SEM(扫描电镜)在光催化剂的形貌分析中的应用

1、SEM（扫描电镜）在光催化剂的形貌分析中的应用高分子材料与工程田陈峰 1209404023摘要：本文阐述了利用SEM（扫描电镜）对光催化剂进行形貌分析的 表征技术，采用实例进行介绍，以便于对SEM（扫描电镜）在光催化剂的形貌分析中的应用有较全面的理解和认识。 关键词：SEM（扫描电镜），光催化剂，形貌分析，应用二氧化钛（TiO 2）光催化技术近年来成为环境光催化中的热门研究领域。环境光催化是一种能消除污染的环境友好的技术，能处理空气和水中多种有机和无机污染物。其作用机理是在紫外线的照射下，具有半导体性质的TiO2产生光激发，产生电子和空穴，而空穴与水发 生作用而产生强烈的氧化剂 HO, HO能

2、氧化分解许多有机物。目前 该研究的问题主要在提高太阳光的使用效率，因为太阳能中紫外线只 占很小的比例。方法是要降低TiO2的激发能级Eg,使更好地利用太阳 能。为了合成更好的光催化剂，学界都在进行实验探索，而对光催化 剂的形貌表征是实验不可或缺的因素。光催化剂的分析表征技术可初 步地分为四类，分别为结构分析、形貌分析、元素与化学分析和光电 性能分析。而本文所要阐述的是利用 SEM（扫描电镜）进行形貌分析 的表征技术。111SEM（扫描电镜）简介扫描电子显微镜（SEM是1965年发明的较现代的细胞生物学 研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即 用极狭窄的电子束去扫描样品，通

3、过电子束与样品的相互作用产生各 种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被 扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。扫描电镜（SEM是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观 性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。 扫描电镜的优点是，有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹 凸不平表面的细微结构；试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成 分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电镜运

4、用具体实验分析利用扫描电镜分析光催化剂的形貌特征，为此，我摘录了东华大学化学化工与生物工程学院王晓亮、王振华、何瑾馨的一篇论文 Ag 掺杂BiVO4光催化剂的制备及其性能。他们进行的实验是以硫化钠 为模板剂，利用回流合成法制备 Ag掺杂型光催化剂Ag/ BiVO4,其中 用到SEM表征光催化剂的形貌。图1是他们的SEM实验表征图（a）BiV04（10 000 倍）（b）他/B iV04（10 000 倍）图 1 BiVO 4 禾口 Ag/ BiVO 4 的 SEMS图1中，由于制备的催化剂粉体颗粒较小，煅烧后均有不同程度 的团聚。未掺杂的BiVCH表面光滑，呈较规则的多面体状，比表面积 较大，

5、具有较好的受光面积。经 Ag掺杂的BiVCH表面易产生团聚现 象。这可能是因为在界面掺杂的反应初期，附着了较多的掺杂物，经 过高温煅烧生成的单质银在形成晶体时，由于金属键的作用，倾向于 形成紧密堆积结构，在BiVCH表面产生许多纳米微球聚集体，提升了 表面粗糙度，增大了比表面积。【2】莆田学院环境与生命科学系陈建琴、黄建辉的论文 Cc2Ge2C6纳 米棒的水热法合成及其液相光催化性能 采用JSM630C型SEM观察催 化剂样品的表面形态和粒径大小。采用SEM分析了合成条件对样品的尺寸及形貌特征的影响，结果 见图2。在较强碱性(pH=12)条件下制备的样品由100nm左右的颗粒 组成,颗粒大小均

6、匀(图2(a);在酸性条件下(pH=4)得到的样品颗 粒较大，其尺寸为2卩m左右(图2(b);在pH=8时,合成样品由大量纳米棒组成（图2（c）。由此可见在弱碱性条件下合成的 Cd2Ge2O6为 纳米棒状。图2 160 C不同pH值下制备催化剂样品的形貌太原理工大学梁建等人制备的二氧化钛纳米管采用SEM进行形貌表征。图3为样品的扫描电镜（SEM）照片，从图中可以看出样品 TiO2的形貌多为线条状，有交叉、重叠和弯曲现象。线的直径分布 多在10 n m-50 nm,长度可达几微米，可见产物的长径比很高。在图 中还可看到纳米线簇，说明此纳米结构在其径向的表面活性大，有团聚现象出现。【4】图3 TiO 2纳米管的SEMS像参考文献:【1】谢冰，章少华，李丽.二氧化钛光催化中的测试表征技术J.江西化工，2004,4:38-40.【2】王晓亮，王振华，何瑾馨.Ag掺杂BiVQ光催化剂的制备及其性能J.印染,2013,19:5-8.【3】陈建琴，黄建辉.Cd 2Ge?C6纳米棒的水