亚麻木酚素的提取工艺研究

1、亚麻木酚素的提取工艺研究阳艳1,高中松1,于华忠2（1吉酋大学城乡资源与规划学院湖附吉首4 1 6 0 0 0 2 湖南省林产化工工程重点实验室.湖稻张家界4 2 7 0 0 0 ）摘要 对亚麻木附索（s dg）的提収工艺进行了初步研究.并采用均匀设计对其提収条件进行了优化。结果表明，最佳提取溶剂为i卩醇，垠佳提取方法为浸提法，最佳提取条件为料液比1： 1 6,甲醇浓度8 0%,湿度4 5c, ph3. 5,提取时阎2 h 此条件f s d g的御率和提取 率最高，分刚为3 6. 8%利146%。采用氧化铝脱色效果较好，氧化铝与原料用量之比为125：1,脱色时问为20 ml n.关键词亚麻木酚

2、索；提取工艺；优化叩图分类号r 2 8 22文献标识码a文章编号0517 661 1 （2010） 23 1 2682 0381x0 z ext ract ion technology of s l> oyang y * e t d (college ofuritn-roril re s o u r c |h planning. jishou university. jishou. h 4 1 6 0 0 0 )1 1iu na nabstract 山 ext ri ct ion uchnologyof s d ni studied relinionily and in r x t r

3、t ci i on ciodilioi m op 1 iai lei h uh | u n i f o r m d e s i gn. the gj ts s h ov e i hi t lhe 0 p ： i m u "“i wi to net hi no, tke o p t ； u "tuhoi 卸 sotki figmethod, th optimu extractionmmcmcondition wa$ttiol lows： themiterla)-ll<uriii<i： 16, the melhanol concn, vn 80%, the temp

4、era tur "lueud rttriujit timeid5h4 5c 3. 5 a n d 2 h under this condition, the y"« n <i strict ion r it sdg w.r< highest being 3g 8%nnd 14. g% r ei e ) 41sp. theecolorl effect if alumina ox i d ni be re r lhe dor” "叭 a 1 ua i n i ox i it 1 ° » iiluiil nt ).2$：) an

5、d thedecolfitlig m* was 2 0erain key w o r sdg：extractiontechnol ogy： op t imi za f i on亚麻木酚素乂名开环杲落叶松树脂酚二窗萄糖昔（s e c-溶于质虽分数相同的甲醇. x、丙則、石油联试剂中，试剂oisolaric i resinol d i g 1 u c o s i d e ）.简称sdg。它是与人体ijm用蚩均为81 1 1 1 ,恒沿水浴2 h ,然后过滤定容至5 0 t n 1进行紫十分相似的植物雌激素j o亚麻木酚素为无色晶形,可溶于 水、屮貯.含水乙醉和丙醇，易被酶或酸水解。水解后的游离外检

6、测。得到吸光值后代人线性回川方程，乘以体积5 0s得到纯s dg含虽。干燥后得到的干物质重（w i ）与原物两木酚素（即试元,开环异落叶松树脂酚）偏亲脂性.难溶于水,重（w 2 ）之比（w 1 / w 2 ）即为s dg的千燥得率。可溶于乙酸乙酯。研究表明，食川含亚麻的食阳可附低乳腺12. 3提联方法的选择。称取05 0 0 1 0 gsdg粗品3份瓠骨质疏松和前列腺癌的发病率,此外，动物模型研究显 示.木酚索治疗椭尿病.胃肠肿癌和冠心病均有效。当木 酚索结介到雌激索受体上时，町显示弱的雌激索或抗雌激索加入 等屋的甲醉溶解后分别用浸提法.滲漉法.超声波法提取2h,然后过滤定容至2 0 1 i

7、） 1. ir0. 25 “ 1辭1 0 0督至2 5 h i i 6效应。笔者采取溶剂萃取法提取亚麻木酚索，并采用均匀设进行紫外测定o得到吸光值代入线性回归方程o式中形为纯sg®: c为s d g浓度（由吸光值得到）：vi为计对提収工艺进行了优化，以期为亚麻木酚索的工业化分离 纯化提供依据。i材料与方法24纯s d gm的计算。纯sdg屋的计算公式为:w = ( cx v稀解体积（251 】仪器与试剂r e - 5 2 a a旋转蒸发仪，中国上海亚荣（20 moo公司；b- 8 2 0 0趙声波萃収仪，日本y a m a t o公司：uv1 6 1 . 25料液比、 0 a紫外可见

