邻二氮杂菲分光光度法测定铁

1、化药102 张鹏飞 101081同组人 张少华、邹桂晶邻二氮杂菲分光光度法测定铁一、目的1通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件。2掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理和方法。3了解721型分光光度计的构造和使用方法。二. 原理邻二氮杂菲(简写phen)是测定微量铁的一种较好试剂。在PH29的范围内，：;和滋离子与邻二氮杂菲反应生成极稳定的橘红色配合物一 :-,，片小讣12+3心+Fe梓對|该配合物的最大吸收峰在 510nm处，摩尔吸收系詩鬥=1.1 x 丫丄/mol/cm昴開离子与邻二氮杂菲也能生成3:1的淡蓝色配合物，其 皐貰心=14.1.因此，在显色前应预先用盐酸

2、羟胺(厠脸OH-HCI )将注离子还原成 低曹离子。其反应式如下：2+ 期錶OH-HCI t 2+ f +2 O+4 +2 测定时，控制溶液的酸度在 PH=5左右较为适宜，酸度高，反应进行较慢，酸度太低， 则沪离子水解，影响显色。本测定方法不仅灵敏度高，稳定性好，而且选择性高，相当于铁的50倍的Sn (n) Al(川)Ca (n) Mg (n) Zn (n) Si (W)20 倍的 Cr (W) V (V) P(V)5 倍的Co (n) Ni (n) Cu (n)不干扰测定。分光光度法测定物质含量时，通常要经过取样显色及测量等步骤。为了使测量有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色反应的条件

3、和测量的吸光度的条件。通常所研究的显色反应条件有溶液的酸度，显色剂的用量，显色的时间，温度，溶剂以及共存离子干扰及其消除方法等。测量吸光度的条件主要是测量波长吸光度范围和参比溶液的选择。三试剂和仪器1. 10卩g/mL的铁标准溶液2.100g/L盐酸羟胺溶液3. 1g/L邻二氮杂菲溶液4.1mol/L NaOAc 溶液5.2moI/L HCI 溶液6.0.4moI/L NaOH 溶液7.721型分光光度计8.25mL容量瓶7只四.实验步骤标准曲线的测绘和未知铁含量的测定去25mL容量瓶7只，标号，分别吸取 10卩g/mL的铁标准溶液1.0 mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于

4、5只容量瓶中，另两只容量瓶一个不加标准液(参比溶液)剩 下一个加入5mL未知液。然后各加入 1mL 100g/L盐酸羟胺溶液，摇匀。再各加入5mL1moI/L NaOAc溶液及2mL 1g/L邻二氮杂菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置一会儿。在分光光 度计上，用最大吸收波长(520nm)测定溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐 标。绘制标准曲线并测出未知液的铁含量。五.实验记录1.测量最大波长波长(nm)430450470490500510520530540560吸光度0.2340.2680.3150.3420.3450.3600.3680.35480.3200.1642各组吸光度组别

5、12345未知浓度卩g/mL0.20.40.60.81.00.67567吸光度0.1280.2710.3610.4990.6140.420(入=520nm)入-A曲线图07A-c曲线0.60.50.4R=0.99S210.2y=0,6x+Q,01460.810pg/mL2012-3-27 21:33 "/Graph2" (2456013)Lin ear Fit for DATA2_B on lin earized scales. yscale(Y) = A + B * xscale(X) where scale() is the curre nt axis scale fu

6、nction.Parameter Value ErrorA 0.0146 0.01377B 0.6 0.02076R SD N P0.99821 0.01313 5 <0.0001Fit and Residual data have bee n saved into DATA2 worksheet.将y=0.420代入方程，得 x=0.67567。即铁含量应为6.7567mg/L。思考题：1. 邻二氮杂菲分光光度计测定铁的适宜条件是什么？(1) 在酸度PH=5左右，反应进行较慢，酸度太低，则二、离子水解，影响显色。(2) 显色剂用量为2mL o(3) 显色时间为10min。(4) 温度常

7、温。2. i劈鉛离子标准溶液在显色前加盐酸羟胺的作用是什么？如测定一般铁盐是否需加盐酸 羟胺？(1) 将二'还原为二'离子，防止干扰。(2) 控制溶液酸度在PH=5左右，一般不需加盐酸羟胺。3. 显色是，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序是否可以颠倒？为什么？不可以颠倒。因为还原剂还原 fW討，防止干扰，缓冲溶液调节PH，显色剂应在铁元素以|轿为存在状态时加入，以达到最大的显色效果。保证实验结果正确性。4. 如果用配制已久的盐酸羟胺溶液，对测定结果将带来什么影响？配制已久的盐酸羟胺溶液，对测定结果影响为戏护;还原达不到预期的结果。5. 怎样选择本实验中的参比溶液？由于加入盐酸羟胺，缓冲液及未反应的显色剂可能产生吸光度，故应用不加铁试剂的溶 液作参比溶液。6. 本实验的各项测定中，加入某种试剂的体积要比较准确，而某种试剂的加入量则不必