柠檬黄质量标准及检验标准操作程序

1、柠檬黄质量标准及检验标准操作程序（ts-zl-0339-00 ）第 1 页 共 7 页1 目的建立柠檬黄的质量标准及检验标准操作程序，使柠檬黄的“采购、验收、检验、使用、贮藏”等工作有标准可依。2 适用范围适用于柠檬黄的采购、检验和复检。3 责任人柠檬黄质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。4 物料信息品名： 柠檬黄物料代码：见物料代码表 （rec-qa-0036 ）5 标准依据中华人民共和国国标gb 4481.12010 柠檬黄6 柠檬黄质量标准项目gb 4481.12010 公司内控质量标准性 状本品为橙黄或亮橙色粉末或颗粒。本品为橙黄或亮橙色粉末或颗粒。鉴别（1）显黄色澄清溶

2、液（1）显黄色澄清溶液（2）显黄色（2）显黄色（3）最大吸收波长为428nm 2nm （3） 最大吸收波长为 428nm2nm 柠檬黄 *87.0 87.0 干燥减量、氯化物（以 nacl 计）及硫酸盐（以 naso4计）总量13.0%。13.0%。水不溶物含量的测定0.20%0.20%对氨基苯磺酸钠0.20% 0.20% 1- （4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐0.20%0.20%1-（4-磺酸基苯基） -3-羧酸甲（乙）酯基 -5-吡唑啉酮钠盐0.10%0.10%4,4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠0.05%0.05%副染料 *1.0 1.0 未磺化芳族伯胺（以苯胺计）*0.0

3、1%0.01%砷（as）1.0% 1.0% 铅（pb）10.0% 10.0% 汞（hg ）1.0%1.0%微生物限度细菌总数 不得过 200cfu/g 柠檬黄质量标准及检验标准操作程序（ts-zl-0339-00 ）第 2 页 共 7 页霉菌、酵母菌总数不得过 50cfu/g 大肠埃希菌不得检出活螨不得检出类 别食品添加剂。食品添加剂。 注:1 首次供货或供应商工艺变更时，由供货商提供具有合法资质的第三方全检报告。2 供货商每次供货提供全检报告。3 供货商每次供货提供以上带*项目的检验报告。7 取样以一次进厂的同一生产批号为一批进行取样检验，取样方法执行原辅料取样标准操作程序 （sop-qc-

4、0100 ） 。8 检验标准操作程序8.1 性状取本品，在自然光线下采用目视评定，本品为橙黄或亮橙色粉末或颗粒。8.2 鉴别8.2.1 鉴别（1）取本品，依据标准检测。称取约 0.1g 试样，精密称定，溶于100ml水中，显黄色澄清溶液。8.2.2 鉴别（2）取本品，依据标准检测。称取约 0.1g 试样，精密称定， 加入硫酸 10ml后显黄色，取此液 23 滴加入 5ml水中显黄色。8.2.3 鉴别（3）取本品，依据标准检测。称取约 0.1g 试样，精密称定，溶于100ml乙酸铵溶液中，取此溶液1ml ，加乙酸铵溶液配至 100ml ，该溶液的最大吸收波长为428nm 2nm 。8.3 干燥减

5、量的测定取本品，依据标准检测。称取约 2g试样，精密称定，置于已在 1352恒温干燥箱恒量的称量瓶中， 在 1352恒温干燥箱中烘至恒量。干燥减量的质量分数以w2计，数值用 % 表示，按下列公式计算：w2（m2m3）m2 100式中： m2 试样干燥前质量的数值，单位为克（g） ； m3 试样干燥至恒量的质量数值，单位为克（g） ；计算结果表示到小数点后1 位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。8.4 氯化物（以 nacl 计）的测定取本品，依据标准检测。称取约 2g 试样，精密称定，溶于 150ml水中，加约 15g 活性炭（767针型） ， 温和

6、煮沸 23min，加入 1ml硝酸溶液（ 1+1） ，不断摇动均匀，放置30min（期间不时摇动）。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g 活性炭（ 767 针型） ，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤（如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色）。每次以水 10ml 洗活性炭三次，滤液合并移至 200ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。移取 50ml 试样溶液，置于500ml锥形瓶中，加 2ml 硝酸溶液（ 1+1） ，和 10ml 硝酸银溶液（0.1mol/l ） （氯化物含量多时要多加些）及5ml 硝基苯，剧烈振摇至氯化银凝结，加入1ml 硫酸铁铵溶液（称取约1