8、分光光度计，日本岛津公司；k o k 2 c 7 4台式离心机，sdg粗品6份，11）: v 2为取佯体积（）2 5 i r 1 1 ）甲醇浓度、提取时间的优化。称取05 0 0在料液比分别为】：8. 1 ： 1 2 . 1 ：:v 3为定容体积1 6时，分别川日9 （i%、8 0%、7 0 %的甲醉提取1、2、3 h ,然后过滤定容至2 0 rnl.本岛津公司：a e g - 2 2 0万分之一天平，日本陥津公司。亚取0.251111稀释1 0 0倍至2 5 i i 1 1后测定吸光值，计舜纯s d麻g木酚索初品，湖南怀化神龙生物制药有限公司；亚麻木酚索含虽。标准汕，中国生物制品鉴定所；甲醇

9、.乙醇.石油醸.丙酗.三氯甲烷.氨水：甲酸均为国产分析纯。i26提取方法、p hff（.温度的优化。称取05 0行s d g012方法粗品6份，在p h（ft为35. 45、55,氾度为3 5. 4 5 . 5 5 t条件】21 s dg标准曲线的绘制。称収s dg标准品1 （） iii 8置下分别用浸提法.港漉法.超声波法进行提取。然后过滤定于1 i t 1 i容量瓶中。用甲醉定容配制成浓度为1 m s / m 1的工容至2 0 “，取02 5 r n 1稀释1 0 0倍至2 51111后测定吸光°作值。娄證袅變禅学jdrntd爲細加卿恋穆井乍畑82】2&42血1算纯sdg

10、含量。贵任集 倉值鲁 贵丘楼対 卢ml容龟瓶帀，用中跖电容厉振踢至気全懈辭用紫外可见分北1 27不同脱色剂对s d &的影响；称取05 6； s d©粗亚癬沐 酚繁的提取壬窖研究城人吸收波长处测定各工作液的吸光值。以吸光值为纵朋标 s d g浓度0 o品2份，分别溶解于8 -8 0 %甲醉中，然后调p h值为3 . 5 ,在4 5 c条件下恒温提取2 h后分别加入脱色剂（活性炭.氧7。化铝05 0 0 o g进行脱色，脱色时间3 0 min,温度4 5c,0 0 0 g s d g粗品4份分怒应亠亠m 1定容至2 0 f n i后进行测定，i（1 吉首大学城乡资激与观刘学說.

11、期胸吉首416000;2胡啣省住产化ilfila丈捡室湖南张凛界427000）别过滤，定容至2 5 1111.取0. 2对亚麻木aht(sdc)的覆取工艺遼疔了初步尸匕并采鬧均勺世#贿wl僉姿啟行了化化"处鬟表明用隹qk浣制为甲叽 農菱麵紂诵況最心菱观牌昭州诫您水恍承隸變o*tau鲂t：gpm庖,粕浹时财甫此細<疔ik；練熔帕咆和品6份分别 、讼高御则対4爍阳1金6缝门裘用筑化铝良色效杲较好他化铝与煤艸局亚之比为1.25：1,1色时间为20 mi«n关词亚除永险女;決取工艺；化化?厂亠&敗铀触卑噌如血4 一艾献标识秘a文韋甥号0517-6611 (wid)2

12、- 1 oh'中，然后调p】【值为3. 5,在4 5c条件ftcchnolog) of sdgyang yan et ai (college of lrban-rural resourrc and punrun、jklxm univerbiiyl jishnut llunan 416000)abstract tsc cxtta«ion technology m sdg studied prcliminarily and iu crmction condition ophmised hy uring umfonn denijn. the result dbowed that t

13、he optimum muttcliof wjienl 防 nw4hanz. the opumuot extract ton mel)>od was soaking method w lhe optimum extraction corxhlimi a as follow*: lhe muteruimiquid ratio was 1： 16. ibe methanol concn, ua bo% , the ktnpendure. ph k*1m and extrectina tin>e were 45 七.3, 5 and 2 h under ih» coodilio

14、n, the vidd rate und extradion rule m sdc weir highest, being 36. 8% and 14.6% rasp. hie drcxikjrmng effect of alximiiia oxide wan better, the doeage niliu u£ almruna oxide to raw material vas 1.25： 1 and the decolorixing lime wm 20 mic.key words sdg； exuaction technolop ； 0primi»tm>n亚麻

