葡萄糖,阿司匹林,维生素E,维生素C,阿苯达唑等的鉴别

1、葡萄糖 结构: 葡萄糖含五个羟基，一个醛基 理化性质: 1旋光性D-葡萄糖在20摄氏度光时的比旋光度数值为+52.2.2溶解度在20摄氏度时单一的葡萄糖溶液最高浓度为50%。3甜度: a-D-葡萄糖的比甜度为0.7.4黏度: 葡萄糖的黏度随着温度的升高而增大。5.还原性: 分子中的醛基，有还原性6 .醛基还能被还原为己六醇7. 分子中有多个羟基，能与酸发生酯化反应鉴别1. （1）分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag+3NH3+H2O ，被氧化成葡萄糖酸注意事项：（1）试管内壁必须洁净（2）

2、银氨溶液随用随配不可久置（3）水浴加热，不可用酒精灯直接加热（4）乙醛用量不宜太多，一般加3滴（5）银镜可用稀HNO3浸泡洗涤除去加热还原生成的银附着在试管壁上，形成银镜，所以，这个反应也叫银镜反应。2. 葡萄糖溶液与新制氢氧化铜悬浊液反应生成砖红色沉淀（浓度高时生成黄色沉淀）CH2OH（CHOH）4CHO+2Cu(OH)2-加热CH2OH（CHOH）4COOH+Cu2O+2H2O注意事项：（1）新制2Cu(OH)2悬浊液要随用随配、不可久置（2）配制新制Cu(OH)2悬浊液时，所用NaOH溶液必须过量（3）反应液必须直接加热至沸腾（4）葡萄糖分子中虽然含有醛基，但是d-葡萄糖中不含有醛基。阿

3、司匹林肠溶片 结构 理化性质:1: 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末，无味或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇、氯仿，微溶于乙醚。2: 酸性 阿司匹林结构中含有羧基3: 水解性 结构中含有酯基，因而它又可以在无机酸或碱的催化并微热（水浴）条件下，水解生成水杨酸和乙酸鉴别1：三氯化铁反应 水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，显紫堇色。这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。步骤：取乙酰水杨酸约0.1g，加水l0ml，于试管底部用酒精灯微火煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，应出现紫堇色。2：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠,醋酸钠,加

4、过量稀硫酸后，水杨酸白色沉淀析出,产生醋酸的臭气.步骤：取乙酰水杨酸约0.5g，加碳酸钠试液l0ml，煮沸2min，放冷，滴加稀硫酸至析出白色沉淀，并发生醋酸的臭味。实验所需的仪器试剂仪器试剂方法一电子天枰、一个10ml的量筒、一根试管、试管夹、酒精灯、胶头滴管、一个50ml的烧杯乙酰水杨酸、蒸馏水、三氯化铁溶液方法二电子天平、一个50ml的烧杯、一个10ml的量筒、100ml的圆底烧瓶、两至三粒沸石、铁架台、电热套或酒精灯、50ml酸式滴定管一根乙酰水杨酸、碳酸钠溶液、稀硫酸溶液3：红外4：薄层色谱法和高效液相色谱法维生素E结构 理化性质1：溶解性 在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶。 在

5、水中不溶2：水解性 3：还原性4：紫外吸收特性鉴别1、硝酸反应： 加硝酸，加热显橙红色2、水解后氧化反应：维生素E在碱性条件下水解生成游离的生育酚 ，经乙醚提取后可被FeCl3氧化成对-生育醌，铁离子被还原为亚铁离子，与联吡啶生成红色的配位离子3、紫外光谱法 4、薄层色谱法硫酸阿托品片结构理化性质1：水解性2：碱性鉴别1：阿托品水解生成的莨菪酸与硝酸共热，生成黄色的莨菪酸三硝基衍生物，与醇制氢氧化钾作用，即显深紫色。2：与硫酸-重铬酸钾反应 莨菪酸+硫酸-重铬酸钾加热生成苯甲醛，有类似苦杏仁的臭味3：与生物碱沉淀剂反应4：紫外和红外5：色谱 TLC HPLC GC

6、 PC硫酸盐的鉴别：氯化钡白色沉淀 醋酸铅白色沉淀维生素C结构理化性质1：酸性 烯二醇基，2：还原性 烯二醇基具有较强的还原性， 3：溶解性 水中易溶，乙醇中略溶，三氯甲烷或乙醚中不溶4：旋光性 5：糖类的性质 其结构与糖类相似6：紫外吸收特性 共轭双键鉴别：与硝酸银反应方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取该溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀。原理：维生素C分子中有二烯醇基，具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C,同时可产生黑色银沉淀。与2,6-二氯靛酚反应方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取该溶液5ml，加2,6-二氯靛酚试液12滴，试液的颜色即消失。原理：

