2021-2022年高考化学二轮复习工艺流程题《分离提纯及其操作》

1、2021-2022年高考化学二轮复习工艺流程题分离提纯及其操作一常见的产品分离提纯的方法及其应用1过滤固液分离的一种方法，主要有常压过滤，减压过滤，热过滤三种。（1）常压过滤：通过预处理、调节pH等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液还是滤渣。【习题】三氧化二镍是一种重要的电子元件材料、蓄电池材料。工业上利用含镍废料(以镍、铁、钙、镁合金为主)制取草酸镍(NiC2O4·2H2O)，再高温煅烧草酸镍制取三氧化二镍。已知草酸的钙、镁、镍盐均难溶于水。根据下列工艺流程示意图回答问题。

2、操作1的名称为_。【答案】过滤 【解析】根据流程图，含镍废料加酸溶解，除去不溶物，所以操作1的名称为过滤。【习题】精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲酸、对苯二甲酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现PTA残渣中有效成分苯甲酸和Co2+、Mn2+的回收与纯化，达到废物再利用的目的。（1）操作I的方法是_；实验室进行操作主要用的玻璃仪器有_。【答案】过滤 分液漏斗、烧杯 【解析】经分析可知，操作I的方法是过滤；操作是分液，分液主要用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。（2）减压过滤，抽滤抽滤和减压过滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过

3、滤，抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用。【习题】工业上利用氯碱工业中的固体废物盐泥（主要成分为Mg(OH)2、CaCO3、BaSO4，除此之外还有NaCl、Al(OH)3、Fe(OH)3、Mn(OH)2等。）与废稀硫酸反应制备七水硫酸镁，产率高，既处理了三废，又有经济效益。其工艺流程如下： （3）本工艺流程多次用到抽滤操作，其优点在于_，四次抽滤时：抽滤所得滤渣A的成分为_、CaSO4；抽滤所得滤渣B的成分为MnO2、_、_；抽滤所得滤液C中主要杂质阳离子的检验方法是_；抽滤将产品抽干。（4）依据溶解度曲线，操作M应采取的方法是适当浓

4、缩，_。【答案】（3）速度快 BaSO4 Fe（OH）3 Al（OH）3 焰色反应 （4）趁热过滤 【解析】（3）抽滤操作的优点是过滤速率快；在强酸性条件下过滤得滤渣A，所以其主要成分为BaSO4和CaSO4；在pH=56的条件下过滤得滤渣B，根据氢氧化物沉淀完全的pH可知：滤渣B的主要成分为Al(OH)3、Fe(OH)3、MnO2；滤液C中的主要成分为Na2SO4、MgSO4 和少量的CaSO4，其主要杂质阳离子为Na+，可用焰色反应检验。（4）依据溶解度曲线，CaSO4在40左右溶解度最大，在80左右溶解度最小，所以操作M应采取的方法适当浓缩、趁热过滤，尽可能多的除去CaSO4。（3）热过

5、滤某些物质在溶液温度降低时，易成结晶析出，为了濾除这类溶液中所含的其他溶性杂质，通常使用热漏斗进行过，防止溶质结晶析出。过时，把玻璃漏斗放在铜质的热遽漏斗内，热遽漏斗内装有热水以维持溶液的温度。【习题】硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO(占40%)，还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质以硼镁泥为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业从硼镁泥中提取MgSO47H2O的流程如图：已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表：温度()40506070MgSO4309334356369CaSO40210020702010193 “除钙”是将MgSO4和CaSO4混

6、合溶液中的CaSO4除去，根据上表数据，简要说明除钙的操作步骤_、_。【答案】蒸发浓缩(结晶) 趁热过滤 【解析】有温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙；操作I”是将滤液继续蒸发浓缩，冷却结晶，再经过过滤，便得到了MgSO47H2O，故答案为蒸发浓缩（结晶）；趁热过滤。2萃取（1）萃取是一种分离、纯化物质的方法。通常分为液液萃取与固液萃取两种方式。液液萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来的过程。固液萃取则是利用固态吸附剂，将液相中之某些溶质吸附于其上，达成分

7、离或纯化之效果。（2）萃取与反萃取在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为反萃取，可看作是萃取的逆过程。【习题】实验室用含钴废料(主要成分为Co，含有一定量的NiO、Al2O3、Fe、SiO2等)制备草酸钴晶体( CoC2O4 2H2O)的流程如图。已知：草酸钴晶体难溶于水RH为机有物(难电离)。回答下列问题：（4）加入有机萃取剂的目的是_。（5）“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作后溶有NiR2 的有机层中加入硫酸溶液，可重新得

