海化集团氯碱公司聚氯乙烯岗位操作规程

1、山东海化氯碱树脂有限公司管理体系作业文件编号LS/QG1215R0树脂车间聚氯乙烯工艺操作规程页码58/59山东海化氯碱树脂有限公司作 业 文 件聚氯乙烯岗位操作规程文件编号：编制：刘伟栋 2006年6月10日审核： 2006年6月16日批准： 2006年6月18日受控编号：发布日期： 目 录1 适用范围 22 生产任务 23 生产原理 24 负责范围 45 工艺流程 5 6 主要原材料规格 77 操作方法 78 异常现象判断及事故的分析处理 439 离心机操作说明 4910 岗位安全注意事项 5011 工艺流程简图 5012 主要设备一览表 5013 记录 5014 文件修改记录 511 适

2、用范围 本规程适用于山东海化氯碱树脂有限公司聚合工序工艺。2 生产任务 本工序的任务是通过聚合的操作，生产制得PVC产品。3 生产原理3.1 聚合原理悬浮聚合悬浮法聚氯乙稀生产原理是：氯乙烯单体在分散剂和搅拌的作用下，分散到水相中，在引发剂的引发下，聚合成一定聚合度的聚氯乙烯树脂，其反应方程式如下：nCH2CH（CH2 CH）n + 9.6×107J/molCl Cl其聚合过程属自由基型聚合反应，它包括链引发、链增长和链终止等基元反应。3.1.1链引发链引发反应是形成单体自由基活性种的反应，由以下两步组成。(1) 引发剂分解，形成初级自由基I 2R初级自由基与单体加成，形成单体自由基

3、 R·+ CH = CH2 R - CH2 - CH· Cl Cl引发剂分解反应是吸热反应，活化能较高，约1.05×1051.50×105J/mol，分解速率小，速率常数约10-410-6S-1。初级自由基与单体加成反应，形成单体自由基的反应是放热反应，活化能低，约2.0×1043.4×104J/mol，反应速率大。3.1.2链增长 在链引发阶段形成的单体自由基，仍具有活性，能打开第二个键，形成新的自由基，新自由基继续与其他单体分子结合成单元更多的链自由基，这个过程叫链增长反应。实际上是加成反应。RCH2CH+CH2=CH RCH2C

4、HCH2CH Cl Cl Cl Cl RCH2CH CH2CH n CH2CH Cl Cl Cl 为了书写方便，上述链自由基简写成 CH2CH其中锯齿形代表许多单元组Cl成的碳链骨架，基团所带的独电子系在碳原子上。链增长反应有两个特点，一是放热反应，聚合热9.6×107J/mol，二是活化能低增长速率极高，在0.01秒至几秒钟内，就使聚合度达数千，甚至上万，所以单体自由基一经形成，立刻就和其它单体分子加成，终止成大分子。因此，在自由基聚合体系中，往往由单体和聚合物两部分组成，又有聚合度递增的一系列中间的产物。3.1.3链终止自由基活性高，有相互作用而终止的倾向 CH2CH·

5、+·CHCH2 CH2CH - CHCH2 Cl Cl Cl Cl 终止反应活化能很低，终止速率很高，远远高于链增长速率，但从基本聚合体系来看，因为反应速率还与反应物浓度成正比，单体浓度远远大于自由基浓度，因此链增长的总速率要比终止总速率大得多。3.1.4链转移在自由基聚合过程中，链自由基有从单体、溶剂、引发剂低分子夺取一个原子而终止的倾向，并使这些失云原子的分子成为新自由基，这一反应称为链转移反应。向低分子转移的结果是使聚合物分子量降低。CH2CH·+ YS CH2CHY + SCl Cl 3.1.5其 它 VCM在常温下是气体，反应热来自双键的断裂。 正常聚合反应温度5

6、270，K值越高相应的分子量越高，而反应温度越低。 链转移剂能够比常规反应提前终止链增长，因此用来降低在特定反应温度条件下，生产常规的分子量。3.2生产原理含有VCM的浆料从汽提塔顶加入，而蒸汽从塔底加入，在塔盘上逆向接触进行传质和传热，含有VCM的饱和气体从塔顶排出经冷凝脱水后回收；而脱除VCM的浆料从塔底排出还需经离心等后工序处理。3.3生产原理 从离心机出来的含水25%滤饼在干燥气流管中与热空气接触首先脱除表面水分，物料温度基本不变，然后热空气与物料进入干燥床内，经数个导流板充分接触，脱除表面水分和残留VCM后作为成品进入包装等工序。4 负责范围4.1 管辖范围4.1.1从本界区单体贮槽

7、到干燥包装的所有管线、设备、仪表、相应公用物料管线、消防设施等。4.2对外联系4.2.1经常与分析室联系,及时调节助剂用量及相关指标、参数，控制好PVC产品质量。4.2.2经常与精馏工序联系,了解单体质量及单体贮槽液位，送往聚合工序生产要求。4.2.3经常与仪表、电气部门联系，维护仪表、电气设备的正常运行。5 工艺流程叙述5.1悬浮法PVC生产工艺由如下两个工序组成：1）聚合工序单元B：VCM和水的贮存与加料；单元C：助剂配制；单元D：涂壁系统、废水汽提；单元E：聚合；单元F：VCM回收；单元G：汽提。2）干燥、包装料仓工序单元H：干燥；单元I：包装料仓。新鲜VCM按需要量由界区外送至界区内，