15、木酚素又名开环异落叶松树脂酚二蔬萄備昔（ oisolaricireeinol diuc»icic）, |sj称 sdg° 它是与人体雌激素 十分相似的植物敲黴索。亚麻木酚素为无色晶形，可需f 水、甲醇、含水乙醇和丙醇易被悔或酸水解，水解后的游离 木酚素（即貳元开环异落叶松树脂酚）僥亲脂性,唯济于水 可常于乙酸乙加亠幼究表明，食用含亚麻的食歸可降低乳腺 癌、骨质疏松和前列煤癌的发病顒，此外，动物镇型研究显 示木酚素治疗带尿病、胃肠冲癌和逐心病均有效。当木 酚素給合到縫激索受体上时.町晏示弱的雌激索或抗雌激素 效应。笔者采取灣剂苹取法提取亚麻木酚素,并采用均匀设 计对提取工艺进

16、扌亍了优化，以期为亚麻木酚索的工业化分离 疑化提供依据。1材料与方法1.1仪弗与试剂re-52aa 转裁发仪,中国上海亚荣公 司；b200超声波萃取仪，n本yamato公司：uv-i60a紫 外可见分光光度计，日本岛渎公司;kok2c74台式离心机.日 本岛津公司meg-220万分之一天平.日本岛津公旬。亚麻 木酚素初殆湖南怀化神龙生笹制药有限公旬;亚麻木酚素 标准品中国生物制晶鉴定所;甲靜、乙醇、石油髓、丙銅、三 氯甲烷、氨水1甲酸均为国产分折纯。1.2方法12.1 sdg标准曲线的绘制,:称取sdg标准品10 mg 于 10 ml容量瓶中。用甲醉定穽配制成诙度为1 m附ml的工作 液俵后分

17、别移酸l.0、2.0、30、4.0和5.0ml 1：作液至25 ml 容*瓶中.用甲諄定容后療荡至完全诱解，用紫外可见分光 光度计进行仝波长扫播.谕定乞大吸收波长在最大吸收液 长处测定各工作液的吸光值。以吸比伯为纵坐标sdc灌度 为横生标进f徴性冋归，绘制标准曲线。1.2,2提取试剂的选择。称0.500 0gsdgfi品4份分别作者介阳m（i974 -人0士.高域浜絵畀，从审农业*1羊技水鼻广工柞ttmbm 201004-29溶于质微分數相同的甲醇、乙醇、丙酮、石油醋试刑中.试剤 用宦均为8 ml,恒温水浴2 h,燃石过滤崔容至50 ml进行紫 外枪测°得到吸光值后代入线性回归方稈柬

18、以体积50 ml. 得到纯sdg含al干燥后得到的十物质敢（w1）与原物质 改（w2）之比（it1/u2）即为sdg的干燥得率。1.2.3提取方法的选择。称o.yxxogsdc ffl品3份加入 等员的甲朋滂解后分别用浸提法'海瀧法、超声波迭提取2 h.然后过滤定容至20 ml.取0.25 ml稽禅100倍至25 ml百 进行紫外罔定。得到吸光值代入线件回归方稈.1.2.4纯sdg的讣算。纯sdcfl的汁算公武为：f = （cxvl/l2） x!3式中,旷为純sdgb；c为sdc诙照由吸克債得蓟）：h为 稀释体枳（25 ml）；也为取样体积（0.25 ml）；l3为定菲体积 （20 m

19、i）。1-2-5料液比、甲醇诙度、提取时间的优化。称取0-500 0 & 5dgu&6份在料液比分別为b8jm2j： 16时.分别用 90% .80%、70帰的甲鬧（提玖i、2、3 h.燃后过滤宦容至20 ml, 取0.25 ml稀释100倍至25 ml后謝定吸光值，计其姚sdg 含量。1.2.6提取方法、ph值出度的优化。称取0.5000&sdg 粗品6份在ph值为3.5、4.5、5.5,温度为35、45、55 x条件 下分别用稷擾法、诙強法、超声波法逆行提取。煞后过滤定 容至20fnl,jh0.25nj wloofft至25 ml后测定吸址值。 计算纯sdg含魚1.

20、2.7不同鋭色利对5dg的影响。称lfc0.500 0gsdgfi 品2份，分别涪解于8 ml 80低甲醉中，烯后测m值为3.s. 在45弋条件卜個温提取2 h后分别如人脱色剖（活件炭、氧 化铝）0.5000 b进行脱色,脫色时间30 min,温度45 p .然后 过滤定容至25 nj.取0.2 ml定容至20 ml后进行测定，计 算饨sdg含最。1*2 »脱色工艺优化。称ju0.5000gsdc粗品6份分別熔 鮮干8 ml m 甲畔中，然后调ph值为3.5,庄45 y条件下恒温提取2 h后分别加入与驗料比为i： 1. 25. ）： 15. 1： 17 5 的脱色剂，在3叭4 5.

