芥子工艺验证报告附工艺规程、质量标准

1、一、封面编号:芥子工艺验证报告验证小组:批准人:日 期:4. 验证结果评价及建议验证结果评价及建议报告验证报告项目：炒芥子工艺 验证验证日期：2013年12月16日验证方案编号：生效日期：2013年05月01日验证操作人：验证审核人：1、是否按规程内容完成，如未按规程进行，理由和批准人。 是否2、验证情况记录项目是否备注记录人验证执行人到位情况是验证方案批准情况是执行屮验证方案修改情况否验证数据准确情况是验证项目完整情况是3、结果的评价、建议炒芥子生产工艺的验证完全依照批准的验证方案进行验证，对炒芥子的净制、炒制等关键工艺进行了验证。净制：净制后3个批次的杂质含量均低于2%,净制损耗小于5%o

2、报告人：年 月 日4、会签重要试验结果是否完整：完整欠缺不合格试验结果可靠性：可靠尚需重试评价结果：合格不合格会签人：验证小组负责人：年 月 日三、生产工艺：附芥子生产工艺规程四、验证合格证验证合格证验证项目：芥子工艺验证验证有效期：三年批准人：年 月 日和市*中药饮片有限公司验证项目申请表验证项目芥子工艺验证方案目的按该工艺能否连续生产出质量稳定，可靠，符合成品或中间产 品质量标准的产品。小组成员计划实施时间2013年12月16日至2013年12月17日申请部门申请人年月日备注：验证方案审批表验证方案名称芥子工艺验证验证方案编号起草人起草日期2013年04月10日审核部门审核人审核日期审核意

3、见质量管理部生产技术部工程设备部批准意见批准人批准日期实施日期芥子生产工艺验证方案文件标题芥子生产工艺验证方案文件编码共1页起草人日期起草部门审核人日期分发部门批准人日期执行日期fi的：对芥子生产工艺进行验证，验证生产工艺的可行性和稳定性，保证产品质量。范围：适用于芥子、山楂、紫苏子等饮片生产工艺的验证。责任：验证小组负责对此工艺的验证，生产人员协助操作。内容：4.1.4. 材料与设备芥子、容器具、筛选机、磅秤。4.1.5. 方法依据芥子生产工艺规程进行生产。4.1.6. 投料：分三批投料，01、02批各10kg, 03批14kg。4.1.7. 验证工序4. 1 净制2. 1. 1操作方法：按

4、净制工序岗位操作规程及芥子生产工艺净制项下的规定进行操作。4.1.2操作参数：手工拣出杂质，筛选机筛去灰屑，筛网孔径24目（2号筛）。4.1.3验证目标：按以上方法进行操作生产出的饮片，其杂质含量是否符合其质量标准的规定。 并具有稳定性。取样：从净制样品中随机抽取5个点采样，置样品袋中，并编号。4.1.5净制耗率：将净制后饮片称重（含取样样品重），计算挑选耗率。净制耗率（）二（药材投料量一净制后饮片重量（含取样样品重量）1 /药材投料量x100%4.1.6杂质：以上试验所得样品，挑出未净选干净的杂质和非药用部位，计算杂质含量。计算公式：杂质含量（）=杂质和非药用部位量/样品量x 100%4.

5、1. 7合格标准:4. 1.7. 1杂质含量:不得大于2%.4. 1.7.2净制耗率：不得大于5%。4.1.8实验批次：本试验重复3次，并填写验证记录。4.1.9验证数据记录：净制耗率批次投料量kg净制数量kg净制耗率%合格标准结果01不得过5%0203批次01样品编号取样数量g杂质含量g杂质率%合格标准结果杂质含量不得过2%批次02样品编号取样数量g杂质含量g杂质率%合格标准结果杂质含量不得过2%批次03样品编号取样数量g杂质含量g杂质率%合格标准结果杂质含量不得过2%附录符合规定j 不符合规定x操作人计算人复核人5. 再验证5.1. 更换设备须进行工艺验证。3. 2.同一饮片使用三年应进行

6、一次工艺验证。芥子生产工艺规程文件标题芥子生产工艺规程文件编码共页起草人日期起草部门审核人日期分发部门批准人日期执行日期1产品概述1. 1品名：芥子1.2來源：本品为十字花科植物白芥或芥的干燥成熟种子。1.3 规格：0. 5 kg / 袋，1.0 kg/ 袋。2生产依据中华人民共和国药典（2010年版一部）。广东省中药炮制规范（2010年版）。3工艺流程芥子原药材一净制一包装入库。4炮制工艺操作要求4. 1取原药材：按照批生产指令领取原药材，核对药材的名称、代号、批号、数量，确认其与生 产指令一致。4.2净制4. 2. 1挑选：手工拣除杂质和非药用部分。4.2.2筛选：筛选机筛去灰屑，筛网孔径