8、贮存在新鲜VCM贮槽中，回收VCM由界区内VCM回收单元来，贮存在回收VCM贮槽中。新鲜VCM和回收VCM 经计量后，按要求比例，用VCM加料泵打入聚合釜内。冷无离子水由界区外送至界区内，贮存在冷无离子水贮槽中。冷无离子水用于聚合加料、轴封注水、管路冲洗、出料过滤器冲洗和聚合反应过程的注水。冷无离子水用蒸汽加热后，贮存在热无离子水贮槽里，热无离子水用于聚合加料。依据聚合反应初始温度要求，按一定比例经计量后，用无离子水加料泵打入聚合釜内，无离子水的加料泵的设计适用冷热无离子水。这种加料方法几乎可省去聚合初期升温工序 并使加料时间减少到最低。单元C：溶液配制与加料提供的引发剂用容器包装，贮存在离工

9、艺区附近的冷库中，送至界区后在引发剂配制槽内，按配制方法要求制成分散液，然后贮存在引发液贮槽内。分散液经测定浓度后，按聚合生产工艺配方要求，采用称量槽计量后，用加料泵加入聚合釜内。分散剂用袋包装或容器包装，贮存在界区内的仓库里。分散剂溶液的配置，按配制方法要求，在分散剂配制槽内配制，然后贮存在分散剂溶液贮槽中。溶液经测定浓度后按聚合生产工艺配方要求，采用称量槽计量后，用加料泵打入聚合釜内。分散剂的称量精度要求是很高的，以保证PCV产品质量的稳定性。缓冲剂是袋包装，贮存在原材料库中，根据配制要求制成缓冲剂分散液后，贮存在缓冲剂贮槽。在加无离子水过程中，缓冲剂分散液经缓冲剂流量计计量后，压入无离子

10、水中，一起进入聚合釜。终止剂用密闭金属桶包装，贮存在界区内仓库里。终止剂溶液按配制方法要求，在配制贮槽内配制成溶液并贮存在同一个罐内。溶液经测定浓度后，按聚合生产工艺配方要求，用流量计计量。当聚合反应达到设定的转化率时，用终止剂加料泵打入聚合釜，终止聚合反应。以保证PVC产品的分子量分布均一，同时也可以防止VCM在单体回收系统内继续聚合，在事故状态下，操作人员起动终止剂加入系统，使终止剂自动加入釜内，终止聚合反应。单元D：防沾釜的涂壁系统 按照北京化二股份公司公司提供的涂壁液配方和配制方法，在涂壁液配制槽内配成液后，贮存在涂壁液贮槽内，使用时涂壁液通过聚合釜顶部的喷射阀打入聚合釜。聚合釜顶部装

11、有两个呈180对称的涂壁喷嘴。每次聚合反应完毕，物料配净后，先用1.6MPa的冲洗水，通过喷嘴将釜壁表面松散的聚合物冲洗干静，然后涂壁泵开启，将计量后的涂壁液与蒸汽一起送进喷嘴，在喷嘴内用0.6MPa的蒸汽将涂壁液雾化后冷凝在釜内，在釜壁表面形成一层膜，从而基本防止聚合物粘于釜壁。以上操作是在聚合釜密闭的状态下、有DCS控制系统自动控制完成的。单元E：聚合聚合是在搅拌反应器内进行，反应热量从反应器夹套和内冷挡板中不高于30的循环水移出，不许用冷冻水。反应器的工程容积为70m3,其操作为间歇式，以生产K-57PVC树脂为例，主要程序依次有:程 序 操作时间·VCM和无离子水进料 0.5

12、小时·引发剂，分散剂和化学药剂进料 0.4小时·聚合反应（k-57PVC树脂用30水） 4.7小时·聚合反应结束加终止剂 0.02小时·PVC浆料排出 0.5小时·聚合釜抽真空 0.2小时·釜壁冲洗和喷涂壁液 0.2小时·下一生产周期的准备 0.21.1小时间歇操作周期共 6.77.6小时以上的间歇操作由DCS控制系统自动程序控制。根据PVC产品的生产工艺配方所规定的原材料种类、用量和DCS设定的加料程序，在聚合釜密闭状态下，自动的加入冷、热无离子水、分散剂、缓冲剂和引发剂。当引发剂自动加入后，开始聚合反应，通过自动调节循环

13、水流量，维持反应温度。聚合反应是按规定的反应温度曲线进行的，聚合反应热被测量，并由微型电子计算机计算单体转化率当达到设定的转化率时在操作人员启动终止剂加料系统后，终止剂自动加入聚合釜，终止聚合反应，然后将PVC浆料自动出料到出料槽。聚合的VCM回收是在聚合釜出料完毕后进行，以缩短聚合周期。聚合釜出料后，要对聚合釜回收，使釜内残压有0.05MPa，先用1.63MPa压力水冲洗釜壁，然后在釜壁上涂涂壁液，以防止下一次聚合反应粘结聚合物。当生产600釜次以后，累积在釜壁少量的粘壁物，用高压力水进行一次清洗，这样的聚合生产工艺可以达到高生产的效率和稳定优异的产品质量。单元F：VCM 回收未参加聚合反应

