水质研究中化学需氧量快速测定

1、水质研究中化学需氧量快速测定摘要：本课题原理与国标中采用的重卷酸盐法方 法相同，但对氧化剂的浓度、反应的酸度、蒸馆的时间等条 件做了相应的调整，缩短了蒸馆时间。本设计根据调整的实 验条件对特定的水样进行测定，并对与国标重鎔酸盐法对 比。实验条件为：重鎔酸钾标准液c ( l/6k2cr207 ) =0. 1000mol/l,浓硫酸加入量=2lml,蒸馆时间=5min。结果 表明：快速测定方法本身的精密度及准确度均能达到要求， 对水样cod的测定与标准方法对比具有很高的准确度。关键词：化学需氧量cod重洛酸盐法精密度准确度1研究现状水质中化学需氧量cod的测定：国标法。原理是在水样 中加入已知量和

2、重辂酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催 化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁錢 滴定水样中未被还原的重鎔酸钾，由消耗的硫酸亚铁铁的量 换算成消耗氧的质量浓度。快速法。原理是在强酸性溶液中, 一定量的重络酸钾将水样中的还原性物质氧化，过量的重钻 酸钾溶液以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铁溶液回滴，根 据消耗强氧化剂的量计算水样中的化学需氧量。2实验内容及结果讨论2. 1仪器和试剂仪器。a全玻璃回流装置。b加热装 置。c50ml 酸式滴定管。d25ml. 30ml. 100ml 量筒。e5ml. 10ml. 20ml. 30ml 移液管。f250ml 磨口锥形瓶。g500ml 烧 杯。

3、试剂。a硫酸银。b硫酸汞。c硫酸。d重鎔酸钾标准 溶液。e试亚铁灵指示剂：称1.49g邻菲萝姝和0. 695g硫酸 亚铁含7个结晶水稀释至looml贮于茶色瓶中。f防爆沸玻璃珠。2.2测定方法2. 2. 1国标法测定水中化学需氧量codo取试料于锥 形瓶中。水样的测定：于试料中加入10. 0ml的0.250mol/l浓度的重辂酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。将回流装置接通冷凝水，从冷凝管上端缓慢加入30ml 硫酸银-硫酸试剂，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。沸腾起 回流两小时。冷却后，用20ml水冲洗冷凝管后，取下锥形 瓶，再用水稀释至140ml左右。溶液冷却至室温后，用硫酸 亚铁铁标准滴定

4、溶液0. 10mol/l滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铁标准滴定溶液 的消耗毫升数。做空白试验。结果的表示。以mg/l计的 水样化学需氧量，计算公式如下：c0dmg/l-b (1)式中：c硫酸亚铁錢标准滴定溶液的浓度，mg/l；vi空白试验所消耗的硫酸亚铁铁标准滴定溶液的体积， ml； v2试料测定所消耗的硫酸亚铁鞍标准滴定溶液的体 积，ml； vo试料的体积，ml； 800002的摩尔质量 以mg/l为单位的换算值。2. 2.2快速法测定水中化学需氧量codo吸取摇匀的 水样5ml (cod含量太高可取5ml稀释样)于250ml磨口三 角瓶中，加硫酸汞0. 3

5、g,加浓硫酸5ml,充分摇匀使硫酸汞 全部溶解之后加入10ml浓度为0. 1000mol/l重鎔酸钾标准 液，浓硫酸16ml,硫酸银0. 9g,并加入几粒玻璃珠。安好 冷凝器，摇匀加热煮沸5min,冷却后用少许水冲洗冷却器， 取下三角瓶再加水100ml冷却到室温。加入试亚铁灵指示剂 3滴，用已标定过的硫酸亚铁鞍标准溶液滴定到溶液由黄色 经兰绿到红褐色为终点。在同样条件下取5ml蒸馆水代替 水样，做空白试样。结果的表示。计算方法：c0dmg/l=h (2)式中：c硫酸亚铁铁标准溶液的物质的量浓度， mol/l； v0滴定空白水消耗硫酸亚铁錢标准液的体积， ml； vi滴定水样消耗硫酸亚铁铁标准液

6、的体积，ml； v取水样的体积，ml； 8m(02)氧摩尔质量，g/mol。2.3实验内容与讨论本实验在工厂比较重要的稳流池 作为分析对象，取样体积各为500mlo2. 3. 1国标法实验内容及数据。水样的测定，用20ml 移液管精确移取水样三份，分别测定cod值如下表：2. 3. 2快速法实验内容及数据。水样的测定，用5ml移 液管精确移取水样三份，分别测定cod值如下表：3结论研究结论如下：精密度的测定。从实验结论可以看出, 快速测定方法能达到试验要求。可见快速测定方法的精密度 远高于试验要求的实验范围，具有极高的适用价值，也进一 步验证方案的可靠性。准确度的测定。通过对不同浓度试 样的对比分析，可以认为快速法测定结果准确，与国标法相 比具有省时省力的优点。参考文献：1 张宁娟，张航生活污水中化学需氧量监测分析条件 的控制j.中小企业管理与科技(上旬刊)，2013 (01).2 杨先锋，但