土霉素片含量的快速测定法概要

1、土霉素片含量的快速测定法交土霉素片作为一种广谱抗生素药，在临床上应用广泛，至今仍为基层 常用 药物之一。其含量测定部颁标准规定为微生物检定法，但要求实验条件高，不利于基层单位开展和适应快速测定的要求。本文根据土霉素具有旋光性的特点刀，采用旋光法对土霉素片进行含量测定，并与部颁法进行比较，结果才两J意。1仪器和试剂自动旋光仪（WZZ-2型，上海物理光学仪器厂）；土霉素标准品（中国药品生 物制品检定所提供）；土霉素（华北制药股份有限公司，900 u / mg,用标准品按部 颁法5次标定后平均值）；盐酸（AR级）；土霉素片（4批，市售品）；辅料 均为 药用规格。2实验方法和结果2.1 标准曲线的绘制

2、：精密称取土霉素2.5 g，用0.1 mol /L盐酸溶液溶解制成 2.25 万 u/ ml 溶液，滤过，取续滤液 5.0 ml、10.0 ml、15.0 ml、20.0 ml、25.0 ml，分别置于100 ml量瓶中，依次稀释成不同浓度溶液，摇匀后测定旋光度，实验 结果经直线回归，线性良好，结果（见表1）。回归方程:y= 0.011 + 0.00044X （r= 0.9996）表1标准曲线测定实验结果号取样量（g）效价(100u )旋光度10.1251125-0.5120.25022500.9830.3753375-1.5040.5004500 1.9850.6255625-2.51注：旋

3、光度为五次测定平均值。测定温度为20C2.2 回收率试验：精密量取土霉素0.4 g，置100 ml量瓶中，按处方比例加入辅料 后，用0.1 mol /L盐酸溶液溶解后，振摇滤过，取续滤液在20E温度中测定旋光度，按上述回归方程计算测得量及回收率（见表2）表2回收率实验测定结果次数取样量（g）效价（u）计算效价（U ）回收率10.33297000297320100.10凶二99.72 %20.3834200033940099.24RSD- 0.60%30.4136900036811599.7640.44396000397820100.4650.3632400032082599.022.3 样品测

4、定：取土霉素片10片，精密称定后，研细，精密称取细粉适量（约相 当于土霉素0.5 g），置100 ml量瓶中，在20c温度下依前法测定旋光度，代人回 归方程计算含量。2.4 本法与微生物检定法比较：取不同厂家土霉素片（4批，A、B、C、D厂）用两法分别测定后比较测定值，结果（见表3）。表3样品含量测定结果比较样 品本法含 量%微生物 法%两法相对 偏差平均相对 偏差湖南A厂97.4496.960.25广西B厂94.5493.780.400.41福建C厂95.6094.420.62江西D厂92.1892.830.353稳定性试验3.1 取供试品按本法每隔1 h测定1次，在12 h内基本无变化。3.2 在不同温度测定时发现，温度对测定结果有明显影响。4讨论4.1 本法与部颁检定法测定结果较接近，且本法操作简便快速，可用于土霉素片含量 的快速测定和半成品质量控制。4.2 本法测定应注意温度的影响 尽量保持恒定的测定温度以药典规定的20 E为宜。4.3 随着药用新辅料的逐步推广应用，今后在测定时应注意新辅料对检验的影响。作者单位：南平市药品检验所参考文献