材料学的研究方法总结

1、-> x射线谱(连续和特征)x射线与物质相直作用k吸收限及其应用定义：吸收系数发生突变的波长激发k系荧光辐射.光子的能蛍至少等于激出一个k层电子所作的功肛 hvl wk二hc/d 只有v > vk才能产生光电效应。所以：九从激发荧光轴射角度称为激发限。从吸收角度看称为吸收限。吸收限k的应用<1)滤波片的选择主要目的去除b原理:选择滤波片物质的k介于入込和利之间.即z沪z(z m40)3s衰减公式i=ioe部分透射。】、衰减公式相对衰减:仏ocm：线衰絨系数负务金ix 枳分：一in -= -“2.袞妬系数1)如腹世巒01：切位丽錨过单位面秒侏j帝垂広 u的胡知惫义：通过单位体枳

2、的相对衰减。ndl(11dx为穿透系数2) 质蛍衰减系数_x射线的衰减与物质的密度有关.因此毎克物质引起的相对衰减为"p二山ih - 1&一"“3) 圮杂物质的衰减系数w：重蛋百分比山二町宀严旳g + wj山，4+ w(14) 山与入、z的关系 jl=kvz3入<入 时 k=0. 007l>aa 时 k=0. 009二.品体学内容7种品系、倒易点阵。晶系点阵常数间的关系和符点实例三斜abhc, a 工 0 工 丫 工90°k2cro7单斜abh(：, a"=90°(第一种)a = y =90° 沖二种b-sdbhc

3、, a = p = y =90°casoflw斜方(正fe：c交)a-bc a = p = y =90°正方a=b=c a = p = ¥ =90°tio纟立方a=bca=p=90 y=120nacl六方a=b=c a = 3 = v 90°ni-as菱方sb, bi倒易点阵的定义若正点阵的基矢为a、b. c«如果假设有一点阵其基矢为a*、b札 g 两种基矢间存在如下关系: a* a = b* b = c* c =1a* b = a* c = b* a -b* c =c* a =c* b =0则称基矢贰、b*. c*所确定的点阵为基矢

4、独b、c所确定的点阵的倒易点阵。倒易点阵也可用另一数学公式表达:晶体点阵中晶包体积为v =c (axb)因为:c* c = 1= v/v所以：c* c = c (a xb)/v即：c* =(a xb)/v同理：a* =(b x c)/v b* =(cx a)/v任意倒易矢就g-ha*+kb*+lc*必然垂直丁正点阵中的(hkl )面。证明：g ab =g (ob-oa)=ha*+kb*+lc* (b/k - a/h)=0所以g垂直ab同理：g垂直bc和ca所以g垂直于(hkl)面.晶带.晶带轴、晶带面。晶带方程(定律):hu+kv+wp及应用(包括计算)。1、晶带方程品带：和交于同一直线的两个

5、或多个晶面构成一个晶带。交线uvwoq做晶带轴。与晶带轴相交的所有平面(hkl)叫冊带面。晶带方程：hu+kv+lw=o证明:某个晶带面(hkl)可由倒易矢量g=ha*4kb*+lc*表示,晶带轴uvw|ll矢蚩"uaxrb+wc表示. 则:g r=(ha*kb*+lc*) (ua+vb+wc)=hu+kv+lw=o求(hikili)和(hklj两个品面的交线即iri带轴。假定晶带轴为uvw,由晶带方程可得：hw+kw+l严0hiu+kv+lo解此方程组.可求uvw:u=kil>-k2li v=lih2-l*hi w=h】kz -h2ki求(ulviwi)和(u2v2w2)决定

6、的平面。假定所求平面为(hkl),则分别应用晶带方程得:mhgkwzou2h+v2k+w2l=0解此方程组,可求得(hkl:h=viwi-v2wi k=wju2-w2ui 1=u|v2- u2vi三.布拉格方程 及苴讨论和应用。即 2dsino=nx(dx 0、26、n、九的意义)布拉格方程：2dsino = rad：晶面间距n:整数也称反射级数o n=o就是透肘光所以2. 3,° 讨论：1.选择反射。x射线衍射中.仅选择一定数目的固定入射角'并且入。和d之间应满足布拉格方程时能发生。x光衍射不仅表面原子其内部原子面也参与反射2、产生衍射的极限条件。込12d几榔二 2d (n

7、=l)即 x<2d由布拉格方程2dsin6- n入 由于sin<g,na 竺更以：人2d (n=l)即x<2d 但討%短0过小招以观测不宜用。3.干涉面和干涉指数干涉面的物理意义：把(hkl)晶面的n级反射，看成为与(hkl)晶面平行、晶面间距dhr=dhkl/n的晶面的一级反射。布拉格方程常表示成：2dsine从(d -例題 试计算用xmoka辐射时vc(lll)面的衍射级数并求出头三级的布拉格角。(vc a=4. 16a,面心立方xmoka=0. 71069a)解：1.衍射级数 2d，川吕d= d=辈=2.40 an 血24/0. 7刪上+（汽尸73所以 n s 60八