14、的VCM分别从聚合釜、出料槽、泡沫分离器，通过压缩机系统将VCM加压，然后在冷凝器中用5的冷冻水将VCM冷凝成液体，贮存在冷凝槽中，供聚合使用。单元G：PVC浆料汽提PVC浆料的汽提是在汽提塔内进行,PVC 浆料连续用汽提供料泵从出料槽经热交换器送往汽提塔塔顶。浆料在塔内与塔底进入的蒸汽逆向流动加热，塔顶vcm和蒸汽送往冷凝器，冷凝器采用30循环水进行冷凝后vcm去气柜，冷凝液会同回收压缩机轴封水、冷凝水、聚合釜冲洗水均集中在废水储槽中，然后送往废水汽提系统。汽提后的废水含VCM不大于2PPM，不凝的VCM气体送往VCM气柜。经过汽提的PVC浆料送往浆料混料槽。汽提废水去污水处理。5.2 干燥

15、、包装工序生产工艺流程经汽提后的PVC浆料由泵打到干燥厂房边的浆料罐内，再经离心机脱水，脱水后的PVC树脂含水在25%，经螺旋输送机送进气流干燥管与热风混合进入旋风干燥器进行干燥，干燥后的PVC粉料经旋风分离器组与气流分离，成品PVC经筛选后用仓料泵送至混料仓。6 主要原材料规格原材料主要技术规格表表3-1序号名称规 格备 注1氯乙烯 C2H3Cl99.9% C2H20.001%高沸物0.001% H2O250PPmHCl2PPm Fe1 PPm2无离子水混浊度0 氯离子10PPm硬度1PPm 导电度 10µs/cm含氧 12mg/l PH 6.7-7.87 操作方法7.1聚合釜入料

16、聚合釜入料可分为以下几个独立操作：聚合釜的设定聚合釜抽真空聚合釜的单体置换聚合釜的涂壁缓冲剂的入料水和单体的入料分散剂的入料引发剂的入料反应监视以上每个操作步骤都有它独立的编入程序，在任何情况下每个操作都是有DCS系统去执行。并且每个操作所要求的步骤的设定也包括在程序中。7.2聚合设定聚合釜的设定现场在聚合釜入料之前必须首先进行现场设定，系统的入料程序被激活之前必须检查和完成下列项目：7.2.1聚合釜的搅拌电机电源完好，电器联锁开关处于供电位置。7.2.2所有聚合釜的程控阀和控制阀门的供气系统完好。7.2.3聚合釜人孔盖已关闭并且紧固环处于锁紧位置。7.2.4所有的冷却水供水和回水总管上的手阀

17、处于打开状态。7.2.5所有到聚合釜和来自聚合釜的工艺总管上的手动阀打开。包括以下管线：（）涂壁蒸汽管线。（）高压水冲洗管线。（）终止剂管线。（）注水管线。（）釜顶大水量冲洗管线。（）单体氯乙烯（）管线。（）引发剂分散剂管线。（）密封水管线。（）釜底管道冲洗水管线。7.2.6聚合釜搅拌机械密封具有规定的油液位（50%以上）和氮气压力（2.0 MPa）。7.2.7甲基苯乙烯紧急事故终止剂氮气钢瓶压力大于1.8MPa，钢瓶切断阀和钢瓶压力调节器及终止剂罐出口阀全部关闭，管线放空阀关闭。聚合釜的设定控制室在聚合釜入料之前必须进行控制室设定。在系统的入料程序被激活之前必须检查并完成下列项目：7.2.8

18、事故表盘的开关处于位置。7.2.9聚合釜上的所有控制阀必须处于计算机模式。7.2.10所有的控制器必须处于计算机模式。7.2.11聚合釜的搅拌电机必须处于计算机模式。7.2.12下列设备单元必须按系统的激活要求做好准备：（）排空置换单元。（）冲洗水系统。（）废水。（）涂壁。（）缓冲剂。（）无离子水。（）氯乙烯单体（VCM）。（）分散剂。（）引发剂。（）终止剂。（）回收。当现场操作工和控制室操作工分别完成室外和室内的检查后，此时聚合釜已具备入料操作。如果在这以前聚合釜打开过人孔盖则必须首先使用排空的逻辑步骤进行置换，如果不曾打开过人孔盖则可进行聚合釜的涂壁操作。7.3聚合釜抽真空及置换如果打开过

19、聚合釜人孔，在入料之前必须要进行聚合釜的排空置换工作，这个程序是将聚合釜内抽成很低的真空度(-0.05 MPa)，移出釜内的大部分空气，然后用破坏这个真空度，使釜内压力高于大气压，然后回收釜内单体时釜内压力降至某一值（0.05MPa）。7.3.1核实在30分钟内无其他设备要求使用真空泵CM-1E。7.3.2检查所要抽真空釜的状态。7.3.3如果去真空罐TK-6E工艺管线上的手动阀处于关闭状态应将其打开。7.3.4如果TK-6E底部的排污阀开着，应将其关闭。7.3.5然后手动抽真空，启动真空泵CM-1E，打开阀门VSP-PX10、VSP-PX07，并检查气体冷凝器SE-3E液位是否符合开车条件。

