末 3g， 加 1%碳酸氢钠溶液 50ml， 超声处理 10 分钟，离心，取上清液用稀盐配调节ph 值至 23，用乙醚振摇提取2 次，每次 20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品， 加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄

12、层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶g 薄层板上，以环己烷 -二氯甲烷 -乙酸乙酯 -甲酸（ 4：1：1：0.1）为展开剂，当归、酒当归、当归（圆片、全归片、头片、尾片）质量标准及检验操作规程第 5 页共 6 页展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。7.5 检查：7.5.1当归、当归圆片、当归全归片、当归头片、当归尾片7.5.1.1水分不得过 14.0%（附录 15 第四法） 。7.5.1.2总灰分不得过 7.0（附录 17） 。7.5.1.3酸不溶性灰分不得过 2.0（附录 17） 。7

13、.5.2 酒当归：7.5.2.1水分不得过 9.0%（附录 15第四法）。7.5.2.2总灰分不得过 7.0（附录 17） 。7.5.2.3酸不溶性灰分不得过 2.0（附录 17） 。7.5.3 二氧化硫残留量7.5.3.1 当归、酒当归照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过 150mg/kg。7.5.3.2 当归圆片、当归全归片、当归头片、当归尾片照二氧化硫残留量测定法（附录 58）测定，不得过10mg/kg。7.5.3.3重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321 原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过 1mg/kg；砷不得过 2mg/kg；汞不得