21、6 0*c条件下分别脱色2 0 . 4 0 . 6 0 mi n，然 肓过滤.定容至2 0 tn）. £10. 2 1 1 i 1秸释1 0 0倍定容至2 0 1hl3 行紫外测定，计算纯s dg含虽。2结果与分析s dg紫外检测结杲梢密称取05 0 ol s d g粗品在 0-252. !一定条件下片j i卩醇溶解、过滤、定容后取o2 5ml定容至2 5 i i 1 i .然后取样进行紫外全波段扫描，结果发现3个样品的出峰波长基本相似，部有3个明显的吸收蜂。且在入为2« na3 5左右时均出现第1吸收峰，在入为2 5 0 n m左右出现第1个峰底在x为2 7 0 n m左

22、右出现最大吸收峰，在入为3 0 5 a m处出 现很小的吸收峰（图1 ）。别为3 5. 2 3 2 nag. 73. 6%,石油储中sdg提取率和干燥后得 率捉収最低，分别为12 4 7 nag. 02%,各捉収剂的捉取能力依 次为卬醉乙醉丙酮 石油瞇。表1不同试剂的捉取效果tame i extraction effecti viiffcreot c x i tacmids23. 2最佳料液比、甲醇浓度.提取时间的选择。耿05 0 0 0b s d g fll品6份，在料液比分别为8.1:12.1： 16时分别用 9 0 %. 8 0 %. 7 0 %的甲醇溶解，然后分别浸提1、2、3 h ,

23、离心过 滤.定容.稀释后分别进行紫外测定。试验因索和水平见表2,试验结果见表3 °飓2试验内素及水平波长w a v e 1 ijj g t h / / n i n图i s 1 x；全波段扫描示意1it 89 02):122参考庞美霞的研究成果可确定s dg的吸收波长为入=3川 n m f 01 2. 2 s d g的标粧曲线以1 0 i i 1 i甲廨溶解10 ms s dtible g标准试验号t e s t 品，配制成浓度为1 mg/mlffil作液.分别務取10.20、3 .no.0、40利50 ml工作液至2 5 i t i 1容量瓶中用甲醇定容后趙表3混合均匀设计u（63

24、）试验结 果声1 0 m i n至完全溶解然后用紫外可见分光光度计进行波长扫描，确定鼓人吸收波氏为2 9 38 m在最大吸收波长下测定22j21.6336 g . 5 5 7各容虽瓶中样品的吸光值，以浓度对吸光值作图。结果见3322i 6 9 0g * 8 7 9图2 °"1221 . 5 5 16 3 3 3 752a31.580g 4 3 9 76s331 .6 5 7g 7 5 3 5abt< rbtftc<sdg.s dg 浓度 s i x： car. rot rat ion ml 用2 s dg标准曲线p! j. 2 sdg sliniar a

25、7;n' vc由农3可知.当甲醉浓度为8 0 %，料液比为1 ： 16,提取时 问为2 h时 s d g提取率最高，纯s d g含塑达688 7 9 mg. 233最佳提取方法、温度和pll值的选择。取05 0 0 o s s dg粗品6份分别在3 5 . 4 5 . 5 5 c和p h值分别为35.45、 5 . 5条件下分別用渗漉法、超声波萃収法和普通浸提法进行 萃収。然后将提収液过滤定容至2 0 r n 1 o取02 5 f r i 1 释、定 容后测定紫外吸收值，选定的因索和水平见表4,试验结果见 表5。表4试验内素及水平由图2可知.s d g的线性吸收范围为002 01023

26、 s d g捉取工艺的优化发生颜色变化,甲醇中纯s dg提取率和干燥后得率最高,分 恒辱取缈旱分别加入与原料比为1：1.25、】；1.5、1： 1.75 的锻盘鑒骑、紺、60 i：条件卜分別脱色20.40.60 min.然 后过滤.定容至20 ml.取0.2 ml稀軽100倍定容至20 nj,进 行紫外测定计算纯sdg-fi.2绪果与分析xi sdg«外检测结果 帝密称取0.5000 £§dg粗呂在 一定条件卜用甲酵滂解、过滤、定容后取0.25 ml定容至25 ml.然后取样进行紫外全液段扫描結果发现3个样品的出 峰波k维本相似，郤冇3个明显的吸收峰。且在x为23

27、$ nm 左右时均出现第1吸收峰住入为250 nm左右岀现第i个峰 底在k为270 nm左右岀现最大吸收峰,在入为305 nm处出 现很小的吸收蜂（图】儿别为35.232 .73.6% 石油髓中sdg提取率和干燥后得率 提取试低分别为1.247吨02鳴.各提取剂的提取能力依 次为甲醇乙醇丙圉石油亀*1不間试刑的援效黒table 1 extrxtkm effects with diffmst extracbmu舆鹿旳m援戡状厲色 喉光債extraclont<lorabwrbufme甲呻mrttunu乙 h aiaohol丙am acrtiwe石油时peuolmm ci mr0.0.