20、7.3.6当聚合釜内真空度达到0.05MPa（表压），关闭VSP-PX10、VSP-PX07及真空泵CM-1E。7.3.7打开釜上VCM入料手动阀门，确立所要置换的釜。7.3.8打开VSP-PX23，将FV-VC01手动输出50%100%。PV-VC51手动输出100%。7.3.9启动单体泵向釜内加入VCM。7.3.10注意VCM流量及FT-VC01，FT-VC02两个流量计的累积量。7.3.11当累计达到所需入釜单体数量后（一般为23m3）停单体泵，关闭VSPPX23， PV-VC51， FV-VC01，并使其恢复到所需状态。7.3.12将VSP-PX15打开至中间位置7.3.13现场缓慢打

21、开出料管线上的蒸汽手动阀。7.3.14手动打开VSP-PX36。7.3.15控制室操作工通过PT-PX01监视釜内压力，使釜内压力达到0.4MPa以上。7.3.16关闭VSP-PX36。7.3.17关闭蒸汽阀门。7.3.18现场操作工检查聚合釜是否有漏点。7.3.19打开VSP-R105、FV-R101、VSP-R108、VSP-PX09、VSP-PX07进行高压回收。7.3.20当FT-R101回收流量下降到低限值时，关闭VSP-R105，打开VSP-R107及CM-1F/2F进行低压回收。7.3.21聚合釜内压力达到0.05MPa时，停止低压回收，关闭所有釜上及回收系统的阀门，停CM-1F

22、/2F。7.3.22关闭所有阀门并恢复到设定位置。至此，聚合釜置换工作完毕，可以进行涂壁入料工作。7.4聚合釜涂壁聚合釜涂壁要在聚合釜入料之前进行。在进行涂壁之前必须完成在聚合釜入料设定程序中所涉及的全部现场和控制室的初始设定。聚合釜的涂壁过程包括三个激活操作：涂壁前的冲洗，涂壁和涂壁后冲洗。这三个激活操作分别叙述如下：7.4.1涂壁前冲洗的现场设定 7.4.1.1冲洗水泵PU-10B/11B作如下设定：（a） 从冷水槽（TK-5B）到泵PU-10B/11B进口的所有的手动阀打开。（b） 从泵PU-10B/11B的出口到聚合釜PLY-XE的手动阀打开。（c） TK-5B回流管上的手动阀打开。（

23、d） PU-10B/11B两泵中有一个泵处于运行状态。（e） 泵出口压力在正常范围（1.0 MPa以上）。7.4.1.2冲洗水加压泵PU-13B为使用做好如下准备：（a） PU-13B的进口手动阀打开。（b） 从泵PU-13B的出口到聚合釜所有的手动阀打开。（c） TK-5B的回流管上的手动阀打开。7.4.1.3从聚合釜出口到PU-XE的所有手动阀打开。控制室设定：7.4.1.4在PT-FL04 /PU-13B上设定规定的压力（1.58MPa）。 DCS程序：7.4.1.5DCS首先核实配方对涂壁前冲洗水的需要量，如果没有其它的要求，DCS将会跳到聚合釜涂壁的逻辑步骤。7.4.1.6DCS将使

24、冲洗水累计器FT-FL01调零,并打开聚合釜轴封水阀VSP-PX19。7.4.1.7此时DCS将初始化泵PU-XE。（a） 检查所有设备和回路处于计算机模式。（b）使所有的设备到他们的初始位置。7.4.1.8DCS启动冲洗水加压泵PU-13B，打开聚合釜冲洗水阀VSP-PX04和喷淋阀。7.4.1.9DCS监视冲洗水流量，当冲洗水总量达到设定值时，DCS关闭聚合釜冲洗水阀VSP-PX04。7.4.2聚合釜涂壁现场设定：7.4.2.1检查从TK-1D到PU-8D管线上的手动阀处于打开状态。7.4.2.2检查从PU-8D到聚合釜管线上的手动阀处于打开状态。7.4.2.3检查在涂壁管线上的排气阀和排

25、污阀处于关闭状态。控制室设定：7.4.2.4核实涂壁液不在配制当中。DCS 程序：7.4.2.5 DCS初始化涂壁系统：（a）检查所有涂壁系统的设备和回路处于计算机模式。（b）驱使所有设备处于初始位置。（c）检查储槽TK-1D液位LI-CT01。（d）累计器FT-CT04调零。7.4.2.6 DCS打开聚合釜轴封水阀VSP-PX19和喷淋阀。7.4.2.7 DCS打开聚合釜冷却水流量控制阀TV-PX01、TV-PX02。7.4.2.8 打开聚合釜涂壁蒸汽阀VSP-PX21，蒸汽开始进入喷淋阀。7.4.2.9 DCS为排出蒸汽总管中的冷凝液作短期延迟后：（a）启动涂壁泵PU-8D。（b）打开聚合

26、釜涂壁阀VSP-PX03。（c）涂壁液流量控制器FT-CT04逐步达到配方设定。7.4.2.10 DCS监视涂壁液流量，当涂完配方规定量时：（a）关闭聚合釜涂壁阀VSP-PX03。（b）停止涂壁液泵PU-8D。（c）关闭涂壁液流量控制器FT-CT04。7.4.2.11 DCS为排出蒸汽总管中的冷凝液作短期延迟后：（a）关闭涂壁蒸汽阀VSP-PX21。（b）关闭蒸汽流量控制器FV-CT05。（c）打开底部蒸汽阀VSP-PX36,通蒸汽30秒后，关闭蒸汽阀。（d）关闭搅拌轴封水阀VSP-PX19。（e）关闭聚合釜冷却水流量控制阀TV-PX01，TV-PX02。到此聚合釜为涂壁后的冲洗作好了准备。7

