油料作物中油脂的提取及油脂的性质PPT精品文档

1、1油料作物中油脂的提取及油脂的性质2一、实验目的 一、实验目的一、实验目的1 学习和掌握用索氏（Soxhlet）提取器提取的原理和方法。2 学习和掌握粗脂肪提取的原理和方法，了解油脂的一般性质。3二、实验原理油脂是动植物组织的重要组成部分，油脂含量高低是油料作物品质的一个重要指标。 表1-1几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量 样品样品 含油量（含油量（% %） 样品样品 含油量（含油量（% %） 向日葵种籽向日葵种籽 向日葵种仁向日葵种仁 蓖麻种籽蓖麻种籽 蓖麻种仁蓖麻种仁 芝麻种籽芝麻种籽 油菜种籽油菜种籽 花生种仁花生种仁 23.545.0 40.067.8 45.158.5 50.7

2、72.0 46.261.0 41.142.9 40.260.7 大豆种籽大豆种籽 油桐种仁油桐种仁 玉米谷粒玉米谷粒 小麦谷粒小麦谷粒 稻子谷粒稻子谷粒 豌豆种籽豌豆种籽10.025.0 47.868.9 3.09.0 1.62.6 1.32.4 0.71.94油脂是高级脂肪酸甘油酯的混合物，种类繁多，一般不溶于水，易溶于乙醚、石油醚、氯仿、热酒精、苯、四氯化碳、丙酮等有机溶剂。其中乙醚溶解油脂的能力强，应用最多，但它的沸点低、易燃，因此，本实验采用石油醚作溶剂，用索氏提取器从油料作物中提取油脂，此提取过程中除油脂外，还有许多杂质，如：磷脂、色素、脂溶性维生素、一部分有机酸等一并被浸提出来，故

3、此方法所得提取物为粗脂肪。索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流12次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提，则可明显提高提取率。 5CH2OCR1OCHOCR2OCH2OCR3O+3NaOHCH2OHCHOHCH2OH+R1COOHR2COOHR3COOH油脂受酶作用或在酸碱催化下易被水解成甘油和高级脂肪酸。皂化反应方程式如下：6高级脂肪酸的钠盐就是我们通常所用的肥皂，油脂在碱性溶液中水解生成肥皂，这种作用称为皂化。油脂皂化所得的甘油溶解于水，而肥皂在水中则形成胶体溶液，当加入饱和食盐水后，肥皂即被析出（盐析），由此可将甘油和肥皂分开。生成的甘油可用CuSO4的NaOH溶液

4、检验，得深蓝色溶液。肥皂水溶液中加入盐酸时，肥皂即生成游离的脂肪酸，高级脂肪酸在水中的溶解度很小，析出沉淀。高级脂肪酸的钙、镁盐不溶于水，所以肥皂水遇钙、镁离子就生成钙盐、镁盐沉淀而失效，因而硬度高的水洗衣服时，肥皂消耗多且不易洗净。天然油脂中的高级脂肪酸有饱和的和不饱和的，而油中含不饱和高级脂肪酸较多，因此可与溴起加成反应。7 1. 仪器： 恒温水浴（或电热套） 粉碎机 天平 直形冷凝管 球形冷凝管 索氏提取器一套 蒸馏头 接受弯管 温度计 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 量筒 试管和试管架2. 药品石油醚（60-90） 30%氢氧化钠 饱和食盐水 95%乙醇 3%溴的四氯化碳溶液 5%硫酸铜 5%

5、氢氧化钠 10%盐酸 20%菜油四氯化碳溶液 20%猪油四氯化碳溶液 10%氯化钙 10%硫酸镁3. 其他 黄豆粉 滤纸 沸石三、实验用品8HH-2型数显恒温水浴锅 操作指南：调整水平度，插上电源，启动“9索氏提取仪由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组成，通过标准磨口相对接。 10四、实验步骤准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（8080）。务必保证提取管和烧）。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内120120烘干。烘干。 折滤纸斗：取一张折滤纸斗：取一张11cm11cm的滤纸，折成筒状

6、，再将其一端折起来封死，便的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便做成了滤纸斗。（做成了滤纸斗。（不必事先折，在提取时折滤纸不必事先折，在提取时折滤纸）111 油脂提取将洗净、晾干黄豆放在100-110烘箱中烘3-4小时，冷却后，粉碎至颗粒小于50目筛。准确称取5g样品，将已称好的样品放入干燥过的滤纸筒内，将包好的滤纸筒放入提取器内。将洗净索氏提取瓶烘干，冷却后称量，将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的1/22/3，连接提取器和冷凝管，然后通入冷凝水，将提取瓶放在恒温水浴锅（或电热套）上加热提取，在温度控制下，滴加石油醚的速度保持在 2-3 滴/秒，提取时间为 2h左右。最后一次虹吸以后，停止加

7、热，待冷却后拆下仪器，取出滤纸筒，把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内，再改用蒸馏装置，将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏，回收提取瓶中的石油醚。待温度计读数下降，即停止蒸馏，取下提取器和冷凝管，再在热水浴上蒸去残留的石油醚，将置有粗脂肪的提取瓶放入105士2烘箱内，烘干至恒重后称量，计算粗脂肪的含量。121 油脂提取将洗净、晾干黄豆放在100-110烘箱中烘3-4小时，冷却后，粉碎至颗粒小于50目筛。准确称取5g样品，将已称好的样品放入干燥过的滤纸筒内，将包好的滤纸筒放入提取器内。将洗净索氏提取瓶烘干，冷却后称量，将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的1/22/3，连接提取器和冷凝管，然后通入冷凝水，将提