7、4g 硫酸铁铵，溶于 100ml 水中，过滤，加 10ml硝酸，储存于棕柠檬黄质量标准及检验标准操作程序（ts-zl-0339-00 ）第 3 页 共 7 页色瓶中） ，用硫氰酸铵标准滴定溶液（0.1mol/l）滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。氯化物（以 nacl计）以质量分数w3计，数值用 % 表示，按下列公式计算：c1(v1-vo)/1000m1w3 = 100% m4(50/200) 式中：c1硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l ） ；v1滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ml） ；vo滴定试样溶

8、液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ml） ；m1氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol ）m1(nacl)=58.4 ；m4试样质量的数值，单位为克（g） 。计算结果表示到小数点后1 位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。8.5 硫酸盐（以 na2so4计）的测定吸取 25ml 氯化物检测试样溶液，置于250ml锥形瓶中，加 1 滴酚酞指示液（ 10g/l ） ，滴加氢氧化钠溶液（ 2g/l ）呈粉红色，然后滴加盐酸溶液（1+1999）至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液（称取 12.25g 氯化钡

9、，溶于 500ml 水，移入 1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，0.1mol/l ） ）滴定，以玫瑰红酸钠指示液（称取0.1g 玫瑰红酸钠，溶于 10ml 水中（现用现配）作外指示液，反应与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持 2min 不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。硫酸盐（以 na2so4计）以质量分数 w4计，数值用 % 表示，按下列公式计算：c2(v2-v3)/1000m2/2 w4 = 100% m4(25/200) 式中：c2氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l ） ；v2滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ml

10、） ；v3滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ml） ；m2硫酸钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol ）m2(na2so4)=142.04 ；m4试样质量的数值，单位为克（g） 。计算结果表示到小数点后1 位。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。8.6 干燥减量、氯化物（以nacl 计）及硫酸盐（以na2so4计）总量干燥减量和氯化物（以nacl 计）及硫酸盐（以na2so4计）的总量以质量分数w5计，数值用% 表示，按下列公式计算：w5 = w2+w3+w4式中：w2干燥减量的质量分数 % ；w3氯化物（以 nacl

11、 计）的质量分数 %；w4硫酸盐（以 na2so4计）的质量分数 %。计算结果表示到小数点后1 位。总量应 13.0% 。8.7 水不溶物含量的测定取本品，依据标准检测。称取约 3g试样，精密称定，置于 500ml烧杯中，加入 5060热水 250ml,使之溶解，用已在 1352烘至恒量的玻璃砂芯坩埚（g4 ，孔径为 515 m ）过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在1352恒温干燥箱中烘至恒量。柠檬黄质量标准及检验标准操作程序（ts-zl-0339-00 ）第 4 页 共 7 页以质量分数 w6计，数值用 % 表示，按下列公式计算： m6w6 = 100% m5式中： m6干燥后水不溶物质

12、量的数值，单位为克（g） ； m5试样质量的数值，单位为克（g） 。计算结果表示到小数点后2 位。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。总量应 0.20% 。8.8 对氨基苯磺酸钠的测定采用反相液相色谱法，用外标法分别定量，计算对氨基苯磺酸钠的质量分数。色谱分析条件：高效液相色谱仪：输液泵流量范围0.1ml/min 5.0ml/min ，在此范围内其流量稳定性为 1% ； 检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；色谱柱：长为 150mm ，内径为 4.6mm的不锈钢柱，固定相为c18、粒径 5m ；检测波长： 254nm ；柱温： 4

13、0；流动相： a，乙酸铵溶液； b，甲醇；浓度梯度： 40min 线性浓度梯度从 a（95）比 b（5）到 a（50）比 b（50） ；流量： 1.0ml/min ；进样量： 20l 。分析条件可根据仪器调节最佳。试样溶液的配制：称取 0.1g 试样，精密称定，加乙酸铵溶液（ 2g/l ）溶解，稀释至 100ml 。此为试样溶液。标准溶液的配制：称取 0.01g 试样，精密称定，置于真空干燥器中干燥24h后的对氨基苯磺酸钠，用乙酸铵溶液溶解，稀释至100ml 。吸取上述溶液10ml ，加乙酸铵溶液稀释至100ml后分别吸取2.5ml、2.0ml、1.0ml此溶液，再用乙酸铵溶液分别稀释定容至1