27、.4.3涂壁后冲洗现场设定涂壁后冲洗现场的设定和涂壁前的冲洗设定相同。7.4.4在最后一次冲洗后：（a）关闭喷淋阀。（b）关闭聚合釜上的高压冲洗水阀VSP-PX04。（c）停止冲洗水加压泵PU-13B。7.4.5 DCS继续监视聚合釜出料泵的排出情况，当泵的负荷电流降到低限并且延续15秒后，由DCS停止泵PU-XE。（a）先关闭釜轴封水阀VSP-PX19。（b）排完废水后，停泵PU-XE。（c）关闭总管线上的阀门VSP-PX26。（d）关闭釜出料阀。到此为聚合釜入料做好准备。7.5缓冲剂入料在加入缓冲剂到聚合釜之前，缓冲剂系统必须按照配方规定的要求做好准备，并检查下面的项目：7.5.1缓冲剂配

28、制槽TK-2C具有足够的缓冲剂量用于加料。7.5.2已经将缓冲剂溶液的正确的体积量输入到DCS系统。7.5.3TK-2C搅拌处于运行状态。7.5.4缓冲剂循环泵PU-15C开启轴封水，并按要求调整好轴封水的压力。7.5.5缓冲剂加料期间，不能进行缓冲剂溶液的配制。7.5.6 DCS逻辑将检查贮槽TK-2C是否具有足够的缓冲剂量可用于加料。7.5.7缓冲剂单元等待聚合单元的入料请求，室内操作台将保持缓冲剂单元的状态信息。7.5.8当聚合单元入料时。（a）打开聚合釜出料阀VSP-PX15。（b）打开缓冲剂总管阀门VSP-B106。（c）打开聚合釜入水截止阀VSP-PX22。（e）打开缓冲剂贮槽TK

29、-2C底部出料阀VSP-B103。（f）启动缓冲剂加料泵PU-15C。缓冲剂开始加入到聚合釜。7.5.9 DCS系统监视缓冲剂累计流量表FQI-B101的计量，当缓冲剂的配方量被加入后，关闭缓冲剂贮槽TK-2C出料阀VSP-B103。打开冲洗水阀VSP-B105，冲洗管线。7.5.10根据计量表FQI-B101的计量，当达到配方量的冲洗水时，关闭冲洗水阀VSP-B105。停止加料泵PU-15C,关闭缓冲剂总管线阀门VSP-B106。7.5.11聚合釜为下一步的水和单体入料作好了准备。7.6水和单体的入料聚合釜入料前，现场设备应做好准备并检查下列项目：现场设定：氯乙烯单体（VCM）：7.6.1单

30、体泵PU-4B的阀门位置如下：（a）泵的入口和出口手动阀打开。（b）泵的油密封单元处于正常状态（热虹吸罐液位50%以上和压力1.8 MPa）。7.6.2单体泵PU-3B的阀门位置如下：（a）泵的入口和出口手动阀打开。（b）泵的油密封单元处于正常状态（液位和压力同PU-4B）。7.6.3检查VCM到聚合釜的管道，确保全部手动阀处于正确的位置。（a）到计量罐TK-7B的手动阀是关闭的。（b）流量计的进口和出口手动阀打开。（c）聚合釜的手动阀打开。7.6.4 检查氯乙烯的静压安全阀处于正确的位置。7.6.5 用DCS检查氯乙烯入料时的液位(TK-3B液位30%以上，TK-8B液位35%以上)和温度（

31、15左右）处于正常状态。无离子水：7.6.6 检查冷热加料泵（PU-6B，PU-7B）的阀门位置：（a）检查从TK-6B到PU-7B管道，打开手动阀，并检查泵回流阀门应处于打开状态。（b）打开PU-7B的入口和出口手动阀。（c）检查TK-5B到PU-6B的管道，打开手动阀，并检查泵的回流阀门应处于打开状态。（d）打开PU-6B的进口和出口手动阀。7.6.7检查并确认聚合釜入水总管手动阀处于正确的位置。（a）到TK-7B的手动阀关闭。（b）流量计的入口和出口阀门打开。（c）到聚合釜的手动阀打开。7.6.8使用DCS检查水入料时的液位和温度（热水槽90左右，冷水槽30左右）处于正常状态。DCS加料

32、程序：7.6.9在缓冲剂加料后， DCS直接启动入软水。7.6.10 DCS使TIC-PX01和TIC-PX02的输出为100%。（冷却水阀TV-PX01和TV-PX02全部关闭）以防止聚合釜过冷。7.6.11检查工艺变量确保它们在允许偏差范围之内，如温度、压力、液位等。7.6.12使所有设备处于初始化安全状态。7.6.13核对配方并设定水和单体加料体积、流量、压力、温度。7.6.14调整累计总表回零，并设定入料终点值。7.6.15打开聚合釜搅拌的轴封冲洗水阀门VSP-PX19和启动聚合釜搅拌。7.6.16加入无离子水，驱使温度调节器TV-WA03为自动。7.6.17水入料开始，此时包括聚合釜

33、的出料阀在内的总管阀门将自动打开。7.6.18在水入料期间，核实水累计总量，监视流量，核实加料水温度，使测量值等于TV-WA03上的设定值。并根据热平衡调整设定点。7.6.19在水初始化的同时，VCM设备也进行初始化，核对配方，核对工艺变量和累计总表调零。7.6.20 水入料时间不久（软水入釜12T），单体也开始入料。7.6.21 如果在配方中要求加入回收VCM，而且贮槽液位也能满足要求，这时应首先加入回收VCM。这就需要完成从入料总管到聚合釜的规定程序。即打开输送管道至聚合釜的阀门VSP-PX23，关闭TK-3B的回收进料阀门VSP-VC31，打开TK-3B的出料阀VSP-VC33。7.6.

