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1、部门:品质部题目:食品添加剂苋菜红色素的质量标准及检验操作规程共 2 页第 1 页编号: sop-jy-01-148 新订: - 替代: sop-jy-00-148 起草:日期:审核:日期:批准:日期:生效日期:分发:品质部、化验室一、目的:规定食品添加剂苋菜红色素的内控质量指标,规范食品添加剂苋菜红色素的检验操作规程。二、范围:适用于食品添加剂苋菜红色素的质量控制。三、责任人:品质部经理、检验员。四、内容:1 本操作规程参照gb 4479.1 20109 食品添加剂苋菜红编写。(注:使用中参照标准会被修订,所以探讨使用标准最新版本的可能性。)2 质量标准项目名称内控指标性状本品为红褐色或暗红
2、褐色粉末苋菜红, % 85 鉴别应符合规定水不溶物,% 0.20 副染料, % 3.0 未反应中间体总和,% 0.50 磺化芳族伯胺,% 0.01 砷, % 0.0001 铅, % 0.001 菌落总数, cfu/g 1000 霉菌总数, cfu/g 25 大肠菌群, mpn/100g 40 3 检验操作规程3.1 外观:红褐色或暗红褐色粉末。3.2 鉴别(1)称取约 0.1g 试样(精确至0.01g ) ,溶于 100ml 水中,显红色澄清溶液。(2) 称取约 0.2g 试样(精确至0.01g ) , 加 20ml硫酸,溶液显紫色, 取此液 2 滴 3 滴加入 5ml 水中显红色。(3)称取
3、约 0.1g 试样(精确至0.01g ) ,溶于 100ml 乙酸铵溶液中,取此溶液1ml ,加乙酸铵溶液配至 100ml ,该溶液的最大吸收波长为520 nm 2nm 。3.3 水不溶物:称取约3g 试样,精确至0.01g ,置于 500ml烧杯中,加入50 60白水 250ml使之溶解,用已在135士 2烘至恒重的4 号玻璃砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,部门:品质部题目:食品添加剂苋菜红的质量标准及检验操作规程共 2 页第 2 页编号: sop-jy-01-148 批准:日期:生效日期:在 135士 2恒温烘箱中烘至恒重。分析结果的表述:以质量百分数表示水不溶物的含量按下式计
4、算: %100m1mx式中 : m1干燥后水不溶物的质量,g; m试料的质量,g。二次平行测定结果之差不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。3.4 苋菜红的测定3.4.1滴定法3.4.1.1称取约 0.5g 试样(精确至 0.0001g ) ,置于 500ml 锥形瓶中,溶于 50ml 煮沸并冷却至室温的水中,加入 15g 柠檬酸三钠和 150ml 煮沸的水,振荡溶解后,装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热沸腾,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。3.4.2 %100mm/4)c(v/1000)(11w、c 三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol
5、/l ) ;v 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(ml ) ;m 苋菜红的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol ) m (c 20h11 n2na3o10s3 )=604.48 ;m1试样的质量数值,单位为克(g ) 。3.4.2分光光度比色法3.4.2.1试剂和材料3.4.2.1.1 乙酸铵溶液: 1.5g/l 。3.4.2.1.2 苋菜红标准品:85.0 3.4.2.2苋菜红标样溶液的配制称取约 0.5g 苋菜红标准品(精确到0.0001g ) ,溶于适量水中,移入 1000ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取10ml ,移入 500ml 容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。3.4.2.3苋菜红试样3.4.2.2 标样溶液的配制。3.4.2.4分析步骤:将苋菜红标样溶液和苋菜红试样溶液分别置于10mm 比色皿中,同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。3.4.2.5结果计算0001maamwwa 苋菜红试样溶液的吸光度值;m0 苋菜红标准品质量的数值,单位为克(g) ;a0 苋菜红标样溶液的吸光度值;m 试样质量的数值,单位为克(g) ;w 0 苋菜红标准品的质量分数。计算结果表示到小数点后1 位。平行测定结果的绝对差值不大于1.0 (
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