14、00ml 。作为系列标准溶液。在规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中对氨基苯磺酸钠的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液对氨基苯磺酸钠的峰面积，根据标准曲线计算对氨基苯磺酸钠的含量。应0.20% 。8.9 1-（4-磺酸基苯基） -3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的测定采用反相液相色谱法，用外标法分别定量，计算1-（4-磺酸基苯基） -3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的质量分数。色谱分析条件：高效液相色谱仪：输液泵流量范围0.1ml/min 5.0ml/min ，在此范围内其流量稳定性为

15、1% ； 检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；色谱柱：长为 150mm ，内径为 4.6mm的不锈钢柱，固定相为c18、粒径 5m ；检测波长： 254nm ；柱温： 40；流动相： a，乙酸铵溶液； b，甲醇；浓度梯度： 40min 线性浓度梯度从 a（95）比 b（5）到 a（50）比 b（50） ；流量： 1.0ml/min ；进样量： 20l 。分析条件可根据仪器调节最佳。试样溶液的配制：称取 0.1g 试样，精密称定，加乙酸铵溶液（ 2g/l ）溶解，稀释至 100ml 。此为试样溶液。标准溶液的配制：称取 0.01g 试样，精密称定，置于真空干燥器中干燥24h

16、 后的 1-（4-磺酸基苯基） -3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐，用乙酸铵溶液溶解，稀释定容至100ml 。吸取上述溶液 10ml ，加乙酸铵溶液稀释至 100ml后分别吸取 2.5ml、2.0ml、1.0ml此溶液，再用乙酸铵溶液分别稀释定容至 100ml 。作为系列标准溶液。在规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中1-（4-磺酸基苯基） -3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中1-（4-磺酸基苯基） -3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的峰面积，根据标准曲

17、线计算1-（4-磺酸柠檬黄质量标准及检验标准操作程序（ts-zl-0339-00 ）第 5 页 共 7 页基苯基） -3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的含量。应0.20% 。8.10 1-（4-磺酸基苯基） -3-羧酸甲（乙）酯基 -5-吡唑啉酮钠盐的测定采用反相液相色谱法，用外标法分别定量，计算1-（4-磺酸基苯基） -3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐的质量分数。试样溶液的配制：称取 0.1g 试样，精密称定，加乙酸铵溶液（ 2g/l ）溶解，稀释至 100ml 。此为试样溶液。标准溶液的配制：称取 0.01g 试样，精密称定，置于真空干燥器中干燥24h后的 1-（4-磺酸基苯基） -3-

18、羧酸甲（乙）酯基 -5-吡唑啉酮钠盐，用乙酸铵溶液溶解，稀释定容至100ml 。吸取上述溶液10ml ，加乙酸铵溶液，稀释定溶至100ml后分别吸取 10.0ml、5.0ml、2.0ml、1.0ml，再用乙酸铵溶液分别稀释定容至100ml 。作为系列标准溶液。色谱分析条件：高效液相色谱仪：输液泵流量范围0.1ml/min 5.0ml/min ，在此范围内其流量稳定性为 1% ； 检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；色谱柱：长为 150mm ，内径为 4.6mm的不锈钢柱，固定相为c18、粒径 5m ；检测波长： 254nm ；柱温： 40；流动相： a，乙酸铵溶液； b，

19、甲醇；浓度梯度： 40min 线性浓度梯度从 a（95）比 b（5）到 a（50）比 b（50） ；流量： 1.0ml/min ；进样量： 20l 。分析条件可根据仪器调节最佳。在规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中1-（4-磺酸基苯基） -3-羧酸甲（乙）酯基 -5-吡唑啉酮钠盐的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中 1-（4-磺酸基苯基） -3-羧酸甲（乙）酯基 -5-吡唑啉酮钠盐的峰面积，根据标准曲线计算 1-（4-磺酸基苯基） -3-羧酸甲（乙）酯基 -5-吡唑啉酮钠盐

20、的含量。应0.10% 。8.11 4,4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠的测定采用反相液相色谱法，用外标法分别定量，计算4,4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠的质量分数。试样溶液的配制：称取 0.1g 试样，精密称定，加乙酸铵溶液（ 2g/l ）溶解，稀释至 100ml 。此为试样溶液。标准溶液的配制：称取 0.01g 试样，精密称定，置于真空干燥器中干燥24h 后的 4,4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐，用乙酸铵溶液溶解，稀释定容至100ml 。吸取上述溶液 10ml ，加乙酸铵溶液，稀释定容至 100ml后分别吸取 10.0ml、5.0ml、2.0ml、1.0ml，再用乙酸铵溶液稀释定容至100m