34、22 当回收VCM加入量接近配方量时，回收单体加料流量逐步下降。TK-3B出料阀VSP-VC33关闭。TK-8B出料阀VSP-VC23打开，新鲜单体开始加入。7.6.23 水和单体达到总量以前的短时间内，流量将逐步下降到细流量，以达到准确的计量。7.6.24 当达到终止量以后，关闭聚合釜截止阀VSP-PX23,停泵PU-3B/4B。7.6.25 当水和单体各自的总量达到以后，各自的总管程控阀门关闭。7.6.26 聚合釜内的温度应该比聚合反应温度大约高2。因为在原辅材料入料期间釜内温度会下降。7.6.27 此时聚合釜为时间延迟及分散剂的入料做好准备。7.7分散剂的入料分散剂入料前，检查下列项目：

35、7.7.1 TK-5C和TK-22C内具有足够的分散剂溶液用于加料。7.7.2 已经将分散剂溶液的正确的含固体总量输入到DCS。7.7.3 TK-5C和TK-22C搅拌处于运行状态。7.7.4 TK-5C内的分散剂溶液处于自身循环：（a） PU-5C运行。（b） VSP-E102关闭。（c） VSP-E101打开。7.7.5 TK-22C内的分散剂溶液处于自身循环。（a） PU-19C运行。（b） VSP-E302关闭。（c） VSP-E301打开。（d） 釜到TK-6C输送管道的手动阀关闭。7.7.6 当正向分散剂称量槽内加料时，不能向TK-5C或TK-22C贮槽内加入分散剂溶液。7.7.7

36、 TK-6C槽冲洗水和分散剂入料总管冲洗水可按要求设定冲洗水量。7.7.8 PU-7C前后总管的手动阀和VSP-PX14前的手动阀打开。7.7.9 分散剂入料总管上所有的排污阀和排气阀关闭。经上面的检查后，分散剂的加料步骤为DCS存取做好准备。如果DCS检测出情况，操作工仅干预分散剂溶液的加料，在大多数的异常情况下，DCS将停止加料过程，并使所有的设备置在它们的安全状态，在继续工作之前，要等待操作工的指令。下面是计算机入料程序的说明。DCS核实配方并确定加入那种分散剂。如果分散剂加料来自TK-5C和TK-22C两个贮槽，DCS按照配方的规定，首先称重来自一个贮槽的分散剂，并加入到聚合釜。如果仅

37、规定一种分散剂，DCS将仅进行单一的称重及入料。7.7.10 DCS将计算分散剂的加料量，并初始化分散剂系统为如下状态：（a） VSP-E301打开。（b） VSP-E302关闭。（c） VSP-E101打开。（d） VSP-E102关闭。（e） VSP-E103关闭。（f） VSP-E104关闭。（g） VSP-E105关闭。（h） PU-7C停止。7.7.11 DCS立即检查TK-6C的重量，如果槽TK-6C显示一个负的重量值，在进行下一个程序前，DCS将快速打开和关闭阀门VSP-E104，重新检查称量槽TK-6C的重量到获得一个正值。7.7.12 称量槽的重量一经核实，DCS检查在确定的

38、贮槽内具有足够的分散剂溶液。7.7.13 如果被加入的PVA来自TK-22C，则DCS将打开加料阀门VSP-E302和关闭循环阀门VSP-E301。如果被加入的分散剂来自TK-5C，DCS将打开加料阀门VSP-E102和关闭循环阀门VSP-E101。7.7.14 DCS监视称量槽重量，当称量槽的重量等于配方重量加上残余重量减去超前量的重量时，阀门返回至循环状态。 7.7.15 分散剂单元等待聚合单元对分散剂入料的请求。这个过程是在水/单体混合延迟时间完成后进行的。7.7.16 当聚合对分散剂的加入发出请求时，DCS将初始化这些设备处于下列位置：（a） VSP-E103关闭。（b） VSP-E1

39、04关闭。（c） VSP-E105关闭。（d） VSP-PX13关闭。（e） VSP-PX14关闭。（f） PU-7C停止。7.7.17此时DCS开始加入分散剂2。（a） 启动PU-7C。（b） 打开VSP-E103。（c） 打开VSP-PX13。（d） 打开聚合釜VSP-PX14阀。7.7.18 DCS将监视称量槽的重量，当分散剂加入到冲洗设定点时，开始槽TK-6C的冲洗，启动PU-13B和打开冲洗阀VSP-E104，直到预设的冲洗水重量达到高限值，然后关闭VSP-E104。7.7.19DCS监视称量槽的重量，当达到预先设定的重量值低限时，DCS关闭VSP-E103和停PU-7C泵。7.7.

