仪器分析实验二用氟离子选择性电极测定水中微量F离子

1、9408 离子选择电极法测定水中氟的含量.doc实验十二离子选择电极法测定水中氟的含量；一、目的要求； 1、掌握电位法的测定原理和方法；2、学会正确使用；自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测；图 1 氟离子选择电极结构简图；以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入；氟离子选择电极F试液饱和甘汞电极；当试液的离子强度为定值时，电池的电动势 E 与 F试； 2.303RT； E?K?lgCF?； F实验十二离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1、掌握电位法的测定原理和方法；2 、学会正确使用氟离子选择电极。二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种

2、水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。氟离子选择电极简称为氟电极，其敏感膜是 LaF3 单晶 ( 结构简图见图 1) 。图 1 氟离子选择电极结构简图以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池：1 / 4氟离子选择电极F试液饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时，电池的电动势E与 F试液的浓度 CF有确定的关系：2.303RTE?K?lgCF?FE 与 lgCF? 成线性关系，因此可以用直接电位法测定F的浓度。当氟电极插入到F- 溶液中时， F- 在晶体膜表面进行交换。25 时： E = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059pF离子选择性电极测

3、量的是溶液中的离子活度，通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度，所以必须控制试液的离子强度，才可以近似认为测量的是离子浓度。本实验用标准工作曲线法测定水中氟离子的含量，测量的pH 值范围为5.0 6.0 ，加入含有氯化钠、乙酸及柠檬酸钠的总离子强度调节缓冲剂（TISAB）以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。三、仪器与试剂仪器： pH 离子计，电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；玻璃器皿一套。试剂：0.1000mol/L氟标准溶液：准确称取经105下烘2h的 NaF4.199g ，用二次去离子水溶解后定容于1L 容量瓶中，贮存于聚乙烯瓶中备用。2 / 4总

4、离子强度调节缓冲剂(TISAB) ：于1000mL 烧杯中加入 500mL 蒸馏水、 57mL 冰乙酸、 12g 柠檬酸钠、 58g 氯化钠，溶解后，将烧杯置于冷水中，在pH 计的检测下，用氢氧化纳调整溶液的 pH 于 5.0-6.0 ，冷却后转入 1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 1. 四、实验步骤2. 标准工作曲线法（ 1）准系列溶液的配制及电动势的测量准确移取 0.1000mol/L 氟标准溶液 10.00mL ，置于 100mL 容 量 瓶 中 ， 加 入 10.00 mL TISAB ， 定 容 即 得 到 pF=2.00 的氟离子溶液。吸取 pF=2.00 的氟离子溶液

5、，加入9.00 mL TISAB ，定容即得到pF=3.00的氟离子溶液。依次配置pF=4.00 ，pF=5.00 的氟离子溶液。准确 取 未知 氟 离子 水样 10.00 mL， 加 入 10.00 mL TISAB，定容得待测未知氟离子水样。将适量标准系列溶液（能浸没电极即可）分别倒入烧杯中，插入干净的氟电极和饱和甘汞电极，连接好测量仪器线路，开启电源，摇动烧杯约 1 分钟，待数据基本稳定后读数。由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。标准系列溶液测定结束后，将电极用去离子水洗净，并浸泡在去离子水中，直到电动势值在 -260mV 以下，备用。（ 2）水样的测定将测未知氟离子水样倒出适量于烧杯中，同上法测量3 / 4电动势值。（ 2）五、结果处理1. 由标准系列溶液测得的数据，绘制E CF标准工作曲线或E lgCF? 标准工作曲线。由试液测得的E 值从标准工作曲线中求出试液的CF，并计算水样中氟的含量。（ 3）六、思考题1. 实验中加入总离子强度调节缓冲剂的作用是什么？各组分的具体作用是什么？2. 使用氟离子选择电极时应注意哪些问题？为什么应选择在pH 为 5.5 9 的范围内使用。（ 4）七、注意事项1. 测量标准系列溶液的电动势时，浓度应由稀到浓顺序进行。每次测量后，要用下一个标准溶液清洗电极。标准系列溶液测量结束