8、到RH，写出该步骤反应的离子方程式_。【答案】（4）溶解NiR2，使之与水层分离 （5）NiR2+2H+=2RH+Ni2+ 【解析】（4）根据分析，加入有机萃取剂的目的是溶解NiR2，使之与水层分离；（5）“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作后溶有NiR2 的有机层中加入硫酸溶液，可重新得到RH，反应的离子方程式NiR2+2H+=2RH+Ni2+。【习题】粘土帆矿(含V2O5、Fe2O3、Al2O3、SiO2等不溶性成分)制备V2O5的工艺流程如下：已知： 硫酸氧钒(VO)SO4高温易分解生成VO2和SO3萃取剂对相关离子的萃取能力如下表：微粒VO2+VOFe3+

9、Fe2+萃取能力强(随pH增大而增强)弱强弱（3）“反萃取”用 20%硫酸目的为_，“氧化”的离子方程式为_。（4）用反萃取法由碘的 CCl4溶液提取碘单质，画出流程图_。【答案】（3）降低 VO2+、VO在有机相中的萃取能力 （4） 【解析】（3）根据题意可知VO2+在有机相中的萃取能力随pH增大而增强，所以加入20%硫酸降低VO2+、VO在有机相中的萃取能力；氧化过程中加入KClO3和氨水将VO2+氧化的红钒沉淀，根据电子守恒和元素守恒可得离子方程式为；（4）碘单质可以和NaOH溶液反应得到易溶于水的碘化钠和碘酸钠，所以可以先在碘的CCl4溶液中加入浓NaOH溶液振荡、静置、分液得到含有I

10、-和IO的水溶液，之后加入稀硫酸，酸性环境下I-和IO发生归中反应得到含碘悬浊液，过滤得到碘单质，流程图为。【习题】钒及其化合物在工业上有许多用途。某钒精矿的主要成分及质量分数如下表：物质V2O5V2O3K2OSiO2Fe2O3Al2O3质量分数%0.811.702.1163.915.8612.51一种从该钒精矿中提取五氧化二钒的流程如下：（2）萃取剂对四价钒具有高选择性，且萃取Fe3+而不萃取Fe2+，所以萃取前可用_（填名称，下同）对浸出液进行“还原”处理。为检验“还原”后的滤液中是否含有Fe3+，可选用的化学试剂是_。（3）“溶剂萃取与反萃取”可表示为：VO2+ + (HR2PO4)2(

11、O)VO(R2PO4)2(O)+ 2H+。其中(HR2PO4)2(O)为萃取剂，为了提高VO2+的产率，反萃取剂应该呈 _性（填“酸”“碱”或“中”）。【答案】（2）铁粉 硫氰酸钾溶液 （3）酸 【解析】（2）根据分析可知萃取前可用铁粉对浸出液进行“还原”处理；铁离子与硫氰酸钾溶液反应呈红色，可用硫氰酸钾溶液检验是否含有铁离子；（3）为了提高VO2+的产率需要平衡左移，则需要溶液中有大量氢离子，所以反萃取剂应呈酸性。3蒸馏蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离的操作。透用于分离沸点相差大的液体混合物。【习题】亚磷酸钠(Na

12、2HPO3)用途广泛，也是一种性价比高的催化剂。“NaH2PO2还原法”制备高纯度氢碘酸和亚磷酸钠(Na2HPO3)的工业流程如图如下：“合成”过程中主要氧化产物为亚磷酸(H3PO3)，相应的化学方程式为：NaH2PO2+I2+H2O=H3PO3+NaI+HI。已知：亚磷酸(H3PO3)为二元酸，其电离常数K1=3.7×l0-2，K2=2.9×l0-7；180分解为PH3和磷酸。请回答：采取减压蒸馏的原因是_。【答案】防止温度高于180时H3PO3分解为PH3和磷酸 【解析】由亚磷酸180分解为PH3和磷酸可知，为防止亚磷酸发生分解反应，将亚磷酸转化为亚磷酸二氢钠时，应采用

