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文档简介

1、牛奶中脂肪的测定牛奶中脂肪的测定实验研究课题实验研究课题n 脂肪脂肪 (真脂)(真脂)n n 类脂质(脂肪酸、类脂质(脂肪酸、磷磷n 脂、糖脂等)油脂的脂、糖脂等)油脂的 n 伴随物。伴随物。n大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物,但含量各不相同。物,但含量各不相同。一、食品中的脂类一、食品中的脂类 物质和脂肪含量物质和脂肪含量 二、脂类物质的测定意义二、脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素,是人体

2、热能的主要来源,每克脂肪在体内养素,是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能,比碳水化合物和热能,比碳水化合物和蛋白质高一倍以上;蛋白质高一倍以上;是食物中能量最高的营养素。是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人体健康不利!但是摄入过量对人体健康不利!脂肪脂肪 = 甘油(丙三醇)甘油(丙三醇) + 脂肪酸脂肪酸在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的口感等都有直接影响

3、,所以脂肪含量是一项重要的控制指标。控制指标。 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。选择。n常用测定脂类的有机溶剂:常用测定脂类的有机溶剂:1. 乙醚乙醚(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多。脂肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低(乙醚沸点低(34.6),易燃。),易燃。 乙醚可饱和乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂的水

4、。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。n所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。事先烘干。2. 石油醚石油醚 石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。含微量的水分。有时也采取乙醚有时也采取乙醚+石油醚共用。石油醚共用。n对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。破坏脂类与非脂类的结合后,才能提

5、取。3. 氯仿氯仿甲醇甲醇 一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。的提取。三、现代脂肪测定的方法三、现代脂肪测定的方法n1液液液萃取法液萃取法(氯仿氯仿/甲醇法甲醇法,二氯甲烷二氯甲烷/甲甲醇法醇法)n2干柱发干柱发n3超临界流体萃取法超临界流体萃取法n4索氏提取法索氏提取法n5酸水解法酸水解法n6罗紫罗紫-哥特里法(碱性乙醚法)哥特里法(碱性乙醚法)n7特卡托脂肪自动测定仪法特卡托脂肪自动测定仪法n8盖勃法和巴布科克法盖勃法和巴布科克法 罗兹罗兹哥特里哥特里(Ro

6、seGottlieb)法法 (碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪)(碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪) (一)原理(一)原理 利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中,肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚而脂肪游离出来,再用乙醚石油醚提取出石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。 (二)适用范围与特点(二)适用范围与特点 本法适用于各种液状乳本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶

7、油及冰淇淋等能在碱性溶,各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。n 本法为国际标准化组织本法为国际标准化组织(ISO), (FAOWHO)等采用,等采用,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。 仪器仪器抽脂瓶:抽脂瓶:内径内径2.02.0一一2.52.5厘米,厘米,容积容积100ml100ml,如如 图图8383。8-3 抽比色管比色管(三)测定方法测定方法 取一定量样品于抽脂取一定量样品于抽脂 瓶中,分别加入氨水,瓶中,分别加入氨水,乙醇,乙醚,石油醚,充分摇匀,

8、待上层液澄乙醇,乙醚,石油醚,充分摇匀,待上层液澄清时读取醚层体积,放出一定体积醚层于一清时读取醚层体积,放出一定体积醚层于一已值重的烧瓶中,蒸馏回收已值重的烧瓶中,蒸馏回收乙醚和石油醚,烘干至恒重,称重。乙醚和石油醚,烘干至恒重,称重。我组具体实验步骤及结果n1、称取2g左右样品奶粉于比色管中,加入1.25ml氨水,摇匀后置于60摄氏度水浴加热,最后振摇5min.n2、加入10ml乙醇摇匀并冷却后再加25ml乙醚,震荡并小心放出气体,敞口静置半小时。n3、吸取上层澄清液至恒重,然后用1+1乙醚-石油醚等混合液清洗吸管和塞子2次(每次每种溶剂用量为15ml。n4、合并提取液,回收乙醚和石油醚,水浴蒸干,放于100105摄氏度烘箱中干燥后冷却,称量。实验数据项目称量瓶与奶粉总质量第一次敲样1第二次敲样2读数/g16.249014.224612.2323奶粉质量/g2.02441.9923实验得脂肪质量/g0.51840.4497计算结果n计算公式n m1m0nX=-x100%n m2n计算可得脂肪的含量是24.09%注意事项n脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹,所以不能被乙醚,石油醚直接提取,需先破坏此结构状态。氨水破坏酪蛋白钙盐,乙醇使溶解的蛋白质析出,最后用乙醚,石油醚提取。n石油醚的作用是降

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