40、20打开冲洗水阀VSP-E105冲洗分散入料总管。7.7.21当管道冲洗水加入量达到配方规定量时：（a） 关闭聚合釜VSP-PX14。（b） 关闭总管截止阀VSP-PX13。（c） 关闭管道冲洗水阀VSP-E105。（d） 如果其它单元不需要冲洗水，停PU-13B。7.7.22 加入分散剂1，DCS重复步骤（17）至（21）。7.7.23 最后的分散剂的冲洗完成时，在引发剂加料前，开始分散剂混合时间的延迟。7.8 引发剂的入料7.8.1 TK-8C内具有足够的引发剂用于加料。7.8.2 已经将引发剂溶液的正确的含固量输入到DCS。7.8.3 TK-8C搅拌处于运行状态。7.8.4 TK-8C内

41、的溶液处于自身循环。（a） PU-1C运行。（b） VSP-C102关闭。（c） VSP-C101打开。7.8.5当正向引发剂称量槽内加料时，不能向TK-8C内加入引发剂溶液。7.8.6 TK-1C槽冲洗水和引发剂入料总管冲洗水，可按要求设定冲洗水量。7.8.7 PU-3C前后的总管手动阀和VSP-PX13前后的手动阀打开。7.8.8引发剂入料总管上的所有的排污阀和放气阀关闭。经上面的检查后，引发剂的加料逻辑信号为DCS存取做好准备。如果DCS检查出异常情况，操作工仅干预引发剂的加料，在大多数的异常情况下，DCS将停止加料过程，并使所有的设备置在它们的安全状态，在继续工作之前，要等待操作工的指

42、令，下面是计算机入料程序的说明。7.8.9 DCS将计算引发剂的加料量，并初始化引发剂系统如下状态：（a） VSP-C101打开。（b） VSP-C102关闭。（c） VSP-C103关闭。（d） VSP-C104关闭。（e） VSP-C105关闭。（f） PU-3C停止。7.8.10 DCS立即检查TK-1C的重量，如果TK-1C显示一个负的重量值，在进行下面的程序前，DCS将快速的打开和关闭VSP-C104并重新检查称量槽TK-1C的重量至到获得一个正数值。7.8.11称量槽的重量一经核实，DCS检查TK-8C内有足够的引发剂溶液。7.8.12 DCS打开TK-1C的加料阀VSP-C102

43、，关闭回流阀VSP-C101。7.8.13 DCS监视称量槽的重量，当称量槽的重量等于配方量加上残余重量再减去超前的重量时，阀门返回到循环状态。7.8.14引发剂单元等待聚合单元对引发剂入料的请求，这个过程是在分散剂混合延迟时间完成后进行的。7.8.15当聚合发出对引发剂的入料请求时，DCS将初始化下述设备处于下列位置。（a） VSP-C103关闭。（b） VSP-C104关闭。（c） VSP-C105关闭。（d） VSP-PX13关闭。（e） VSP-PX14关闭。（f） PU-3C停止。7.8.16此时DCS开始加入引发剂：（a） 启动PU-3C。（b） 打开VSP-C103。（c） 打开

44、相应的VSP-PX13。（d） 打开聚合釜阀VSP-PX14阀。7.8.17 DCS将监视称量槽的重量，当引发剂加入到冲洗设定点时，开始槽TK-1C的冲洗，启动冲洗泵PU-13B和打开冲洗阀VSP-C104，直到预先设定的冲洗水量达到高限值，然后关闭VSP-C104。7.8.18 DCS监视称量槽的重量，当达到预先设定的重量低限值时，DCS关闭VSP-C103和停泵PU-3C。 7.8.19 TK-1C槽连续冲洗2次后，打开冲洗阀VSP-C105，冲洗引发剂入料管。7.8.20 当管道冲洗水量达到配方规定值时：（a） 关闭聚合釜VSP-PX14阀。（b） 关闭总管截止阀VSP-PX13。（c）

45、 VSP-C105关闭。（d） 如果其它单元不需要冲洗水，停PU-13B。7.8.21引发剂入料操作到此结束，开始聚合反应的监视。7.9反应监视在聚合反应过程中DCS对聚合釜九个关键区域进行监视：反应终止点的确定、注水流量、温度和压力传感器、温度分布、压力、聚合釜满釜、搅拌负荷、反应速率、冷却水流量。 如果DCS检测出故障，它将自身选择动作或通知控制室进行处理。7.9.1反应终止点的确定：DCS监视聚合反应，确定何时反应到达配方规定的终止点。这个终止点是基于压力降，反应时间或反应转化率来确定的。配方中也对反应的最长时间和最短时间作出规定。如果反应时间比配方规定的最短反应时间长，DCS才允许终止

46、反应。相反，如果终止点在最长反应时间期满之前没有达到，那么DCS将在反应最长时间期满时终止反应。7.9.2注水流量在反应期间，DCS要么根据反应转化率，要么根据一个恒定值来控制注水的加入量，注水的方法在配方中已作规定。7.9.3传感器的监视DCS按照程序监视釜温度和压力传感器。如果DCS检查出一个或二个仪表指示是错误的读数，它将切换到使用副温度或压力传感器，并且通知操作工。7.9.4温度分布：DCS通过聚合釜五个测温点与温度给定点的比较来监视聚合釜的温度分布。在这五个测温点当中TE-PX06在气相中，所以通常它的测出温度最低，其它的四个测定点的理论上应给出同样的读数。如果测温点之间的偏差比程序