13、减压蒸馏，故答案为：防止温度高于180时H3PO3分解为PH3和磷酸。【习题】硼氢化钠(NaBH4)广泛用于化工生产，常温下能与水反应，易溶于异丙胺(沸点为33 )。工业上可用硼镁矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O，含少量杂质Fe3O4)制取NaBH4，其工艺流程如下：操作2的名称为_，流程中可循环利用的物质是_。【答案】蒸馏 异丙胺 【解析】操作1得到的物质是硼氢化钠和异丙胺的混合物，异丙胺的沸点为33 ，较低，易挥发，可以通过蒸馏操作分离二者，因此操作2为蒸馏，分离得到的异丙胺可循环利用，故答案为：蒸馏；异丙胺。三模拟演练1高锰酸钾生产过程中产生的废锰渣(主要成分为MnO2、K

14、OH、MgO和Fe2O3)可用于制备MnSO4晶体，工艺流程如下：该工艺条件下金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：金属离子Fe3+Fe2+Mn2+Mg2+开始沉淀pH2.107.459.279.60完全沉淀pH3.208.9510.8711.13回答以下问题：（1） MnSO4中阴离子的空间构型为_。（2）提高“反应”速率可采取的措施是_ (除“加热”外，任写一种)，滤渣A的主要成分为_(填化学式)。（3） “反应”中硫铁矿(FeS2)的作用为_。（4）“反应”的离子方程式为_。（5）“调pH”步骤中，应调节pH不低于_。（6）取0.1510 g MnSO4固体，溶于适量水中，加硫酸酸

15、化，用过量NaBiO3(难溶于水)将其完全氧化为，过滤，洗涤，洗涤液并入滤液后，加入0.5360 g Na2C2O4固体，充分反应后，用0.0320 mol/L KMnO4溶液滴定，用去20.00 mL，计算样品中MnSO4的质量分数_(保留三位有效数字)。【答案】（1）正四面体 （2）适当增加硫酸的浓度 MnO2 （3）将MnO2还原为Mn2+ （4） （5）3.2 （6）98.0% 【分析】在废锰渣中加入硫酸，其中MnO2不反应，过滤后滤渣A的主要成分为MnO2，反应为MnO2与硫铁矿在酸性条件下发生氧化还原反应，其反应为，过滤得S和含硫酸铁、硫酸锰等的溶液反应加MnO2是将Fe2+氧化成

16、Fe3+，其反应为加CaCO3是利用Fe3+与双水解除去Fe3+，最后将溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸锰产品。【解析】（1） 离子中，S原子采用sp3杂化，离子呈正四面体结构，硫原子位于正四面体体心，4个氧原子位于正四面体四个顶点，故填正四面体；（2）提高反应速率的措施有适当升温、适当增加酸的浓度，将硫铁矿粉碎，搅拌，根据题意任选一种，废渣A为MnO2，故填适当增加硫酸的浓度、MnO2；（3）根据反应方程式，硫铁矿被氧化，作还原剂，将MnO2还原为Mn2+，故填将MnO2还原为Mn2+；（4）根据题意，反应的离子方程式为，故填；（5）由表中数据可知，Fe3+完全沉淀的pH

17、为3.2，Mn2+开始沉淀的pH为9.27，要使得Fe3+完全被除去而不影响Mn2+，pH应不低于3.2，但不高于9.27，故填3.2；（6）此为采用间接测定法测MnSO4的含量，根据题意，与由样品产生的反应的物质的量=总的的物质的量-滴定消耗的物质的量，由此计算。加入的Na2C2O4的物质的量为=0.004mol，由方程式可知，剩余的的物质的量为0.0016mol，由此得与由样品产生的反应的物质的量为0.004-0.0016=0.0024mol，即样品中MnSO4的物质的量为0.0098mol，其质量分数为=98.0%，故填98.0%。2综合利用炼锌矿渣(主要含铁酸镓Ga2(Fe2O4)3、

18、铁酸锌ZnFe2O4)获得3种金属盐，并进一步利用镓盐制备具有优异光电性能的氮化镓(GaN)，部分工艺流程如下：已知：常温下，浸出液中各离子的浓度及其开始形成氢氧化物沉淀的pH见表1。金属离子在工艺条件下的萃取率(进入有机层中金属离子的百分数)见表2。表1金属离子浓度及开始沉淀的pH金属离子浓度(mol·L-1)开始沉淀pHFe2+1.0×10-38.0Fe3+4.0×10-21.7Zn2+1.55.5Ga3+3.0×10-33.0表2金属离子的萃取率金属离子萃取率(%)Fe2+0Fe3+99Zn2+0Ga3+97-98.5（1）Ga2(Fe2O4)3中