28、1;sdc 含值伽igpiinty sdgcnntmi干煤得drying pdd23235.5 0$1112.3.2最佳料液比、甲呻最度、提取时间的选择。取0,5000 gsixjffi品6份.心料液比分别为；8、1：12、1：16时分别用 90% .80%、70%的甲醉洛解，滋后分别浸提1、2、3 h,离心过 滤、定容、得释后分别进行萦外测定。试验因素和水平见表 2试验结果见表3。憑长avclcceth i mei son全浚段扫搭朋宝fig-1 sdg ail band scannin« sketch map参考庞关耳的研究成果可确定sdg的吸收波长为x = 293 nmf21e

29、x2 sdg的标准曲线 以10 ml甲聘落who mg six；标准 品配制成浓度为1畛前的工作液。分钢移取i.0.2 0j.0、4一0和5.0 mil作液至25 ml容域精中，用甲醇定容后超 声10 min至完全溶第，然甘用紫外可见分光比度计进行注长 扫描确定最大吸收波长为293 rnn.在尺大吸收波怏下聞定 各容址精中样甜的吸光值，以浓度对吸光值作图。结果见 图2。剜珂|h卿id edo1：81：i21：16»2水早factors and levdsw g factoo取时|司"卜甲神玻度（：毎tithem«hanol借ipn “t2908070试蛛号t*ad

30、c嗫尢恤纯sdg金"”叱no.adabmrtwx*purity six； gng11111.39256.7402212l63366.55733221 69068.8794122l5546333752331 58064.763331-65767.535w3忌含均匀设计u.（6）试table 5 mjjwriduihf.g 加納 u*（6： ） t«« rewiha由表3可知,当甲薛浓度为80%,料液比为1：】6.提収时 问为2 h时.sdg按取率jft髙.纯sdc含凤达68.879 mga 13.3 &佳提取方法、蛊度和ph值的选样。取0.5806 sdg粗

31、品6份分别在35,45、55 t和ph值分别为3.5.4.5. 55条件卜分别用淒漉法、趙声波萃取法和瞽通艮提法进行 萃取。然后将提取潘过滤定容至20 mi。取0.25 ml烯禅、定 容后测定紫外吸收值，选定的因索和水平见表4试验结果见 «5e892 sdg标准曲圾fi&2 six； wundard cttrvt由图2可知.sdg的级性吸收范国为0.02-0.10 mnilo23 sdg提取工艺的优化2-3.1尺传提戦试刑的选择，由表】可知.甲鯨为最隹提 取试剂。甲醉利乙醉提取的物质较多.无色被体分别呈橘黄 和黄绿色.内輛和石油健提取的物质较少.无色液体圣木没 发主離色变化，

32、甲醇中纯sdg提取車和干燥后得率鼓高，分水平izwdib胃 |t fbciuoextirnttan methodph" ph zue樓取81厦c 乜extraclkm trmpcrmuret3.53524.54535.535«4试因穴及水平 table 4 t«l fftctors imd levebi2.3.1最佳捉取试剂的选择。由农1可知，甲醉为最佳捉取试剂。甲醉和乙醉提取的物质较多，无色液体分别呈橘萸 '浸提 .第廣録割，丙酮和石汕醋提取的物质较少，无色懺傩靈木砸木齢沪约稷歐工右级為 .由表5可知，在浸提条件下将捉取液p h值调至35 ,温加，脱色效

33、果无明显变化。考.虑到氣化铝对原料物质的吸附 度控制在4 5 9时，sdg提取效率最高，纯s d g含作用.为减少过寒的s d g损失该研究确定原料与氧化铝用 壇达鱼之比为1：】5时效果聂佳。46 6 2 5 n a g 9表5 混合均匀设计u 6(63)试验结果tabla s mi xed mi fo rm iuifle s u i t %试验号吸光值纯s d c含就 illg人bct r5 t n o ab i orbanpurl t y s d g11 )c o-?2j conic22乂i 2 9 3n l4 9i < i1 4 3 04g.6 2 «33221 2 5(

34、；4 0 9 5 5d1 22丨2 0 33 9 . 2 2 7a2331.0593 4.53363331】0 43 g . o o a2 .4不同脱色剂对s d g的彩响241不同脱色剂的脱色效果。称取05 0“ s d g粗品；0份用上述所得垠佳条件进行提取.然后进行相应的脱色处理。分别加入氧化铝和活性炭各05 g脱色3 0 min,过滤、定容至5 0 i i 1 1后分别进行检测，结果见表6。24. 3 7最佳脱色时间的确定。称取05 0 0 0 g s d g刊仃吕 4份在上述最佳条件下进行提取，然后加入氧化铝07 5 g , 4 5 -c条件下分别脱色3 0 . 6 0 . 9 0