8、r2、头三繍的即讨滋=% 0 71069 =0 4806 n=i2d 2x2.401=8. 5un=2 02=17.32n=303=26.37ft四.衍射强度(不要求推导及具体记忆复杂的公式)。知詁五大因数(结构因数多虽性因数角因数吸收因数温度因数)° 由结构因数能推导出备种晶格的系统消光条件。(体心立方面心立方) 体心立方：h+k+1尸奇数产生系统消光每晶胞有两个原子(0, 0, 0) (%, %, %)当 ii+k+l 为偶数时 |f|2=4fa2 |f| = 2lh+k+l为奇数时|叶=0 |f|二0消光面心立方：11、k. l奇偶性混朵发生系统消光。毎晶胞有4个原子(0, 0

9、, 0) % 0) (!6,0, k) (0,8%) h, k. l奇偶同性时|f|2=16f2 |f|= 4fa ik k、l奇偶混杂时|ff=o |f|=0消光 多重性因子角因子p(e)(洛伦兹一偏振因子)g)= l.p =咤冬 sirr 0cos0吸收因子r(e)当x射线通过试样时将玻试样所吸收，吸收因子r与半径r、m、6有关。 温度因子实际晶体中原子并非固定不动.而是在平衡位置附近振动使御散射波的述度减弱应乘以一个小于i的因数&<uh:普朗克常数业:原子质址k:波耳兹曼常数0=hv/k徳拜转征温度g:固体弭酬动的显大频率。0<x） 一徳拜函数 x= 0/tq布拉略入

10、（掠射角）20：衍射角（入射线与衍射线的夹角第二部分电子显微分析二.透射电子显微镜k透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系）1）透射电镜成像系统只要足山物镜中间镜盒投影傥组成：扫描电子显微镜是由电子光学系统.信号收集处理、图粽显示和记录系统.真空系统 三个部分组成。透射电镜成像过程：穿过式样的透射电子束在透镜后成像，挺经过物镜中间镜.投影镜三个阶段接力放大。在物镜后伐面设置的物縊光缆是为了 提窩像的衬度.或减少物镜球差，或是为了选择用于成像衍射斑的数址。物镜像而上的视场光栏.用于选择光差的视场和衍射的目标。2）扫描电镜成象原理利用细聚焦电f來在样品农面扌i描时激发出來的各种物理信号调制成像

11、。类似电觇摄影显像的方式。2、光阑（位置.作用）光栏控制透傥成像的分辨率.條深和景深以及图像的衬度、电子能駅损失谱的采集角度.电子衍射图的角分辨率等等。防止照明系统中其它的辐照以保护样品等在透射电子显微镜中有三种垂要光阑：1）聚光镜光阑：在双聚光镜系统中.光阑常安装在第二聚光鏡的下方。作用：限制照明孔径角。2）物镜光阑：被放在物镜的后焦面上。作用：形成一定的村度图線：在后烘面上套取衍射束的斑点成像。3）选区光阑：放在物鏡的像平面位置。作用：是电子束只能通过光阑限定的微区。4. 布拉格方程2dsin0-x波长短，0<1°-般形式：2dsi屈臥是产生衍射的必要条件，但不充分。极限条

12、件：lookv, 1-0. 037asin0-l/2dhkl=10*eio2<r*电子衍射角非常小.是电子衍射与x射线衍射之间的主要区别。kf-ko=g g =l/d,用 g 代表一个面。布拉格方程的矢st表述5、消光定律：（考世不消光的晶面满足的（hkl消光距离？影响品体消光距离的主要物性参数和外界条件山于透射波和衍射波逊烈的动力学相互作用结果.使10和ig在肘体深度方向上发生周期性的扳荡. 此振荡的深度周期叫消光距离影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件晶胞体积，结构因子,bragg角，电子波长。6、电子衍射基本公式和相机常数电镜中的电子衍射其衍射儿何与x射线完全相同，都遡循布拉格

13、方程所规宦的衍射条件和儿何关系. 衍勢怦踣嘤护球仮对球）作图求出因此许多问题町用与x射线衍射相类似的方法处理. 埃瓦尔徳图解法：反射球作图法a:以入射束与反射面的交点为原点，作半径为1/入的球，与衍射束交于0*b：在反射球上过0*点画品体的倒易点阵；c:只要倒易点落在反射球上,，即可能产生衍射.7、电了衍射花样及其标定选区衍射操作步骤：为了尽可能减小选区课差，应遡循如下操作步骤：1. 插入选区光栏.套住欲分析的物相.调整中间镜迫流使选区光栏边缘淸晰此时选区光栏平面与中间镜物平面生虫合：2. 调笹物镜电流，使选区内物毀清晰此时样品的一次線正好落在选区光栏平面上，即物镜获平面，中间鏡物血.光栏面三

