食品快速检验

1、【食品安全快速检测】应 091-3 第八组罗明： 200921501326 马景秀： 200921501327 孟倩： 200921501328 实验日期： 2011-10-25 食品安全快速检测【实验目的】1.掌握样品制备、提取的基本操作技能。2.掌握比色法测定食品中亚硝酸盐、碘、酸和蛋白质含量的原理和方法。3.了解国标测定食品中亚硝酸盐、碘、酸和蛋白质含量的限量标准。（参照 gb2760-2007）4.进一步了解食品安全的重要性。5.熟悉食品安全快速检测的特点、应用、意义及必要性。（一）亚硝酸盐的快速检测1.亚硝酸盐的测定意义：亚硝酸盐主要指亚硝酸钠（钾） ，味微咸，易溶于水。外观及滋味都

2、与食盐相似，并在工业、 建筑业中广为使用， 肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性， 食入 0.30.5 克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为：将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用，以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌变）原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水，以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。2.亚硝酸盐快速检测试剂试剂组成： a：0.8% 对氨基苯磺酸，2 滴/次；b：0.7% 盐酸萘乙二胺，1 滴/次。对氨基苯磺酸 :- 苯胺磺酸（ 4-aminobenzene sulfonic acid ）又名“对氨基苯磺酸”是一种白色至灰

3、白色粉末， 在空气中吸收水分后变为白色结晶体，带有一分子的结晶水，温度达100时失去结晶水。相对分子量：173.19 密度： 1.485 （20）熔点（）：288（分解）配制方法：a：0.8% 对氨基苯磺酸，称取 0.8 克对氨基苯磺酸 （分析纯）固体，溶于 100ml纯水中，若溶解较慢，可适当加热。b：0.7% 盐酸萘乙二胺，称取0.7 克盐酸萘乙二胺（分析纯）固体，溶于100ml 纯水中，密封保存。3.实验原理：样品经沉淀分离蛋白质， 除去脂肪后， 在弱酸的条件下， 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应， 生成重氮化合物， 再与盐酸萘乙二胺偶合， 形成紫红色的的染料，其颜色的深浅与亚硝酸盐的

4、含量成正比，可与标准比较定量。反应式为：4.实验试剂和仪器：仪器：菜刀，砧板， 1.5ml 具塞比色管， 25ml 烧杯，标记笔，标签纸，滴管试剂： a：0.8% 对氨基苯磺酸， b：0.7% 盐酸萘乙二胺，蒸馏水，不同种类的香肠和榨菜，标准比色卡。5.实验步骤： 将五种不同的火腿肠和榨菜编号为16； 将上述 5 种材料用刀片切碎， 然后各取 0.1 克分别放入对应编号的比色管中； 分别向比色管中加1 毫升去离子水，盖上盖轻摇；2hcl.h2nh2ch2chn-+- -n-cln-so3h偶合-chn2ch2nh2h.2hcl-n -h3so-n+ hcl盐酸萘乙二胺紫红色2hcl+ nano

5、2+h2n-so3h重氮化h3so-cl-+ nacl2h+2o 打开各比色管的盖子再分别加2 滴 a 试剂 1 滴 b 试剂，盖上盖摇匀，静置； 5min 后将比色管上清液的颜色与标准色板对比，该色板上的数值乘以10 即为亚硝酸盐的含量； 记录数据。6. 数据记录及处理：nano2 色卡 mg/l.kg食品名称硝酸盐含量（ mg/l.kg）(1)双汇肉花肠0.025(2)双汇双汇王0.025(4)喜旺呱呱肠0.025(5)金锣鸡肉肠0.025(6)乌江榨菜0.0257.注意事项：1.线性范围：0.025-5.00mg nano2/kg。 如果超出线性范围用水稀释后测定，结果乘以稀释倍数。2.