21、l 。作为系列标准溶液。色谱分析条件：高效液相色谱仪：输液泵流量范围0.1ml/min 5.0ml/min ，在此范围内其流量稳定性为 1% ； 检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；色谱柱：长为 150mm ，内径为 4.6mm的不锈钢柱，固定相为c18、粒径 5m ；检测波长： 358nm ；柱温： 40；流动相： a，乙酸铵溶液； b，甲醇；浓度梯度： 40min 线性浓度梯度从 a（95）比 b（5）到 a（50）比 b（50） ；流量： 1.0ml/min ；进样量： 20l 。分析条件可根据仪器调节最佳。在规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系

22、列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测， 待最后一个组分流出完毕， 进行结果处理。测定系列标准溶液中4,4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中4,4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠的峰面积，根据标准曲线计算4,4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠的含量。应 0.05% 。8.12 砷取本品，依据标准检测。检测条件：柠檬黄经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定砷的含量。仪器参考条件：砷空心阴极灯分析线波长：193.7nm；狭缝： 0.5nm1.0nm；灯电源： 6ma 柠檬黄质量标准及检验标准操作程序（ts-zl-0339-00 ）第 6 页 共 7 页10ma

23、 ；载气流速：氩气250ml/min ；原子化器温度： 900。试样消解： 称取约 1g试样工作， 精密称定，置于 250ml三角或圆底烧瓶中， 加 1015ml硝酸和 2ml硫酸溶液（ 1+1） ，摇匀后小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入 5ml硝酸- 高氯酸混合液（ 3+1） ，强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加 5ml硝酸- 高氯酸混合液 （3+1） ，继续加热至溶液透明或微黄色并产生白烟（避免烧干出现碳化现象），停止加热，放冷后加水5ml加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸（必要时可再加水煮沸一次），继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入

24、 100ml容量瓶（若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤） ，用盐酸溶液（ 1+10）稀释定容。用相同方法制备空白溶液。量取 25ml消解后的试样溶液至50ml容量瓶，加入 5ml碘化钾溶液（200g/l） ，用盐酸溶液（1+10）稀释定容，摇匀，静置15min。用相同方法以空白溶液制备空白测试液。开启仪器，待仪器及砷空心阴极灯充分预热，基线稳定后，用硼氢化钠溶液8g/l( 溶剂为 1g/l 的氢氧化钠溶液 ) 作氢化物还原发生剂， 以标准空白、 标准溶液、 样品空白测试液及样品溶液的顺序，按电脑指令分别进样。测试结束后电脑自动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中的砷浓度，输入样品信息（名

25、称、称样量、稀释体积等）。即自动换算出试样中砷的含量。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。应 1.0mg/kg。8.13 铅的测定取本品，依据标准检测。检测条件：柠檬黄经湿法消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定铅的含量。仪器参考条件： gb 5009.12-2010 第三法火焰原子吸收光谱法。试样消解（取砷消解好的溶液） ：称取约 1g 试样, 精密称定，置于 250ml三角或圆底烧瓶中，加 1015ml硝酸和 2ml硫酸溶液（ 1+1） ，摇匀后小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入 5ml硝酸- 高氯酸混合液 （3+1）

26、， 强火加热至溶液透明或微黄色，如仍不透明， 放冷后再补加 5ml硝酸- 高氯酸混合液 （3+1） ，继续加热至溶液透明或微黄色并产生白烟（避免烧干出现碳化现象） ，停止加热，放冷后加水5ml加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸（必要时可再加水煮沸一次） ，继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入 100ml容量瓶（若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤），用盐酸溶液（ 1+10）稀释定容。用相同方法制备空白溶液。按 gb 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光谱法操作：试样经处理后，铅离子在一定ph 条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（ddtc ）形成络合物，经4-甲基-2- 戊酮萃取

27、分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。铅（pb）标准溶液：按 gb/t 602 配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含铅相应浓度的三种标准溶液。平行测定结果的绝对差值不大于1.0mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。铅（pb）应 10.0mg/kg 。8.14 汞（hg ）的测定取本品，依据标准检测。检测条件：柠檬黄经微波或回流消解后，制备成试样溶液，用原子吸收光谱法测定汞的含量。仪器参考条件：砷空心阴极灯分析线波长：253.7nm；狭缝：0.5nm；灯电源： 6ma ；载气流速：氩气 200ml/min；原子化器温度：常温。微波消解：称取约0.1g 试样，精密称定，置于消解罐中，加入10ml硝酸和 2ml过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐置于微波炉中，10min 内升温至 130，停留 2min 后再 5min 升温至 150， 停留 3min 后再 5min 升温至 180， 保温 10min。