19、Ga的化合价为_，“浸出”时其发生反应的离子方程式为_。（2）滤液1中可回收利用的物质是_，滤饼的主要成分是_；萃取前加入的固体X为_。（3）Ga与Al同主族，化学性质相似。反萃取后，镓的存在形式为_ (填化学式)。（4）电解过程包括电解反萃取液制粗镓和粗镓精炼两个步骤。精炼时，以粗镓为阳极，以NaOH溶液为电解液，阴极的电极反应为_。（5）GaN可采用MOCVD (金属有机物化学气相淀积)技术制得：以合成的三甲基镓为原料，使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物，该过程的化学方程式为_。（6）滤液1中残余的Ga3+的浓度为_ mol·L-1 (写出计算过程)。【答案】（1）+

20、3价 Fe2O+8H2Fe3+4H2O （2）硫酸锌 Fe(OH)3、Ga(OH)3 Fe （3）NaGaO2 （4）GaO+3e+2H2OGa+4OH （5）Ga(CH3)3+NH33CH4+GaN （6）3.0×10-10.2 【分析】炼锌矿渣用稀硫酸酸浸后所得滤液中含有亚铁离子、铁离子、锌离子、Ga3+，加入双氧水氧化亚铁离子，调节pH5.4，沉淀铁离子和Ga3+，滤液1中含有锌离子。得到的滤饼加入盐酸酸化得到氯化铁和氯化镓，加入固体铁把铁离子转化为亚铁离子，然后利用萃取剂萃取Ga3+，加入氢氧化钠溶液使Ga3+转化为NaGaO2，电解NaGaO2溶液生成单质Ga，据此解答。【

21、解析】（1）Ga2(Fe2O4)3中Fe是+3价，O是2价，根据化合价代数和为0可知Ga的化合价为+3价，“浸出”时其发生反应的离子方程式为Fe2O+8H2Fe3+4H2O。（2）根据以上分析可知滤液1中为硫酸锌，则可回收利用的物质是硫酸锌，调节pH5.4，沉淀铁离子和Ga3+，滤饼的主要成分是Fe(OH)3、Ga(OH)3；萃取前加入的固体X的目的是还原铁离子，则X为Fe。（3）Ga与Al同主族，化学性质相似；反萃取后加入氢氧化钠溶液使Ga3+转化为NaGaO2，即镓的存在形式为NaGaO2。（4）精炼时，以粗镓为阳极，以NaOH溶液为电解液，阴极是得到电子转化为Ga，电极反应为GaO+3e

22、+2H2OGa+4OH。（5）以合成的三甲基镓为原料，使其与NH3发生系列反应得到GaN和另一种产物，根据原子守恒可知还有甲烷生成，该过程的化学方程式为Ga(CH3)3+NH33CH4+GaN。（6）根据表中数据可知Ga(OH)3的溶度积常数为3.0×10-3×（1011）33.0×10-36，溶液的pH5.4，即氢氧根离子浓度是108.6mol/L，所以滤液1中残余的Ga3+的浓度为3.0×10-10.2mol·L-1。3以镁铝复合氧化物()为载体的负载型镍铜双金属催化剂()是一种新型高效加氢或脱氢催化剂，其制备流程如下：已知：常温下，。回答

23、下列问题：（1）在加热条件下，尿素在水中发生水解反应，放出_和_两种气体(写化学式)。（2）“晶化”过程中，需保持恒温60，可采用的加热方式为_。（3）“洗涤”过程中，检验滤饼是否洗净的方法是_。（4）常温下，若“悬浊液”中，则溶液的_。（5）“还原”过程中所发生反应的化学方程式为_。（6）在强碱溶液中被氧化可得，该物质能用作碱性镍镉电池的正极材料。其电池反应式：放电一段时间后，溶液的pH将_(填“增大”“减小”或“不变”)。充电时，阳极发生的电极反应式为_。【答案】（1）NH3 CO2 （2）水浴加热 （3）取最后一次洗涤液少量于试管，向试管中加入稀盐酸，再加入氯化钡，若有白色沉淀则未洗净，若无沉淀则已洗净 （4）10 （5）NiOH2NiH2O，CuOH2CuH2O （6）增大 Ni(OH)2OHe=NiOOHH2O 【分析】