6、生活饮用水中存在微量亚硝酸盐，所以不能作为测定用稀释液。3.若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快褪色变成浅黄色，说明样品中亚硝酸盐含量很高，须加大稀释倍数重新试验，否则会得出错误结论。4.对于阳性样品应重复操作加以确定。根据 5 个比色管中上清液中的颜色，分别一一与右图中比色卡中颜色作对照，可以得出以下结论：（二）乳品蛋白质的快速检测乳品蛋白质快速检测的意义假冒伪劣的奶粉及液态奶制品中蛋白质含量往往不能达标。长期食用这类产品，会造成婴幼儿营养不良，生长发育迟缓，干瘦水肿，头大体小，免疫力降低，器官受损甚至危及生命。 因此，测定奶粉及液态奶制品中蛋白质的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。乳品

7、蛋白质的快速检测试剂试剂组成： 0.15% 硫酸铜 + 0.6% 酒石酸钾钠+ 3% 氢氧化钠，用量：1ml/次。配制方法： 双缩脲试剂，以 1000ml 计，称取 1.5 克硫酸铜（含结晶水）和六克酒石酸钾钠固体溶于3%氢氧化钾中。酒石酸钾钠又名罗氏盐 ; 罗谢尔盐分子量 282 23 结构式酒石酸钾钠为无色透明结晶体。密度1.79g/cm3 。熔点75。在热空气中有风化性， 60失去部分结晶水， 215失去全部结晶水。在水中的溶解度30时 100 ml 为 1383g。不溶于醇。具有络合性，能与铝、铍、镉、钴、钼、铌、铅、镍、钯、铂、铑、锑、锡、钽、钨、锌、（铜）及硒、碲等金属离子在碱性溶

8、液中形成可溶性络合物。实验原理：蛋白质具有两个以上的肽键，具有双缩脲反应现象，在碱性溶液中，能与cu2+形成紫红色络合物， 颜色深浅与蛋白质浓度成正比， 故可以用来测定蛋白质的含量。实验仪器与试剂：仪器： 1.5ml 具塞比色管， 25ml 烧杯，标记笔，标签纸，滴管及支架，标准比色卡一张。试剂： 蒸馏水，双缩脲试剂，样品牛奶与奶粉。实验步骤：将厂家不同的牛奶与奶粉分别编号为79；液态奶取 3 滴到对应编号的比色管中，奶粉取于样品处理杯中加5 毫升去离子水后再取 3 滴溶液到对应编号的比色管中；向 3 支比色管中加入显色剂至1 毫升刻度，盖盖，摇匀，静置；15min 后将各比色管与标准比色卡对

9、比，找出与色卡上相近的色阶，其读数除以 5 即为每 100 毫升中样品中蛋白质的含量；记录数据。数据记录及处理根据奶粉蛋白质比色卡， 把 3 个比色管中样品颜色与之对比， 找出与色卡上相近的色阶，可以得到如下结论：食品名称蛋白质含量 (g/100g) (7)伊利纯牛奶5 (8)蒙牛纯牛奶510 (9)雀巢学生甜奶粉05 注意事项：当样品蛋白质含量低于产品包装标示含量时，可送实验室中进一步检测。取样勺每次使用前应擦净。（三）盐中含碘量的快速检测1.检测意义：碘对人体是很重要的一种物质， 碘缺乏容易造成人体甲状腺肿大、智力缺陷等症状。国家规定，加碘盐中碘含量必须达到2060 毫克/公斤。盐中碘的含

10、量进行待测食盐中的碘会与检测试剂发生特殊反应，若盐中含碘，则会出现蓝色或紫色，反之则不变色。 （碘盐中碘含量限量国家标准：国家标准 gb14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为2060mg/kg。 ）2.盐中含碘量的快速检测试剂：试剂组成： 1%淀粉溶液+ 2%盐酸羟胺+ 0.5% 硫酸亚铁铵+ 少量硫磷混酸1 滴/次（或 2 滴） 。配制方法： 取 100ml 去离子水加热至沸腾，加入1 克可溶性淀粉，搅拌至溶解，加入 2 克盐酸羟胺， 0.5 克硫酸亚铁铵固体，搅拌溶解，加1+1硫磷混酸约 0.5ml. 3.实验原理：在控制溶液为弱酸的条件下, 试剂与食盐中的碘酸钾发生还原化学反应 ,