35、m i n,确定放佳脱色时间。表8脱色时间对s d g的彫响"2t a b 1 c 8脱色时长/mineffect s o t提取颜色durations d g吸光值-2<» 1%纯s dg含蛍 illgd c c o l o r a t i o nd u r a tcolorah « o r b a 1 1 <f puri t y s d o d o s a ei1 o n暗黃色0空白blankr 4 6 25 9. 5 & 83 0黄便o .9 463 & . 5 g 26 0兴黄色09 413 8 3 5 89 0亮药色09 40

36、3 8. 317由表8可知,随着脱色时间的延长,提取液的颜色并没有发牛明显变化。考虎到时间和成本等因索，该研究确定3 0 m i n为最佳脱色时间。2 彳.彳脱色工艺条件的优化。取05 0 0 0吕sdg粗品6 份在农6活性炭与氧化铝脱色效杲比较table ccomparifono hcol l tit id最佳提収工艺条件下进行捉取，然后按顺序分别加入不等蚩的a 1：0,在不同温度条件下分别脱色2 0 . 4 0 . 6 0 min,过滤、定容.稀群后取样进行紫外测定。试验因索和水平见表9.试验结果见表1 0。9 a i ： o，脱色因素及水平t ft b 1 ft »対脱色后的物

37、质进行目测，可发现活性炭的脱色效果十 分明显，但其对原料的吸附也较多在很大程度上造成了原料浪费口j°考虑到成本等各种因素,该研究采用氧化铝进行 脫色。2. 4. 2氧化钳最佳用量的选择。称取0 . 5 0 0 os dc米冷右 e6表1 o混合均匀设计u(63 )试验结果mixed on i f« rn 4e sign u'(f5) test试验号吸光值纯s d g含£1 e颜色变化份在上述最佳条件下进行提取，然后加入氣化铝进行脱色,>habsorb“nc parc n (<lll朋与紋訓竝熾別为1： 05、1:1.0, i： 1. 5s i：

38、 2. 0. 1：2 . 5。脱色后对提取液进行过澹，定容，然后取样进行紫外检 测，结果见表7。表7氧化铝用竝与提取液颜色变化的关系7) h > t i f i sb i f b * t v e e llumina dodgana extract <s o 1 o黄色 亮黄色 克黄色黄色暗黄暗黄v a r i 期 o n型嫂塾d !坚盥!戦通过单冈索试验确定对哑麻木酚素得率彩响较大的3 t!b个因索(脱 色时间、脱色温度及脱冬績袞土科学空卯寿数据0.5晴黄色0.5»447.620氧化怡alumina0.5克黄色0.40232.787活件貴0.5汝黄色0.16i13.146

39、adivaud charcoalid.25pl501：1.75304560126s4由表5可蚊，在浸提条件下将提脱被祇值礫钿王5,观 度拎剖在45兀时.sdg提取效率量此3綺sdg含ft达46. 625索3水平老合均匀设计u, w)试爛刑心纟il 仙剧untform血卯贾沁ast>mc5 1试黄号abc啖光值tz wabtuxbancervw沖；卅皿11!1i.2w22121.430表1砧曲3 3221.256知，aqms：:41221.203脱色鴻綁。562333331.059i.joi即吨鼠u ( / g )=2.4不同脱色刑对sdg的影响1： 17 5、2-4.1不同脱色剂的脱色效

40、果。称取0.5000gsdgfi品3 份用上述所得疑隹倉錚进行提脱;然后进行相应的脱色处 分別加人氧化硼船舌性炭善05 k脱色30smin；a：tt总 梅50 ml后分别喊艙辩孵i二：2.5麦6希性慣药化辂題色喪果比较2 9. 5"tehe 6 omparteoa of decoloratioa effect bdw«t)actinrted dwrccwj and alomim通过试於砚禁町釦严臥料9氧你铝出躲也比燈厚 驚密寸.提取瀚績角髭他伽馳丿峽枷化轟就7比为 4：品5时，脱色效歸。由佈丸朋曲铝層獰°对肢色后的物质进行目测可发现請性炭的脱色效果十 分明显.但其

