浅析无火焰法分析合成材料跑道面层中可溶性金属汞

1、    浅析无火焰法分析合成材料跑道面层中可溶性金属汞    曲永杰摘 要：本文分析了合成材料跑道面层中可溶性金属汞的测定方法。关键词：可溶性金属汞；合成材料跑道面层；无火原子吸收光谱法；加标回收汞，汞蒸气（是单原子分子）吸入人体会产生慢性中毒，如牙齿松动、毛发脱落、神经错乱等，而烷基汞及其衍生物的存在则特别危险，因为它倾向于在大脑中积存，带来不可治愈的伤害。研究跑道面层中可溶性汞的测定是十分有必要的。11 合成材料跑道面层样品组批与取样以每项工程所需用合成材料跑道面层为一批，每批均应进行技术性能检验，取样大小为300mm×300mm×

2、;实际厚度，4000平以下取2块以上；4000-8000平取三块以上；大于8000平取4块以上。2将需要测试有害物质的面层材料，先切割成100mm×100mm大小，或者更小的块，放入特殊购入的塑胶粉碎机，将样品制成约1mm3小颗粒，放入样品袋中待使用。1.1 可溶性金属汞测试溶液的制备称取粉碎后（粉碎后约为1mm3的小颗粒）的样品0.5g（精确至0.00001g），加入25ml0.07mol/l盐酸溶液混合，搅拌1min，测其酸度，如ph>1.5，逐渐滴加浓度为2mol/l盐酸溶液并摇匀，使ph在1.0-1.5之间，在室温下连续搅拌混合液1h，然后静置1h，立刻用快速定性滤纸过

3、滤并洗涤，用1%硝酸银溶液检验至无氯离子，然后准确定容，将溶液避光保存，应在4h内完成测试，若4h内无法完成测试，则需要加入1mol/l盐酸溶液25ml，对样品进行处理，处理方法同上。测试结果的计算：c=c可溶性金属汞含量（mg/kg）；a00.07mol或1mol盐酸溶液空白浓度，单位为g/ml；a1从标准曲线上测得的试验溶液的浓度，单位g/ml；f稀释因子；25为萃取盐酸体积，单位为ml；m为称取的样品量，单位为g。31.2 无火焰原子吸收光谱法测定测试溶液的汞的浓度测试的原理：试样中的二价汞离子在酸性过量氯化亚锡作用下，生成单质汞，在室温气流中带出汞（单原子蒸汽），并通过冷蒸汽（无焰）原

4、子吸收光谱在波长253.7nm处测汞。42hgcl2+sncl2+2hcl=hg2cl2+h2sncl6hg2cl2+ sncl2+2hcl=2hg+h2sncl612 使用仪器及测试操作过程使用原子吸收分光光度计tas-990f和gxy-203x型冷汞发生器（替代gb/t9758.7-88方法中的玻璃件），图1所示。3 所需溶液的配制还原剂（10%氯化亚锡溶液）：20g二水合氯化亚锡溶解于40ml盐酸中，加水稀释到200ml。一般一个样品加入5ml。吸收液（高锰酸钾溶液）：0.5%的高锰酸钾溶解于5%的硫酸溶液中。高锰酸钾先用水溶解后再加入浓硫酸，若高锰酸钾直接与浓硫酸混合有爆炸的危险。酸液

5、（0.5mol/l的硫酸溶液）：取98%的优级纯浓硫酸30ml，加入水中，定容至1000ml。汞标准溶液：取汞标准溶液（1000ug/ml）用水稀释成0.1mg/ml的溶液，标准曲线的汞浓度每次临用新制；取稀释汞标液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml以0.5mol/l硫酸溶液定容至25ml容量瓶，测试样品也是25ml容量瓶，相应的汞的标液浓度为0g/ml、0.04g/ml、0.08g/ml、0.12g/ml、0.16g/ml、0.20g/ml。4 实验测定过程将汞元素灯安装到原子吸收仪的灯座上。打开原子吸收仪电源，打开电脑，进入软件，连机。选择元素：hg，选择火焰连续模式，点灯预热

6、20分钟以上，设定光谱参数。打开冷汞发生器的电源，将石英吸收池底座（根据各种仪器型号的不同可以选择不同的石英池底座）放在原子吸收仪火焰燃烧头上，固定好。调节燃烧头前、后、左、右位置使元素灯发出的光能最大限度的通过石英池的两端。实验测定：将仪器后面的吸收管插入0.5%的高锰酸钾吸收液面下；将两根气管分别与石英管的进气和出气端相连。将三根进样管对应放入配置好的还原剂（10%氯化亚锡溶液）、酸液（0.5mol/l的硫酸溶液）和标准溶液/样品溶液中，按下冷汞发生器前端面板上的“进液”按钮，待吸液停止后确认气体控制旋钮在“测量”档位，按“进气”按钮，此时原子吸收仪软件上吸收数据会迅速上升，待吸收值达到最

7、高点，即可点击原子吸收软件开始键，开始采集数据；当数据采集完成后，将气体控制旋钮从“测量”档旋至“清除”档，待原子吸收仪软件上的吸收度降低为0.00左右时，整个气路的汞蒸气即被吸收瓶中的高锰酸钾溶液完全吸收，此时再将气体控制旋钮从“清除”档旋至“测量”档，按下“排液”按钮，废液从废液管中排出后，按“停止”按钮。如果更换样品测量则重复以上操作即可。测试数据及加标回收的计算。测试标准溶液的吸光值，以吸光度和浓度做一元线性回归曲线，浓度为0g/ml，0.04g/ml，0.08g/ml，0.12g/ml，0.16g/ml，0.20g/ml，对应的吸光度为0.001，0.171，0.421，0.699，

8、0.997，1.220。线性回归方程为y=6.322x-0.047，r=0.997，y为吸光度，x为浓度。测试样品的序号、质量和加标样品吸光度和浓度的数据见表1。其中加标样品为加入1.00g汞标液，加标回收率见表2。根据以上回归曲线的相关系数为0.997>0.98；而且加标回收率为95.7%在90-110范围内，该方法可以用以上的设备进行可溶性汞的测试。5参考文献：1武汉大学，吉林大学，等校编.无机化学（第三版）下册m.高教出版社：840-854.2gb/t14833-2011合成材料跑道面层6.1.3gb/t14833-2011合成材料跑道面层附录e.4gb/t9758.7-88色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定，第7部分：色漆的颜料部分和水可稀释漆的液体部分的汞含量的测定，无焰原子吸收光谱法.5gb/t27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测附录f. 中小企业管理与科技·中旬刊2016年2期中小企业管理与科技