11、 生成单质碘 , 碘与淀粉结合为兰色络合物。根据用上述试剂进行检测, 根据颜色深浅，与标准色度比色板比较即可。4.实验仪器与试剂：仪器： 点滴版，标记笔，标签纸，滴管，标准比色卡一张。试剂： 三种样品盐，蒸馏水，碘显色剂。5.实验步骤：将三种盐样品分别编号为1012；分别取少量盐于点滴板上，加1 滴显色剂，静置；1min 后标准比色卡对比，找出阶数相近的色阶；记录数据。6. 数据处理：盐中碘检验：显色稳定后，与标准比色卡比对，找到与色阶相近的色圈，可得到如下结论：食品名称碘含量(mg/kg) (10)未加碘精制盐0 (11)加碘精制盐30 (12)加碘日晒盐50 7. 注意事项：a)点滴板要保

12、证是洁净的，以免影响颜色的判断。b)要等到显色稳定后，再与标准比色卡对比，找出阶数相近的色阶。c)本方法不适用于四川等地区矿盐中强化碘的检测。（四） 食醋总酸的快速检测检测意义：食醋中主要成分是乙酸，含有少量其他有机酸。国家标准gb2719-81，gb18187-2000规定，食醋总酸（以乙酸计）每100ml 食醋中总酸含量应 3.5g。并应符合成品醋标签上标示的总酸含量。食醋总酸的快速检测试剂：试剂组成： 0.1mol/l naoh 标液， 约 10 滴/次；0.1% 酚酞指示剂， 3 滴/次。配制方法： 先粗配 0.1mol/l naoh 溶液，再用邻苯二甲酸氢钾基准物标定，得到准确浓度后

13、， 用纯水或浓 naoh 溶液调节至 0.1008 mol/l。 0.1% 酚酞指示剂：称取 0.1 克酚酞溶于 50ml 乙醇，加纯水到 100ml。实验原理：食醋中的总酸用碱标准溶液滴定，在酚酞指示剂存在的条件下， 样品溶液由无色变为粉红色为滴定终点，根据消耗碱标准溶液滴数，计算出样品中总酸含量。实验仪器与试剂：仪器： 25ml 锥形瓶， 50ml 碱式滴定管， 5ml小量筒，胶头滴管 . 试剂： 样品醋，酚酞试剂，蒸馏水。实验步骤：用量筒取 1 毫升陈醋于小锥形瓶中，加10毫升去离子水摇匀；向锥形瓶中加几滴酚酞摇匀后逐滴加入naoh 标准溶液（注意：每加1 滴都要摇动几下，颜色不变时再加

14、另一滴）至颜色变酒红色时停止滴加，为滴定终点（ 30 秒不褪色）；邻苯二甲酸氢钾：分子式： c8h5ko4 分子量： 204.22 在空气中稳定, 能溶于水，微溶于醇。密度 :1.636 熔点 :295 300用途：分析试剂，标定碱的基准物，配制缓冲溶液记录所用 naoh的滴数并计算总酸含量 （每一滴 naoh 标准溶液相当于 0.36%的总酸） 。用半定量法测食醋中酸的含量：实验步骤 : 用小量筒取 2.0 毫升陈醋加入到锥形瓶中，加30毫升去离子水摇匀； 向锥形瓶中加几滴酚酞试剂后用naoh 标准溶液滴定，并不断摇动，至溶液颜色为紫红色时停止滴定，滴定终点时（30秒不褪色）； 记录所用 n

15、aoh 的体积，计算总酸含量。数据处理 : 到达滴定终点时，一共滴加了15.51ml naoh 溶液. cnaoh =0.07907 mol/l 食醋主要成分是乙酸，乙酸和氢氧化钠反应之比是1:1 则这 2.0 毫升陈醋含有的乙酸质量为：m=c(naoh)*v(naoh)*m(ch3cooh)=0.0790715.5110-360.05 g =7.3610-2g 则 100ml 食醋中含有 7.3610-250=3.68g 乙酸。则用半定量法测得每100ml 食醋中含有 3.68g 乙酸，大于 3.5g，符合国家标准gb2719-81，gb18187-2000规定。【注意事项】实验前要对比色管