41、对原料的骏附也较多，住很大程度上逍成了原 料浪贵。考虑到股本缭各种因素，谏研究采用氯化铝进行 脱色。2.4.2氧化铝最佳用址的选w0.5o)0gsdg 品6 份在上述r佳条件下进行提取燃后加人氧化铝进行脱色, 原料与氧化铝用就之比分别为l：0.5j：1.0j：l5j：2.0j： 2.5。脱色后对提取液进行过澹，定容，然賂取样进行紫外检 测.结果见表7。»7 化絵用与撞取液龍色变化的关系table 7 relationship between dumuka dosgf and extractant earfftrimioa原料与氛化侏用最比rjrw rwsteruj anddumiot

42、nio捉申顔色goiorahwirhanc郭stx;含锻“吨parity sdgmbudtffff1.53962361 0.5色1.29752 865l：i.ok色i.icm45.000iu.5宪黃色0.79432 368i：2.0亮黃色0.7w31 960l：15克資色0.72429.515通过试孰现察可知当原料与氧化铝用崇之比超过1: l5时,提取液顏色变化不大。当原料与氧化钿用fit之比为 1：15时，脱色效果较好。由表7可知，陆看霞化铝用就的增2010#加脱色效果无明显变化忙考虑到氧化铝对原料物纭的吸附 作用为减少过爹的sdg损失，该研究确定原料与氧化铝用 fit之比为1：15时效果呆

43、佳。2.4.3 '最佳脱色时何的确宦。称収o.sooogsdc粗品4份 在上述最佳条件f进行提取然后加入氧化铝0.75 g,45 =c 条件f分别脱色30.60.90 mix确定圮隹脱色时间，<8睨色时问灼sdg的影*table 8 effects of decolonrtion durwtioo <m sdg脱色时ttrnin尿恥感色腋比值地 sog 含dtfyyinraiinfl duraiinncolorabvorbanoeptarit? sdg dowir空白biz晤做色1.46259.58830ttft0.<m6«.s6260亮蓟色0.w13

44、71;. 35890亮直色0.0m.317由表8可知，鮒首税色时间的延长.提収蔽的颜色并没 霰事詡躡诙飆羁躱铀就込严輕考 慝到垢査社魏囁产问题，该研究选定人° b。c。为以住脱 晦採編血紐如谧詡舀时间2。 斛輙透儒詛竄能躲朋轴諏呆般液颜色为黄 窮卅滾w篦李顾很度条件下分别脱色20.40.60 min,过滤、定 容花航嚇扇斂関狗緘糊納溯和阳尤化，工艺为甲醉浓度8 0( v / v ),料液比16誓aig楼色国棗艮水議下转第1 2 6 8 9页)知昨神桦停呦吧jfrw , nd ihu? f4£t<n仏柳i«nt c#xfum euienaltinetemper

45、ature204060>10厲合也匀设计table ! mixed uraifotyn design ut( | te rrsnta试寰号 test no.abcahsorhancepurily sdc content建色变化ccjar rttriaioc11111.26951 724黄色22121.02641.822売黄色33220.98540 15041221.13746.345賛色52332.28092 92163332.®101.153通过单口索试盖确定对亚麻木酚素得率申响较大的3 个因素(脱色时间.脱色温度及脱色卅与原料比)，采用3因 素3水平的中心组合试验进行工艺条

46、件优化。由表10可 知abg脱色牧果最好。即膜料/0,(6/6)=1：1.75 度45弋、时间40minn但此条件下纯sdc 失也最参考 虑到成本和原物质損耗问題诙研究选定a.b.c,为址住脱 色条件即原料/仏0,( g/g) -1：1.25温度30七，时间20 min,此条件下纯3dg含戢为51.724 mg.提取液威色为黄色。 3结论与讨论(i) 通过均匀设计对sdc的提取工艺条件进行了优化. 得到般佳提取工艺为甲醉浓度80%(f/v),料裁比】：16 (下转m 12689页)硫酸浓度iv %的椭溶液，用c d ( oh)：溶液调p h值至3o,在7 5 -c下 保温刀猛1 h ,使c a

47、 s o。沉淀更完全，然后过滤除去。继续在7 5c条件3j 下向水解液中加入适复活性炭，搅拌脱色4 0 min,滤去活性 新 炭后.糖液通过阳离子树脂( 1 3 0 0 1. c c )以除去金属离子， 金 通过阴离子树脂(d 2 9 6 )除去酣酸等有机酸。所得水解液经过减压蒸帑除去大湘分水，得到淡黄色糖浆，将梵搅拌溶餉 于"0c无水乙醉中,再以活性炭脱色，逐步降温,则得到白 色的木糖品体。过滤分离后，再以无水乙醇洗涤3次，得到纯度为9 8. 5 %的木糖。晶体经干慄后称車，用于计毎结晶过 程的产率.达5 87 2%。因此.木糖的产率为原料质:&的 1 1 6 2%.sil