8、取瓶放在恒温水浴锅（或电热套）上加热提取，在温度控制下，滴加石油醚的速度保持在 2-3 滴/秒，提取时间为 2h左右。最后一次虹吸以后，停止加热，待冷却后拆下仪器，取出滤纸筒，把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内，再改用蒸馏装置，将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏，回收提取瓶中的石油醚。待温度计读数下降，即停止蒸馏，取下提取器和冷凝管，再在热水浴上蒸去残留的石油醚，将置有粗脂肪的提取瓶放入105士2烘箱内，烘干至恒重后称量，计算粗脂肪的含量。13清洁：从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收，实验报告当场交给老师。 计算：样品粗脂的含量（%）=（粗

9、脂的质量/样品的质量）*100% 14索氏提取仪安装15搭建装置：用铁架台、只十字夹、只龙爪、根乳胶管和套索搭建装置：用铁架台、只十字夹、只龙爪、根乳胶管和套索氏提取仪来搭建装置。氏提取仪来搭建装置。注意按照由下而上的顺序来搭建，参见下图。注意按照由下而上的顺序来搭建，参见下图。固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否则会注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否

10、则会夹破）也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏夹破）也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气）。气）。 16左： 烧瓶的安装（注意高度） 右： 提取管的安装 17 左：冷凝管的安装 右：水浴加热中的索氏提取仪 182. 2. 油脂的化学性质油脂的化学性质（1 1）油脂的皂化）油脂的皂化肥皂的制备肥皂的制备取取5ml5ml菜油于菜油于50ml50ml圆底烧瓶中，加入圆底烧瓶中，加入6 ml 95%6 ml 95%乙醇和乙醇和10ml 3010ml 30NaOHNaOH溶液，放入沸石，装上球形冷凝管，在电热套中加热溶液，放入沸石，装上球形冷凝管，在电热套中加热回流

11、约回流约30 min(30 min(需要检查皂化是否完全需要检查皂化是否完全) )，该溶液即为皂化液。，该溶液即为皂化液。待稍冷后，将皂化液倒入盛有待稍冷后，将皂化液倒入盛有30 ml30 ml饱和食盐水的小烧杯中，饱和食盐水的小烧杯中，边倒边搅拌，此时即有肥皂析出浮于溶液表面。边倒边搅拌，此时即有肥皂析出浮于溶液表面。冷却后进行减压过滤冷却后进行减压过滤, ,滤饼为肥皂滤饼为肥皂, ,滤液留下用于检验甘油试滤液留下用于检验甘油试验验. .19（2 2）肥皂的性质）肥皂的性质取少量肥皂置于小烧杯取少量肥皂置于小烧杯, ,加入加入20ml20ml蒸馏水蒸馏水, ,边加热边搅拌边加热边搅拌, ,使

12、肥使肥皂溶解为均匀的肥皂水溶液。皂溶解为均匀的肥皂水溶液。 取一支试管，加入约取一支试管，加入约2mL2mL肥皂水，然后向试管中滴加肥皂水，然后向试管中滴加10%10%盐盐酸酸5-105-10滴，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。滴，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。 取两支试管，都加入约取两支试管，都加入约2mL2mL肥皂水，然后向一支试管中滴肥皂水，然后向一支试管中滴加加10%10%氯化钙另一支试管中滴加氯化钙另一支试管中滴加10%10%硫酸镁各硫酸镁各5-105-10滴，充分振滴，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。动后观察结果，记录现象并说明原因。取两支试管，向一支试管

13、中加取两支试管，向一支试管中加2mL2mL水另一支试管中水另一支试管中2mL2mL肥皂肥皂水，然后各加菜油水，然后各加菜油1-21-2滴，充分振动后观察结果，记录现象并滴，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。说明原因。20（3 3）油脂的不饱和性试验）油脂的不饱和性试验取两支试管，向一支试管中加入取两支试管，向一支试管中加入1010滴滴20%20%菜油四氯化碳溶液，菜油四氯化碳溶液，另一支试管中加入另一支试管中加入1010滴滴20%20%猪油四氯化碳溶液，然后分别滴加猪油四氯化碳溶液，然后分别滴加3%3%溴的四氯化碳溶液，边加入边振动，直到溴的四氯化碳溶溴的四氯化碳溶液，边加入边振动，直到

14、溴的四氯化碳溶液不褪色，记录两者溴的四氯化碳溶液消耗量，比较现象并液不褪色，记录两者溴的四氯化碳溶液消耗量，比较现象并说明原因。说明原因。（4 4）滤液甘油检验）滤液甘油检验取两支试管，向一支试管中加取两支试管，向一支试管中加1mL1mL滤液，另一支试管中滤液，另一支试管中1mL1mL蒸蒸馏水，然后在馏水，然后在2 2支试管都加入支试管都加入5 5滴滴5%5%氢氧化钠溶液和氢氧化钠溶液和3 3滴滴5%5%硫酸硫酸铜溶液，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。铜溶液，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。21油脂提取产量和得率。油脂提取产量和得率。五、实验数据记录与结果处理滤纸斗质量 （g） 滤纸斗+样品质量（g） 样品质量（g） 烧瓶+粗脂质量（g） 烧瓶质量（g） 粗脂质量（g） 虹吸时间（min） 提取次数 样品中粗脂的含量（%） 22油脂化学性质实验现象原因油脂化学性质现象记录和解释。油脂化学性质现象记录