药学仪器操作

1、一：用phs-4c酸度计测定溶液ph值温度感应ph测试一：开机预热5分钟二：选择分辨率两位小数，模式为ph三：将两支测定管放入标准溶液标定溶液中按下标定，cal与auto灯同时闪烁，此时缓慢摇动烧杯，避免ph测试管碰到杯壁，待4 7 9中任一数字亮后即该次标定完成，用蒸馏水清洗测试管并用滤纸吸干，然后进行第二次标定，与第一次操作相同，洗净测试管后测试待测样品，将测试管放入待测液按下yes键并缓慢摇动烧杯，待显示读数则完成实验，清洗仪器并关闭收理。四：待测溶液的ph若在4-7之间就标定4， 7.若在7-9则标定7 ，9。 1、安装仪器,漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太近，以免使滤液从抽气

2、嘴抽走。检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；2、修剪滤纸，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；3、用玻璃棒引流，将固液混合物转移到滤纸上；4、打开抽气泵开关，开始抽滤。 5、若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干。6、过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵。 7、从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏斗管，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的纸片或表面皿上。揭去滤纸，再对固体做干燥处理。二：重结晶减压抽滤操作三：WRS-2A微机熔点仪测定药物溶点一：开机预热半小时，根据药

3、物的熔点不同设定起始温度和升温速率，确认后等待炉温达到起始温度时插入毛细管并按下升温，等待仪器出现该药物的熔点曲线时结束。二：为了方便下一位同学的操作，将起始温度设定为50-60左右，完成实验。四：高效液相色谱法测定药物含量注意事项：1.流动相需要超声脱气泡 2.流动相进入检测器事检查是否有气泡（用排气阀排除管内气泡）3.驻温箱保证色谱柱的运行温度 4.若泵压超过标准则应立即停止实验（可能存在气泡）数据作废。1：打开氘灯设置波长为指定值。2：在泵选项 设置 初始流量速度1ml/min，在进样前用进样液洗净检测器约15分钟。3：点击基线选项当基线走平后即可进样:4：当基线走平时进样，开关横插入进

4、样针，竖注入样品（样品可多不可少），重新设置流速为样品指定速度，然后点击开始按钮，即可出现样品峰，单击停止。最后自动保存数据后按上述方法再次冲洗检测器1ml/min 约15min。单击各个峰可以得到各峰的数据。 五： uv1102型紫外分光光度计测定溶液浓度 4.1.1 开机前的检查 开机前打开样品室盖，检查样品室内是否有物品挡在光路上。光路上有阻挡物将影响仪器的 自检，甚至造成仪器故障。 4.1.2 接通仪器电源，使仪器预热20分钟（不包括仪器自检时间）。 4.2使用 仪器自检结束后（7个自检项目均出现OK字样），按MAIN MENU键（主菜单），屏幕显示如下5个功能项： 1. Phtome

5、try（定量运算）；2.Wavelength Scan（波长扫描模式）；3.Time Scan（时间曲线扫描）；4.System（系统校正）；5.Data display（光度直接测量模式）。按相应选项前的数字键，即可进入该选项的下一级子菜单。 4.2. 1. Phtometry（定量运算） 4.2. 1. Phtometry（定量运算） a.按MAIN MENU键，再按数字1键进入Phtometry子菜单下，选中对应的数字来选择所需的测定方式：%T/ABS（透过率/吸光度测定模式）；Ratio（比例测定模式）；Concentration （浓度测定模式或标准曲线模式）； b.按数字1键进入%

6、T/ABS（透过率/吸光度测定）子菜单，选中对应的数字键来设定测定条件：NUM WL（设定测试波长的数目，最多可设定6个不同波长）；WL Setting（设定测试波长具体数值）Data Mode（选择测定吸光度或透光率），设定完毕后点击Enter键确定，所有项目设定完毕后按数字0 键确定，等待仪器调整至准备状态，此时屏幕上出现AUTOZERO，将盛有空白溶液的比色皿放入样品室中，按Start/Stop 键进行零点的自动调整，自动调零完成后，将样品置于光路中，再按Start/Stop 键进行测量，仪器的显示屏自动给出对应波长的数值。 c.按数字3键进入Concentration （浓度测定模式或

7、标准曲线模式），选中对应的数字来设定条件（波长数目，波长数值，标准溶液数目及浓度），设定完毕后点击Enter键确定，所有项目设定完毕后按数字0键确定，等待仪器调整至准备状态，此时屏幕上出现AUTOZERO，将盛有空白溶液的比色皿放入样品室中，按Start/Stop 键进行零点的自动调整，自动调零完成后，将标准溶液置于光路中，按照浓度从低到高顺序依次按Start/Stop 键进行测量，测量完毕后仪器将自动给出标准曲线，标准曲线下方有三项供选择：Process（更改标准曲线的坐标和观察浓度回归曲线的数据）；Measure（直接进入样品的测量）；Print（打印浓度回归曲线谱图和数据），选中对应的数

8、字就可执行相应的功能。 d.如果希望返回上一级菜单，按CLEAR RETURN 键返回，返回主菜单直接按MAIN MENU键。4.2.2. Wavelength Scan（波长扫描模式）a.参数修改：按MAIN MENU键，再按数字2键进入Wavelength Scan（波长扫描模式）子菜单下，选中对应的数字来选择所需修改的内容， 修改扫描的起始波长，测量模式，图谱坐标的上下限，扫描速度等等。修改完毕按数字0键确定。b.波长扫描：分别将两个比色皿装上空白溶液和样品溶液，放入比色槽中，按Start/Stop键进行谱图扫描（如想终止扫描再次按按Start/Stop键），待仪器自动进行基线校正，提示

9、拉入样品自动测试，测试完毕后有扫描图谱出现，下方有相应的数据处理选项ProcessBaselinePrint； c.数据处理：按数字1键进入Process（数据处理），可以读峰谷值，修改坐标，显示所有数据，求一阶倒数等等功能。4.2.3.Time Scan（时间曲线扫描）同上4.2.1操作。4.2.4.System（系统校正） 一般不做。4.2.5.Data display（光度直接测量模式）同上4.2.1操作。4.3 关机将比色皿中的溶液倒尽，然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净；关电源将干燥剂放入样品室内，盖上防尘罩。4.4注意事项：4.4.1.开机前将样品室内的干燥剂取出，仪器自检过程

10、中禁止打开样品室盖。4.4.2.比色皿内溶液以皿高的2/34/5为宜，不可过满以防液体溢出腐蚀仪器。测定时应保持比色皿清洁，池壁上液滴应用擦镜纸擦干，切勿用手捏透光面。测定紫外波长时，需选用石英比色皿。4.4.3.测定时，禁止将试剂或液体物质放在仪器的表面上，如有溶液溢出或其它原因将样品槽弄脏，要尽可能及时清理干净。 4.4.4.实验结束后将比色皿中的溶液倒尽，然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净，倒立晾干。关电源将干燥剂放入样品室内，盖上防尘罩。4.5维护和保养4.5.1光源。光源的寿命有限，为了延长光源使用寿命，在不使用仪器时不要开光源灯，应尽量减少开关次数。在短时问的工作间隔内可以不关灯。刚关闭的光源灯不能立即重新开启。4.5.2仪器连续使用时间不应超过3h。若需长时间使用，最好间歇30min。4.5.3