常山质量标准及检验操作规程

1、xxxxxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程标题常山质量标准及检验操作规程第 1 页共 3 页文 件 号起草人起草日期部门审阅日期qa 审阅日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更原因1 品名：1.1 中文名：常山1.2 汉语拼音： changshan 2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据： 中国药典（2020 年版一部）。6 质量标准：项目法 定 标 准内控标准本品为虎耳草科植物常山dichroa febrifugalour.的干燥根。秋季采挖，除去须根，洗净，晒干。性状本品呈圆柱形， 常弯曲扭转， 或有分枝， 长 915c

2、m，直径 0.52cm。表面棕黄色， 具细纵纹， 外皮易剥落， 剥落处露出淡黄色木部。质坚硬，不易折断， 折断时有粉尘飞扬；横切面黄白色， 射线类白色， 呈放射状。气微，味苦。同法定标准鉴别(1) 本品横切面：木栓细胞数列。栓内层窄，少数细胞内含树脂块或草酸钙针晶束。韧皮部较窄，草酸钙针晶束较多。形成层显不规则波状环。木质部占主要部分，均木化，射线宽窄不一；导管多角形，单个散在或数个相聚，有的含黄色侵填体。薄壁细胞含淀粉粒。粉末淡棕黄色。 淀粉粒较多，单粒类圆形或长椭圆形，直径318m ，同法定标准常山质量标准及检验操作规程第 2 页共 3 页复粒少，由23 分粒组成。草酸钙针晶成束，存在于长

3、圆形细胞中，长1050m 。 导管多为梯状具缘纹孔导管，直径1545m 。木纤维细长，直径 1043m ，壁稍厚。木薄壁细胞淡黄色，类多角形或类长多角形，壁略呈连珠状。(2) 取本品粉末5g，加 2%盐酸溶液50ml ，超声处理30 分钟，滤过，滤液加浓氨试液调节ph 值至 10， 用三氯甲烷振摇提取3 次， 每次 40ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。 另取常山对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取两种溶液各51 ，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇 -浓氨试液（ 9：1：0.1）为展开剂

4、，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。检查水分不得过 10.0%（通则 0832 第二法）。总灰分不得过 4.0%（通则 2302）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（通则 2331）测定， 不得过150mg/kg 。同法定标准复验期36 个月同法定标准贮藏置通风干燥处。同法定标准7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：盐酸、氨水、甲醇、常山对照药材、三氯甲烷。7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、显微镜、硅胶gf254薄层板、三用紫外分析仪、马弗炉、水浴锅、展开缸、超声波清洗器、二氧化硫测定仪。7.3 性状：取本品

5、适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置 10 10 显微镜下做显微观察。7.4.2 取本品粉末 5g，加 2%盐酸溶液 50ml ，超声处理 30分钟，滤过，滤液加浓氨试液调节ph 值至 10，用三氯甲烷振摇提取3 次，每次 40ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。常山质量标准及检验操作规程第 3 页共 3 页另取常山对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取两种溶液各51 ，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷 -甲醇-浓氨试液（9： 1： 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。7.5 检查：7.5.1 水分不得过 10.0%（附录