7、2.6-二氯靛酚为一染料，其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中微蓝色。与抗坏血酸作用后生成还原型的酚亚胺。与其它氧化剂反应维生素C还可被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢维生素C；同时，维生素C可使这些试剂褪色，产生沉淀或显色。利用维生素C具糖类性质的反应维生素C可在三氯醋酸或盐酸存在下水解、脱羧，生成戊糖，再失水，转变为糠醛，加入吡咯，加热至50产生蓝色。紫外光谱法6：薄层色谱7阿苯达唑结构 理化性质1：水解性 具有酯基2：在丙酮或氯仿中微溶，在乙醇中几乎不溶， 在水中不溶，在冰醋酸中溶解3：碱性 本类药物中咪唑环显碱性鉴别1. 沉淀反应 取本品约01g，溶于

8、温热的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成红棕色沉淀。2. 在酸性条件下可与某些试液如碘化铋钾、三硝基苯酚等试液生成有色沉淀，用于鉴别。3. 硫元素的鉴别 取本品约 01g，置试管底部，管口放一湿润的醋酸铅试纸，加热灼烧试管底部，产生的气体能使醋酸铅 试纸显黑色。4. 紫外吸收特征 本类药物分子结构中的咪唑环为共轭体系，在一定的紫外光区有特征吸收，可供鉴别。 5. 红外6. 高效液相色谱对乙酰氨基酚结构 理化性质本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。饱和溶液呈酸性。本品的pKa为 9.7.在45以下稳定，但如暴露在潮湿的条件下会水解成对氨基酚

9、，对氨基酚可进一步氧化，生成醌亚胺类化合物，颜色逐渐变成粉红色至棕色，最后成黑 色。本品含酚羟基，遇三氯化铁试液显色，产生蓝紫色，是用于鉴别的法定方法。酸性具有紫外和红外特征光谱鉴别1.三氯化铁反应；与三氯化铁试液生成蓝紫色。2.重氮化偶合反应；对乙酰氨基酚在酸性条件下水解生成对氨基酚后，滴加亚硝酸钠试液，生成重氮盐，再加碱性-萘酚试液，生成红色偶氮化合物。3.采用红外光谱法鉴别。其红外光谱有相应的特征。4.高效液相色谱苯妥英钠结构理化性质1：溶解性 易溶于乙醇、水，不溶于氯仿和乙醚2：碱性 钠盐水溶液显碱性，露置空气中吸收二氧化碳析出苯妥英，浑浊，需避光保存鉴别 （1）取本品约1.

10、0g，加水2ml溶解后，加二氯化汞试液数滴，即生成白色沉淀；在氨试液中不溶。    （2）取本品约10mg，加高锰酸钾10mg、氢氧化钠0.25g 与水10ml，小火加热5分钟，放冷，取上清液5ml，加正庚烷20ml，振摇提取，静置分层后，取正庚烷提取液，照紫外-可见分光光度法（附录 A）测定，在248nm的波长处有最大吸收。（3）取本品约150mg，加水20ml使溶解，加3mol/L盐酸溶液5ml，加三氯甲烷20ml提取，分取三氯甲烷层，用水20ml洗涤三氯甲烷层，取三氯甲烷液，置水浴蒸干，残渣置105干燥1小时，残渣的红外光吸收图

11、谱应与苯妥英对照品的图谱一致。4：与铜吡啶试液反应显蓝色  钠盐鉴别 本品显钠盐的火焰反应异烟肼结构理化性质1. 在中性或碱性溶液中易分解，光、热、氧加速分解2. 还原性 酰肼基具有还原性3. 紫外光谱特征鉴别（1）还原反应：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的银离子成单质银，肼基氧化成氮气。 （2）缩合反应：酰肼基和含羰基的试剂（芳醛）发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。 （3）沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾）以及苦味酸形成沉淀。4：红外光谱法5: 紫外光谱法 具有共轭体系5：高效液相色谱维生素B2结构 理化性质1. 在酸性溶

12、液中对热稳定，在碱性环境中易于分解破坏。游离型核黄素对紫外光高度敏感，在酸性条件下可光解为光黄素，在碱性条件下光解为光色素而丧失生物活性2. 紫外光谱特征 共轭结构鉴别1: 维生素B2外观为黄色至橙黄色结晶粉末，有苦臭味，取样品0.5克，加水少许溶解，提取上清液，加入稀盐酸或氢氧化钠试液2滴，上清液中黄色荧光消失。2：紫外光谱法 具有共轭结构3：红外4：高效液相色谱维生素B6结构 理化性质一种含吡哆醇或吡哆醛或吡哆胺的B族维生素。在酸液中稳定，在碱液中易破坏，吡哆醇耐热，吡哆醛和吡哆胺不耐高温。维生素B6为无色晶体，易溶于水及乙醇。鉴别1：取本品细粉适量(约相当于维生素 B610mg)，加20%的醋酸钠溶液5ml，振摇、溶解、过滤，滤液加水至100ml，参照维生素B6项下的鉴别(1)项试验，各取1ml分别置甲、乙两试管中，因加20%醋酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚胺基-2，6-二氯醌试液1ml；甲管中应显蓝色，几