分析化学实验试题

1、分析化学实验知识竞赛2013-12-24一、填空题A 1、移取浓硝酸、硫酸、氨水时，应该在（ ）内进行。废酸、废碱应小心倒入（ ）内，切勿倒入水槽中，以免腐蚀下水道。 2、称量完毕，关闭天平，取出( )和砝码，将指数盘拨回( )。检查砝码是否全部放回盒内原来的位置和天平内外的清洁，关好( )。然后检查零点，将使用情况登记在天平使用登记薄上，再切断电源，最后罩上天平罩，将座凳放回原处 3、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果 （ ） 4、由于滤纸的致密程度不同，一般非晶形沉淀如 氢氧化铁等应选用（）滤纸过滤；粗晶形沉淀应选用（ ）滤纸过滤；较细小的晶形沉淀应选用（ ）滤纸过滤。 一、填空

2、题A 5、洗涤有精密刻度的玻璃量器，不宜用（ ）洗，可用（）涮洗。如遇洗不净时，可用（）洗涤剂（）一段时间后，再用自来水清洗。若仍不能洗净，可用（ ）洗液洗涤。 6、 实验中记录数据时应注意（ ）的保留，分析天平称量时，应记录至（ ）g，滴定管和吸量管的读数应记录至（ ）mL。在定量分析实验中，一般平行测定（ ）次。 7、金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的（ ）现象。 8、 容量分析中的滴定方式主要有：（直接滴定法；(返滴定法)；(置换滴定法)；（间接滴定法）等。 一、填空题B 1、酸式滴定管使用前应检查（），然后检查是否（）。碱式滴定管应检查（ ）和（ ），然后检查是否

3、（ ）。 2、常用滴定管的容量为（ ）mL，每一大格为（）mL，每一小格为（ ）mL，读数需读到小数点后 （ ）位。读数时，滴定管应保持（ ）。视线应与管内液体凹面（ ）的最低处保持水平，偏低偏高都会带来误差。 。 3、以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结 果（ ） 4、滴定管的读数常有（ ）的误差，则在一次滴定中的绝对误差可能为 ( )。常量滴定分析的相对误差一般要求应0.1%，因此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( )以上。一、填空题B 5、测定水的总硬度时用（ ） 掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 6、滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去，

4、滴定时用( )控制阀门，( )持锥形瓶，并不断旋摇，使溶液均匀混和。将到滴定终点时，滴定速度要（ ），最后一滴一滴地滴入，防止过量，并且用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。最后，必须待滴定管内( )完全稳定后，方可读数 。 7、用分光光度法测定高锰酸钾溶液中的锰含量时，设置波长为（）nm。 8、按化学反应类型分类，滴定分析法分为（ 酸碱滴定法 ）、（配位滴定法）、（配位滴定法）和（配位滴定法）等四大类。 一、填空题C 1、取放砝码必须用（ ）夹取、严禁手拿。加减砝码和圈码均应遵循“（ ），（ ），（ ）”的原则。旋转指数盘时，应一档一档地慢慢转动，防止圈码跳落互撞。试加减砝码和圈

5、码时应（ ）天平试验。 2、重量分析的基本操作包括（ ）、（）与（ ）、（ ）或（）、（ ）等步骤，通过用洁净的表面皿承接约（） mL 滤液，选择( )、( )的定性反应检验沉淀已经洗涤干净。二、选择题A1、在分析化学实验中NaOH标准溶液的标定选用的基准物为（ ） NaHCO3。邻本二甲酸氢钾。 Na2CO3。 硼酸2、在酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量实验中，在（ ）可用NaOH标准溶液直接滴定 cKa10-8。cKa10-8。cKa 10-5。3、在测定混合碱中的各组分的含量时，如果是V2V1，V10时，它的组成为（ ） Na2CO3，NaHCO3。NaOH，Na2CO3。NaHCO

6、3，NaOH。二、选择题A4、 直接法配制标准溶液必须使用 （ ） A、基准试剂 B、化学纯试剂 C、分析纯试剂 D、优级纯试剂5、下列关于平行测定结果准确度与精密度的描述正确的有 ( C ) A、精密度高则没有随机误差; B、精密度高测准确度一定高;C、精密度高表明方法的重现性好; D、存在系统误差则精密度一定不高. 二、选择题A6、 在碘量法中，淀粉是专属指示剂，当溶液呈蓝色时，这是（ ） A、碘的颜色 B、I 的颜色 C、游离碘与淀粉生成物的颜色 D、I 与淀粉生成物的颜色 7、在酸性介质中，用KMnO4溶液滴定草酸盐溶液，滴定应（ ） A、将溶液煮沸后即进行 B、将溶液煮沸，冷至85进