47、中极限值大，DCS将短期增大注水量到最大值并且通知操作工。如果温度偏差仍不能回到正常值，这时由操作工负责决定是终止反应还是继续反应，并且要密切监视。7.9.5反应压力如果反应压力超出DCS给定的极限值，DCS将通知操作工釜内超压，并要求操作工紧急出料。7.9.6聚合釜满釜DCS是用VCM的蒸汽分压与温度的关系方程式编程的。在反应期间DCS比较实际压力和理论压力时，如果实际压力超过DCS编程中计算的理论压力时，DCS将执行满釜的检查。DCS短时间停止向釜内注水，然后再次做实际压力和理论压力的检查。如果压力下降，DCS在延时后重新开启注水。如果压力不降，DCS将通知操作工。此时操作工可以选择出料，

48、停止聚合反应，或者密切监视反应一段时间再作处理。7.9.7搅拌功率DCS在反应期间监视二种情况下的功率。第一，DCS监视实际搅拌功率曲线，如果超出规定的范围，DCS通知操作工。第二，DCS检查搅拌的运转状况是否有问题。在任何一步检查出问题，DCS就会要求操作工开始对反应进行终止。7.9.8反应速率DCS监视反应速率，如果检测出反应速率超出配方规定的范围，这时DCS会将这个情况通知操作工并且要求终止反应。7.9.9冷却水流量DCS监视到反应釜的冷却水流量，如果检测到的流量大于DCS给定的极限值，DCS将通知控制室操作工，并且要求终止反应。7.10 终止剂入料终止剂在每釜反应终点时加入。通常终止剂

49、的加入完全由计算机控制，不需要人工现场操作。现场设定：7.10.1从TK-7C到聚合釜的管线上所有的排污阀和排气阀关闭。7.10.2 TK-7C底部的阀门打开。7.10.3终止剂泵PU-9C/10C和其它计量系统处于工作状态。7.10.4 被选用的流量计的旁通阀关闭。控制室设定：7.10.5紧急操作盘的开关处于DCS位置。7.10.6被选用的终止剂泵，计量系统和阀门处于计算机控制模式。7.10.7终止剂不在配制当中。DCS程序：7.10.8当聚合达到反应终点时，DCS将初始化这个系统并进行初始检查。（a） 驱使设备和回路处于它们初始位置。（b） 核实配方并计算溶液的加入量。（c） 终止剂的累计

50、器调零。（d） 核实在TK-7C中有足够的终止剂溶液。7.10.9关闭聚合釜注水阀VSP-PX01。7.10.10启动终止剂泵。7.10.11打开总管阀门VSP-SS01。7.10.12打开聚合釜终止剂加入阀VSP-PX08。7.10.13 DCS监视终止剂的流量并且在完成配方的加入量时：（a） 关闭VSP-PX08。（b） 关闭VSP-SS01。（c） 停止终止剂加料泵PU-9C/10C。7.10.14 打开聚合釜注水阀，并设定最大流量冲洗水冲洗去聚合釜的总管（目前冲洗大约30秒）。7.10.15 当满足配方要求的冲洗水注入完后，关闭注水阀并且停止注水流量控制器。7.10.16 DCS检查在

51、TK-7C中有足够下一釜次入料用的终止剂溶液剩余量。7.10.17 此时聚合釜已做好出料和回收的准备。7.11聚合釜出料聚合釜出料包括聚合釜出料到放料槽，冲洗聚合釜并排出全部树脂颗粒和回收聚合釜内及放料槽内的未反应的单体。回收操作是在浆料排出和聚合釜冲洗这两个阶段进行的。现场设定：7.11.1核实PU-XE轴封水阀已打开，轴封水量正常。7.11.2到TK-1G的手动阀打开。7.11.3为使用SE-1F作如下设定。（a） 到TK-6E的手动阀关闭。（b） 将喷淋阀供水总管上的手动阀打开。（c） 管线上的所有排污阀和排气阀关闭。7.11.4为使用TK-1G作如下准备。（a） 设置合适的搅拌密封的氮

52、气压力（1.0MPa左右）和油液位（50%以上）。（b） 所有的手动阀处于正确的阀位。（c） 所有管线的排污阀和排气阀处于关闭状态。（d） 如果TK-1G开过人孔，要对它进行抽真空。7.11.5为使用TK-2G作如下准备。（a） 设置合适的搅拌密封的氮气压力和油液位（同TK-1G）。（b） 所有的手动阀处于正确的阀位。（c） 所有管线的排污阀和排气阀处于关闭状态。（d） 如果TK-2G开过人孔，要对它进行抽真空。7.11.6所有在聚合釜和TK-1G、TK-2G之间的浆料管线上的排气阀和排污阀关闭。7.11.7浆料泵通入轴封冲洗水。DCS程序：7.11.8初始化：置所有的设备处于它们的初始化位置。7.11.9 DCS检查放料槽TK-1G的液位在高限（目前高限设定为40%，超过40%就高限报警）以下。7.11.10 DCS检查分离器SE-1F液位，如果液位在高限以下低限以上时，开始进行步骤（13）。如果液位在高限以上，手动将分离器中的物料用泵P