7、24目4. 3分装：将制品按包装指令中载明的分装规格进行分装。注：剩余零头并入本批，单独装入一个袋中，做好标志，随成品入库。4. 4入库：在分装过程中进行成品取样，置待验区待验。检验合格后入库。5原料规格质量标准符合本公司原料规格质量标准文件的规定。6中间产品、成品质量标准符合本公司中间产品、成品质量标准文件的规定。7包材质量标准符合本公司包材质量标准文件的规定。8成品贮存及注意事项置通风干燥处。9工艺卫生要求符合本公司工艺卫生要求文件的规定。10生产设备设备名称规格型号设备名称规格型号芥子中药材及饮片质量标准文件标题芥子屮药材及饮片质量标准文件编码共页起草人日期起草部门审核人日期分发部门批准

8、人日期执行日期标准依据：中华人民共和国药典（2010年版一部）内容：原药材1 【来源】本品为十字花科植物白芥sinapis alba l或芥brassica juncea（l.） czern. et coss.的 干燥成熟种子。前者习称“白芥子”，后者习称“黄芥子”。夏末秋初果实成熟时采割植株，晒干, 打下种子，除去杂质。2. 【性状】2.1 白芥子 呈球形，直径1.52. 5inn）。表面灰白色至淡黄色，具细微的网纹，有明显的点状种 脐。种皮薄而脆，破开后内有白色折叠的子叶，有油性。气微，味辛辣。2黄芥子较小，直径1加臥表面黄色至棕黄色，少数呈暗红棕色。研碎后加水浸湿，则产生 辛烈的特异臭气

9、。【鉴别】3. 1.本品横切面：1.1. 1. 1.白芥子 种皮表皮为黏液细胞，有黏液质纹理；下皮为2列厚角细胞；栅状细胞1列，内 壁及侧壁增厚，外壁菲薄。内胚乳为1列类方形细胞，含糊粉粒。子叶和胚根薄壁细胞含脂肪油滴和糊粉粒。1. 1. 2.黄芥子种皮表皮细胞切向延长；下皮为1列菲薄的细胞。32.取本品粉末鬼，加甲醇50ml,超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解, 作为供试品溶液。另取芥子碱硫氧酸盐对照品，加甲醇制成每51含lmg的溶液，作为对照品溶 液。照薄层色谱法（附录vib）试验，吸取上述两种溶液各510u1,分别点于同一硅胶g薄层板 上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水（

10、3. 5： 5： 1： 0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘 化祕钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。2. 【检查】2.2. 1.水分不得过14. 0% （附录ixh第一法）o4. 2.总灰分不得过6. 0% （附录ixk） o3.【浸出物】照水溶性浸出物测定法（附录x /）项下的冷浸法测定，不得少于12.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（附录vid）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛一 0. 08mol / l磷酸二氢 钾溶液仃0： 90）为流动相；检测波长为326nm0理论板数按芥子碱峰计算应不低于3000。对照品

11、溶液的制备 取芥子碱硫氤酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制成每51含0. 2吨 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品细粉约1鼬精密称定，置具塞锥形瓶屮，加甲醇50ml,超声处理20 分钟（功率250w,频率20khz）,滤过，滤渣再用甲醇同法提取三次，滤液合并。减压回收溶剂至 干，残渣加流动相溶解，转移至50ml量瓶屮，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10u1,注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含芥子碱以芥子碱硫鼠酸盐（ci（ih24no5scn）计，不得少于0. 50%。中间品1 芥子净制中间产品：杂质等不得超过2%。无发霉。2.13. 炒芥子净制屮间产品：杂质等不得超过2%。无发霉2. 2.炒制中i'可产品：药屑、杂质不得超过2%,糊片不得超过3%饮片芥子1.【炮制】除去杂质。用时捣碎。【性状】同药材。【鉴别】同药材。【检查】同药材。【含量测定】同药材。炒芥子2.1.【炮制】収净芥子，照清炒法（附录iid）炒至淡黄色至深黄色（炒白芥子）或深黄色至棕褐色（炒 黄芥子），有香辣气。用时捣碎。2.【性状】本品形如芥子，表面淡黄色至深黄色（炒白芥子）或深黄色至棕褐色（炒黄芥子），偶 有焦斑。有香辣气。【鉴别】同药材。【检查】4.1 水分同药材，不