7、行C、在室温下进行 D、将溶液加热到7585时进行8、下述操作中正确的是 （ ） A、比色皿外壁有水珠 B、手捏比色皿的磨光面 C、手捏比色皿的毛面 D、用报纸去擦比色皿外壁的水 二、选择题B1、在分析化学实验中HCl标准溶液的标定选用的基准物为（ ） NaHCO3。邻本二甲酸氢钾。Na2CO3 2、在配位滴定法测定自来水的总硬度实验中需加（ ）的缓冲溶液A、pH5 B、pH8 C、pH10 D、 pH12 3、在测定混合碱中的各组分的含量时，采用双指示剂为（ ） 石磊和酚酞。甲基橙和铬黑T。 甲基橙和酚酞 。二、选择题B4、在酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量实验中，在（ ）可用NaOH标

8、准溶液直接滴定 cKa10-8。cKa10-8。cKa 10-5。 5. 递减法称取试样时，适合于称取 （ ） A、剧毒的物质 B、易吸湿、易氧化、易与空气中CO2反应的物质 C、平行多组分不易吸湿的样品 D、易挥发的物质6、 在酸碱滴定中,选择强酸强碱作为滴定剂的理由是（ ）. A、 强酸强碱可以直接配制标准溶液; B、使滴定突跃范围尽量大; C、加快滴定反应速率; D、使滴定曲线较完美. 二、选择题B7、在滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点称为 （ ） A、化学计量点 B、滴定终点 C、滴定 D、滴定误差 8、摩尔吸光系数很大，则说明

9、 （ ） A、该物质的浓度很大 B、光通过该物质溶液的光程长 C、该物质对某波长光的吸收能力强 D、测定该物质的方法的灵敏度低。三、简答题A1、用沉淀滴定法测定测定可溶性氯化物时，有哪三种银量法，分别用何种指示剂，三种方法中应控制pH值在什么范围？答：莫尔法 铬酸钾 中性或弱碱性 6.510.5 福尔哈德法 铁铵矾 酸性条件 01 法扬司法 荧光黄 中性或弱碱性 7102、酸、碱滴定管使用前的洗涤步骤？ 答：使用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水淋洗 2-3 次，每次10mL，洗净后，管壁上不应附着有液滴；最后用少量滴定用的待装溶液洗涤2-3次，以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。三、简答

10、题A3、用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？ 答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应控制在7080，若超过90易引起Na2C2O4分解。三、简答题B1、酸、碱滴定管如何排气泡？ 答：如果是酸式滴定管，可使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽。2、用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 答：用Na2CO3为基准物质，以钙

11、指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=1213之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为1213。三、简答题B3、为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为1213？若pH13时测Ca2+对结果有何影响？ 答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为811之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至1213，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以

12、保证准确测定Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终三、简答题C1、影响沉淀溶解度的因素有那四种效应？16 试分析各效应对沉淀溶解度的影响（增大，减少，无影响）： 答：（1）同离子效应减小沉淀的溶解度； （2）盐效应增大沉淀的溶解度； （3）配位效应增大沉淀的溶解度； （4）酸效应增大沉淀的溶解度 2、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至

13、不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 四、问答题A1、移液管的使用步骤及注意事项？ 答：移液管在使用前应洗净，并用蒸馏水润洗3 遍，水应该由下端放出。使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液润洗3次，以除去管内残留的水分。吸取溶液时，一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液液面以下1-2cm 处吸取，并随容器内液面的下降而下降。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出，微微移动食指或用大拇指和中指轻轻转动移液管，使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处，立即压紧管口；把移液管移入另一容器如锥形瓶中，并使管尖与容器壁接触，放开食指让液体自由流出；流完后再等

14、15s 左右。管上未标“吹”字的，残留于管尖内的液体不必吹出，因为在校正移液管时，未把这部分液体体积计算在内。四、问答题A2、722型光栅分光光度计使用方法及注意事项答：使用方法 （1）预热仪器 将选择开关置于“T”，打开电源开关，使仪器预热20分钟。为了防止光电管疲劳，不要连续光照，预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开，使光路切断。 （2）选定波长 根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。 （3）固定灵敏度档 在能使空白溶液很好地调到“100%”的情况下，尽可能采用灵敏度较低的挡，使用时，首先调到“1”挡，灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后，须重新校正“0%”和“100%”

15、。选好的灵敏度，实验过程中不要再变动。 （4）调节T=0% 轻轻旋动“0%”旋钮，使数字显示为“00.0”（此时试样室是打开的）。 （5）调节T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正好为“100.0”。 （6）吸光度的测定 将选择开关置于“A”，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后，打

16、开试样室盖，切断光路。重复上述测定操作12次，读取相应的吸光度值，取平均值。 （7）浓度的测定 选择开关由“A”旋置“C”，将已标定浓度的样品放入光路，调节浓度旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的浓度值。 （8）关机 实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。 注意事项 （1）为了防止光电管疲劳，不测定时必须将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电管的使用寿命。 （2）取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光学表面。 （3）比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用

