试验一_葡萄糖的一般杂质检查

1、For personal use only in study and research; not for commercial use肀 For personal use only in study and research; not for commercial use羅实验一：葡萄糖杂质检查 莂一、目的要求：袈1、葡萄糖的鉴别试验。薇2、掌握一般杂质检查的目的和原理。莅3、熟悉杂质检查的操作方法。肃二、实验原理罿1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸 度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应 以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物， 可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方

2、法有酸碱滴 定法，指示剂法以及pH值测定法。蚅 2 、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显 白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的 氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。袄反应离子方程式：Cl- + Ag + AgCI J （白色）蕿 3 、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫 氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。肀反应离子方程式： Fe3+ + 3SCN- Fe（SCN） 3（红棕色）肈 4、硫酸 盐检查 法： 药物中微量硫酸 盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸 钡沉淀而显白

3、色浑浊液，同一定量 标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同 法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸 盐的限量。 反应离子方程式： SO42-+ Ba2+ BaS* 白色）芄5、干燥失重：主要指水分，包括其它 挥发性物质。用于受 热较稳 定的药物,温 度一般为105 C,在烘箱内干燥至恒重。荿6、亚硫酸盐与可溶性淀粉袈取本品1.0g,加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。膆7.蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（15） 3mL, 不得发生沉淀。蚃 8. 乙醇澄清度检查肀取本品1.0g，加90汇醇30mL置水浴上加热回流约10min,溶液应澄清衿9 、溶液颜色芅取

4、规定量的供试品，加水溶解，置于25mL纳氏比色管中，加水稀释至10mL另取规定色调和色号的标准比色液10mL置于纳氏比色管中，两管同置于白色背景上，自上向下透视， 或同置于白色背景前平视观察， 供试品呈现的颜色与对 照管比较，不得更深。膂三、试剂与仪器螀1、酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。羁2、氢氧化钠滴定液( 0.02mol/L )蚇3、稀硝酸 取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。本液含HNO应为9.5 %10.5 %薂4、稀盐酸 取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。本液含盐酸分数应为 9.5%10.5%薁5、硝酸银溶液(0.1mol/L

5、 ) 称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。螈6 标准氯化钠溶液(10卩gC/ml ) 称取氯化钠0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10卩g的Cl-)螅7、碘试液1滴 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量 使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃器滤过。芁9、标准铁溶液2.0ml称取硫酸铁铵FeNH4(S04)2 12H200.863g，置1000ml量瓶 中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作

6、为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，即得(每1ml相当于10冯的Fe)。蝿10、比色用原液膈(1)比色用重铬酸钾液取重铬酸钾，研细后，在 120 C干燥至恒重，精密称取 0.40g,置500ml 量瓶中， 加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每 1ml 溶液中含 0.800mg 的 K2Cr2O7。蚄比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1 t40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色

7、消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4?5H20。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量 的盐酸溶液(1 t40)，使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4?5H2O，即得。肁(3)比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1 t40)使溶解成500ml,精密量取2ml，置锥形瓶中，加水 200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋 酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10ml ,加热至60C,再加二甲酚橙指示液 5滴,用乙二胺四醋酸二钠 滴定液 (0.05mol/L) 滴定至溶液显黄色 .每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液

8、 (0.05mol/L) 相当于 11.90mg的CoCl2?6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1t40),使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2?6H2O,即得。薇芆四、操作步骤1. 酸度螂 取 本 品 2.0g ， 加 水 20ml 溶解后，加酚酞指 示液 3 滴与氢氧化钠滴 定 液 ( 0.02mol/L ) 0.20ml ，应显粉红色。蚈2.乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，力卩90聽醇30mL置水浴上加热回流约10mi n,溶液应澄清。3.氯化物取本品0.60g,加水溶 解使成 25m（l 如显碱性 可滴加硝酸使遇石蕊 试纸显中性反应） ,再 加稀硝酸

9、10ml，溶液如 不澄清,虑过。置 50ml 纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试液。另取与标 准氯化钠溶液一定量 制成得对照液【取标准 氯化钠溶液（10卩gCl_/ml ）6.0ml 置 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml ，用水稀释使成约40ml】。向供试液与对 照液中分别加入硝酸 银试液 1ml ，再加水适 量使成 50 m l ，摇匀，在 暗处放置 5 分钟，同置 黑色背景上，比较浑 浊，不得更浓(0.010)薂 4. 亚硫酸盐与可溶性淀粉虿取本品1.0g,加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色(2)0螇5. 硫酸盐的检查羃取本品2.0g，加水溶解使成约40

10、mL溶液如不澄清，应滤过；置 50mL纳氏 比色管中，加稀盐酸2mL摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL加稀盐酸2mL摇匀，即得对照溶液。 于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25海化钡溶液5mL用水稀释至50mL充 分摇匀，放置 10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。供试 溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（ 0.01%）。芃6.干燥失重 取本品1.0g，在105C干燥至恒重，减失重量不得过 9.5%蒇7.蛋白质 取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1-5） 3mL 不得发生沉淀。袅8.铁盐取本品2.0g，加

11、水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放 冷，加水稀释使成45mL加硫氰酸铵溶液（30-100） 3mL摇匀，如显色，与 标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。9. 溶液颜色取本品5.0g，加热水 溶解后，放冷，用水稀 释至 10mL ，溶液应澄 清无色；如显色，与对 照液（P6:取比色用氯 化钴液 3.0mL 、比色用 铬酸钾液 3.0mL 与比 色用硫酸铜液 6.0mL ， 加 水 稀 释 成 50mL ）1.OmL加水稀释至10mL比较，不得更深。薈五、实验现象记录芈项目肅执行标准葿依据虿结果莆结论蒅酸度芀 Chp2010蒇粉红色蒄溶液颜色Ch

12、p2010如显色，不得深于对照管氯化物Chp2010如浑浊，不得深于对照管亚硫酸盐与淀粉Chp2010黄色铁盐Chp2010如显色，不得深于对照管硫酸盐Chp2010如浑浊，不得深于对照管蛋白质Chp2010不得发生沉淀干燥失重Chp2010减失重量不得过9.5%乙醇澄清度Chp2010澄清八、实验讨论1、试验比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察；比色方法是 将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；而且所用比色管刻度高度应 一致。2、亚硫酸盐与可溶性淀粉项，如存在亚硫酸盐时碘试液褪色，存在可溶性淀粉 时溶液呈蓝色。仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For person

13、al use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to员bko gA.nrogeHKO TOpMenob3ymrnflCH6yHeHuac egoB u HHuefigoHMUCnO 员 B30BaTbCEb KOMMepqeckuxue 贝 ex.仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verw