14、面垂合：3. 抽出物镜光栏.减弱中间镜电流.使中间傥物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样4用中间镜旋钮调节中间镜电流使中心斑最小最园.其余斑点明锐此时中间镜物而与物镜背焦面相磴合。5减弱第二聚光鏡电流，使投彩到样品上的入射束散焦（近似平行束）摄照（30s左右）电了衍射花样的标定花样分析分为阿类：一是结构已知.确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系：二是结构未知，利用它鉴定物相。捋数标定是基础。1多晶体电子衍射花样的标定a.花样与x射线衍射法所得花样的儿何特征相似由一系列不同半径的同心园环组成.是由輛鹽区内大誥取向杂乱无堂的細小晶体颗粒产生，d值相同 的同一（hkl）晶

15、面族所产生的衍射束构成以入射束为轴.20为半顶角的园锥面，它与照相底板的交线即为半径为r=lz/d=k/d的园环。r和i/d存 在简单的正比关系对立方晶系:l/d2= （w+广）/a2=n/a2通过r比值确定环指数和点阵类型。b分析方法1）晶体结构已知:测r、分析r2比值的递增规律、定n、求（hkl和a。如己知k.也可由d=k/r求d对照astm求（hkl）<2）晶体结构未知:测r. «r rf/rf.找出最接近的整数比规律.根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数（hkl）,算8如已知k也可 由d=k/r求d对照astm求（hkl）和a,确定样品物相。c.主要用途已知晶体

16、结构，标定相机常数,一般用a® fcc, a=0.407nm,也可用内标。物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒予或其它粉末粒予。2单晶体电子衍射花样的标定微区晶体分析往往是单晶或为数不多的儿个单晶复合衍射花样。a. 花样特征规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。r=kg大量强度不等的衍射斑点。有些并不粘饰落在陥aid球面上仍能发生衍射.只是斑点强度较酚。倒易杆存在一个强度分布。b. 花样分析任务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向u v w,并确定样品的点阵类型和位向。方法：有三种折数直接标定法.比值法（偿试一校核法八标准衍射图法选择靠近中心透射斑且不在一条宜

17、线上的斑点.测虽它们的r,利用r2叱值的递増规律确定点阵类型和这儿个斑点所属的晶面族指数（hkl）等。（l）x指数直接标定法（2八比值法（偿试一校核法）样品置备金風 线切割制备厚度约0. 20 0. 30mm的薄片：（2机械研睹减薄：用金相砂纸研窮至100 gm左右.不可太溥防止损伤贯穿薄片。 化学抛光预减薄从闘片的一他或阿则将関片中心区域减薄至数100pm左右；从薄片上切取椀帧的圆片。（4双喷电解终减薄。（抛光液体：1朋高氯酸酒箱溶液：样品用丙附或者无水酒稻装）陶瓷薄膜制备工艺过程：1.切割方法很多.可以川超声切割.冲压器冲获待获得圆片.把切好的样品在加热炉上粘到炳具上.自然冷却后就 可以平

18、桝了。2平面磨简单的平面磨可以产生大面枳的薄区.但却使样品过于脆弱，很容易损坏.以我们的经验 - /ft si材料可以平磨到50pm 左右.对于脆性材料可适当增加厚度。手工平解时.应采用不断变换样品角度.或者沿"8”字軌迹的手法。3钉薄仏离子减薄1是从实物或大块式样上切割厚度为0. 3-0. 5mm 的沏片；2样品渺片的预先减沏。预先减溥的方法有西种.即机械法和化学法：3眾终减沏。三、扫描电镜k固体样品受入射电子激发产生的各种物理信号，分辨率二次电子，入射电子与原子核外电子发生相互作用使原子失掉电子称为离子（电离脱离的电子称为二次电子。1 样品表面5-10mn左右区域.能歌为（）50

19、ev2二次电子产额随凍子序数的变化不明显.对样阳表面状态非常敏感3 分辨率较10nm4 有效显示样品表面的微观形貌5其产额越多.荧光屏上该部位亮度越大。背散射电子电子射入样品.受到原子的弹性和非惮性敬射，一部分电子的散射角大于90° ,从试样农面逸出.称为背散射电子.反射电子1. 弹性背散射电子和非弹性背散射电子2. 扫描电镜中利用的是弹性背散射电子3. 距样100-1000nm洙度范围散射來的4 电子束斑直径较二次电子的朿斑直径大5. be的成像分辨率较低.50-200nm6对样品物质的原子序数敏感（产额随若样品z/而/） 可以进行成分分析（原子序数衬度图像）吸收电子，入射电子中部分与样品作用随着非弹性散射次数增多其能;就损失.活动力降低.不能再逸出表面,被样品吸收.称为吸收电子1随著样品be/而ae （吸收电子像与二次电子像和背散射电子似的反差是互补的）2 分辨率低.100 1000透射电子，透射电子是入射束的电子透过样