17、擦镜纸或细而软的吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它的光学表面。四、问答题B1、 使用分析天平时应注意那些规则？ 答：（一）称量前先将天平罩取下叠好，放在天平箱上面，检查天平水平，用软毛刷清刷天平，检查和调整天平的零点。 （二）旋转升降旋钮时必须缓慢，轻开轻关。取放称量物、加减砝码和圈码时，都必须关闭天平，以免损坏玛瑙刀口。 （三）天平的前门不得随意打开，它主要供安装、调试和维修天平时使用。称量时应关好侧门。化学试剂和试样都不得直接放在秤盘上，应放在干净的表面皿、称量瓶或坩锅内；具有腐蚀性的气体或吸湿性物质，必须放在密闭容器中称量。 (四) 取放砝码必须用镊子夹取、严禁手拿。加减砝码和圈码均应遵循

18、“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。旋转指数盘时，应一档一档地慢慢转动，防止圈码跳落互撞。试加减砝码和圈码时应慢慢半开天平试验。 （五）天平的载重不能超过天平的最大负载。在同一次实验中，应尽量使用同一台天平和同一组砝码，以减少称量误差。 （六）称量的物体必须与天平箱内的温度一致。为了防潮，在天平箱内应放置有吸湿作用的干燥剂。 （七）称量完毕，关闭天平，取出称量物和砝码，将指数盘拨回零位。检查砝码是否全部放回盒内原来的位置和天平内外的清洁，关好侧门。然后检查零点，将使用情况登记在天平使用登记薄上，再切断电源，最后罩上天平罩，将座凳放回原处。四、问答题A2、滴定管的使用步骤及注意事项？ 答：（

19、一）滴定管使用前的准备 酸式滴定管使用前应检查旋塞是否转动灵活，然后检查是否漏液。碱式滴定管应检查玻璃珠和乳胶管，然后检查是否漏液。试漏时，应注意水应该加到零刻度以 （二）洗涤：使用滴定管前先用自来水洗，再用少量蒸馏水淋洗2-3 次，每次10mL，洗净后，管壁上不应附着有液滴；最后用少量滴定用的待装溶液洗涤2-3次，以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。（三）装液：将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃球，把滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。排气的方法如下：如果是酸式滴定管，可使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲， 并在稍高

20、于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽。（四）读数：常用滴定管的容量为50 mL，每一大格为1mL，每一小格为0.1 mL，读数需读到小数点后2位。读数时，滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面无色水溶液的最低处保持水平，偏低偏高都会带来误差。 （五）滴定：滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去，滴定时用左手控制阀门，右手持锥形瓶，并不断旋摇，使溶液均匀混和。将到滴定终点时，滴定速度要慢，最后一滴一滴地滴入，防止过量，并且用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。最后，必须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数。 四、问答题C1、常见化学试剂4个等级的标签颜色是什

21、么？各等级适用何范围?答：（一）一级品,优级纯,G.R,绿色, 纯度很高,用于精蜜的分析和科学研究工作. （二）二级品,分析纯,A.R,红色, 纯度略低于一级品,用于一般的科学研究和定量分析工作. （三）三级品,化学纯,C.P,蓝色, 纯度较二级品差,用于一般的定性分析和无机、有机化学实验。 (四) 四级品,实验试剂,L.R,棕色, 纯度较低,但比工业品纯度高，用于要求不高的普通实验。四、问答题C2、滴定分析对化学反应的要求 答： 滴定分析法是以化学反应为基础的，选择分析方法和实验条件都要以此为出发点。可以进行的化学反应虽然很多，但能作为滴定分析用的反应，一定得满足下列要求。 （1）反应必须定

22、量地完成 化学反应按一定的反应方程式进行，即反应具有确定的化学计量关系，并且进行得相当完全（通常要求达到99.9%左右），不存在副反应。只有这样才能进行定量计算。 （2）应必须迅速地完成 整个滴定过程一定要在很短的时间内完成，如果反应速度比较慢，可以用加热或加入催化剂等措施来加快反应速度。 （3）可用指示剂或仪器分析法确定反应的化学计量点 有的反应达到化学计量点，靠滴定剂本生就可以确定。例如用KMnO4滴定还原剂时，过量一滴KMnO4溶液就会使无色溶液显出淡红色。但这样的反应是不多的，通常需借助指示剂的颜色变化来指示化学计量点。有时也利用溶液受电能或光能作用所产生的性质变化来指示化学计量点。五

23、、计算题A1、某同学在做酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量实验中,准确称取硼酸样品为0.1522g, 0.1563g, 0.1514g.用0.0978mol/LNaOH标准溶液分别滴定至终点,消耗量分别为23.12ml,23.80ml,23.05ml。请计算食品添加剂中硼酸的含量、平均偏差、相对平均偏差。（硼酸分子量：61.83）计算：一、含量:1、WVNaOHCNaOH10-3MH3BO3/m10023.120.097861.8310-3/0.152210091.862、WVNaOHCNaOH10-3MH3BO3/m10023.800.097861.8310-3/0.156310092.083、WVNaOHCNaOH10-3MH3BO3/m10023.050.097861.8310-3/0.151410092.06二、平均偏差：1、平均值(X)91.8692.0892.06/392.002、平均偏