48、fniri o nk： c n t m t i o n图6木糖产品的红外谱图the i r产品木糖以f i 1 r表征。由图6可知，产品的红外谱图与木椭的标准谱图吻合，基木没有杂质峰的出现，说明样品将木籍以晶体形式与其他单糖分开，得到纯度为9 8 . 5 %的木质址较好。、表2正交试验结杲旃晶体。分离过程中木榊的产率为5 8. 7 2%,木糖的最终产率为原料质量的116 2% 即1小 g棉杆可制到2 g 木糖 参考文献| go i lsu £ r. mei 1 l i k k u i.<i il. pnkdl 11 iu aitim t伽 ikbi 0 6 9 1 2 0zle

49、mem x1,1,1!)ln(l.i ai-ic ah c h o tn 2 0 0 7a0 2 i ik aysegu1. kc t i o n o f x y imfoodnr5 5 4 4 5 5 5 1 (3ozlem a kader e o a k. »i： i. pr»duc i ioi h xylool igesacchar z l e m*f r»« r< i ko q sd “cmitlhp. j b i o t q c h n o 2 0 0 7 i 3 1 ( 2 3 3 i l02j*: m a. ka p b k e s

50、e y d a b e n z y m u t i c production o f x y iillr i i r f r o n it i c c t c a s r i c u i i u r yhtu j. floib i o p rod procea, 200 9 s 7 isisozl em:ulrillu(上接第1 2 6 8 4页)(g / i i j i).在ph值为3. 5,淋度4 5t条件下浸提2 h,此条件下纯sdg含址达6 8. 8 7 9 mg«(2 )对提取方法.提取温度、溶液p h值进行优化，得最 佳提1仪方法为浸提法，溶液p h值35 ,温度4 5

51、c ,此条件3纟吉论棉杆中半纤维素可以用来制备木糖。通过单因索多水平试验和正交试验，考察了水解温度、硫酸浓度.水解时间和 固液比对半纤维索水解为单糖的膨响。结果表明，各因索对 半纤维索水解为木糖的影响为水解温度硫酸浓度 > 水解时间一周液比例：水解的最佳条件为：1 4 0 r下水解25 h, 酸浓度为5 %,同液比为】：6。还原椭的产率达19. 7 9%。通过中和、脱色、离子交换等过程，除去棉杆水解液中的无机酸.色索、金屈离子和令机酸等朵质.再通过结晶过程.2 0 (i 9 344； g 06 g c 6 nareni) r a r. y 人汕)川 ini" >onit

52、iii iffii<ni<oi ； 1 1 1 ng yf ft 121 “im li»i f r«n illi rl of1 tfelkl 1. bi( techno 】 2 0 0 9 i1 0 0 t 3 5 g 3 3 5 6 9 7 wellmann j.全球棉花帀场趟势j 国际纺织导报.2 0 0 8 <5) ： 4-6.8 魏华中|制棉f助n工技术及展望j 棉f助口工，2 0呕(4)： 2 4-2 59 lavarack b p . g r i p p i n o j , rodman d. t n o acta h y d r o 1y s

53、 i t o f sug-r c < u cc >0【】l晞 p r t x j u t f s j b i onms $ b i o e n e r g y 2 0 0 2 2 3： 367 3 80 1 0 kam i y a m a y s a k a( y. r & t e o < h y d r o i y i i s o f x y 1 oo i i g oa acchdrkdes i ddilute sulphuric a c i d j c a f b 0 h y d res 197915115811王文岭，茨雪松.dns法测定木秒含址时域佳测定波长的

54、选择j 仪 品科学.2 0 0 6 , 2 7 (4 ) ： 1 9 6 1 9 8< 4 )与液相提収、大孔树脂分离纯化方法柑比，溶剂提収 法大犬缩短了提取时间，同时减少了亚麻木酚素发生旋变时 机率，显若提高了亚麻木酚索的得率，而且节省了能耗。s d g提取效率最高，纯s d g含量达4 6 . 6 2 5 mg. (3 >通过单因索及组合试验对脱色剂进行选择，确定 最佳脱色剂为氣化铝，最佳脱色工艺条件为原料/ a 1 ： 0d g含mw 4! 7 2 4 ii 塔。1 胡晓军亚麻木酚索的营养保他作用j .中国僉物与营养，2 0 0 5 ( 8 ) ： 3竺杯峠融輛砌汕 櫃駄歸-网焉训12689的糠涪瓶用ca(oh),常液调ph值至3.0在