16、进行检漏及清洁, 并且要编号好，以免数据记录时混乱。要注意把握实验过程中的时间还有把握住试剂的用量。注意加入试管中样品的浓度不要太浓，反应后最后颜色最好处于标准液之间。所有实验用水均应使用蒸馏水；每次使用后，所有的实验器皿均应用清水冲洗三遍以上，然后用蒸馏水或纯净水洗后凉干备用。 实验后要注意搞好卫生，把所用到的药品与仪器归位，各种食品材料封闭好放回原处。【实验心得 】（一）本实验中主要用到的操作是标定、滴定、取样。这三步的操作十分重要，每一步都关系着实验的成功与失败， 会影响测得各物质含量的高低。 因此，正确的实验操作是成功完成本实验的关键。像正确的使用移液管、 滴定过程中能够正确的观察出颜

17、色突变点、正确的读数， 这就要要求我们有着扎实的实验操作技能。（二）提前预习实验是使实验成功的必要条件。本实验步骤相对比较繁琐， 如果没有提前预习实验， 实验者可能搞不清楚自己每一步的实验操作目的、该检测物质的反应原理， 只是生搬硬套的按照老师的要求去做， 云里雾里的，到头来没有学到东西，实验也不能成功的完成。（三）正确的分工会为实验成功提供良好的条件。由于步骤相对比较繁琐， 我们要分工好，像有准备样品的、 配制溶液的、洗涤仪器的、 记录数据的等等。这样一来，我们各司其职，实验不想成功都难。（四）实验过程中做到有“三心” ：信心、细心、耐心。这样我们可以在做实验的过程中既品尝到实验的乐趣， 又

18、学到了新的知识， 进一步提高了自己的动手能力和独立思考能力。【采用食品安全快速检测的原因】一、实验室检测的不足之处：检测周期长：不能满足鲜奶、蛋糕等保质期较短食品的检测要求。检测费用高：不适合对廉价蔬菜、水果等的检测。检测技术复杂，操作过程繁琐：无法对常见污染物进行快速的筛检等。二、快速检测的必要性：实验室设置数量有限实验室的样品检测数量有限实验室的样品检测周期较长实验室的样品检测费用较高实验室的工作量较大社会的发展需要快速检测监管需要快速检测食物中毒发生时更加需要快速检测【食品安全快速检测的意义】食品安全问题是关系国民健康的最重要的问题之一, 也是全球关注的热点问题。食品的种类繁多、涉及面广

19、, 仅靠常规的化学检测仪器已不能满足现场、快速检测的需要。食品安全快速检测技术, 作为一种新型的检测方法已成为了一项重要的食品安全检测工具。相对于传统化学检测与仪器检测而言, 其主要特点是能够便于携带、需要样品量小、操作简单快速、结果判断直观明了、节约成本、对仪器设备等条件的要求不高。该技术在食品卫生监督工作中的应用虽还不具规模,但近几年发展很快 , 在一些大型接待和食品安全保障活动( 如 2008 年奥运会及残奥会、冀台心两岸情等大型经济洽谈会及重大会议) 、灾后防疫 (如 512 大地震抗震抢险及灾后恢复重建)、食品安全专项整治活动以及日常卫生监督监测工作中发挥了重要作用 , 同样在食物中

20、毒等突发性食源性疾患以及排除投毒等应急事件的现场快速检测中 , 也是进行筛查的首选方法。这些检测技术，既可以满足监管部门日常监管工作所需，又可以在执法的过程中现场就对一些食品不安全因素进行检测，这样可以大大增加执法的公信力，并可对食源性疾病起到预防的作用。附录：一、部分食品中亚硝酸盐的限量标准（以nano2计）品 名限量标准mg/kg 食盐（精盐）、牛乳粉2 香肠（腊肠）香肚、酱腌菜、广式腊肉20 鲜肉类、鲜鱼类、粮食3 肉制品、火腿肠、灌肠类30 蔬菜4 其他肉类罐头、其他腌制罐头50 婴儿配方乳粉、鲜蛋类5 西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头70二、所检验的食品相关内容：食品名称净含量级