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文档简介
1、第一章第2章 药物鉴别试验一、名词解释一般鉴别试验专属鉴别试验反应灵敏度二、简答题1、提高反应灵敏度的方法有那些 P242、简述有机氟化物的鉴别的原理 P16三、填空题1、常用鉴别方法有 、 、 、 。 1、化学、光谱、色谱、生物学2、焰色反应时,钠离子显 钾离子显 钙离子显 &
2、#160;2、黄、紫、红四、选择题1、有机氟化物的鉴别需要的试剂有(ACDE )A茜素氟蓝B硫酸钡C硝酸亚铈D醋酸盐缓冲液E稀盐酸2、酒石酸盐具有ADEA还原性B氧化性C挥发性D酸性E旋光性3、酒石酸盐银镜反应的条件是BA酸性B弱酸性C中性D弱碱性E碱性第3章 药物的杂质检查一、单选题:1药物中的重金属是指( A )A Pb2 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2古蔡氏检砷法测
3、砷时,砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑( B )A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞3用古蔡氏法测定砷盐限量,对照管中加入标准砷溶液为(B )A 1ml
4、 B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定4药品杂质限量是指( B )A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量5重金属检查的第四法的目的在于CA、提高检查的灵敏度B、提高检查
5、的准确度C、消除难溶物的干扰D、氯除所含有色物质6药物中的信号杂质的作用为CA、 确保药物的稳定性B、 确保用药安全性C、 评价生产工艺合理性D、 确保用药合理性E、 评价药物有效性7关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是(A )A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B 杂质限量通常只用百万分之几表示 C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 检查杂质,必须用标准溶液进行比
6、对8砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( C )A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢9中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( C )A 硫酸盐检查 B 氯化物检查
7、0;C 溶出度检查 D 重金属检查10重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( B )A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5二、多选题:1用对照法进行药物的
8、一般杂质检查时,操作中应注意( ABCD )A 供试管与对照管应同步操作B 称取1g以上供试品时,不超过规定量的±1%C 仪器应配对D 溶剂应是去离子水E 对照品必须与待检杂质为同一物质2关于药物中氯化物的检查,正确的是( ACE )A 氯化物检查在一定程度上可
9、“指示”生产、储存是否正常B 氯化物检查可反应Ag+的多少C 氯化物检查是在酸性条件下进行的D 供试品的取量可任意E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3检查重金属的方法有( BCD )A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C
10、; 硫化钠法 D 微孔滤膜法 E 硫氰酸盐法4关于古蔡氏法的叙述,错误的有( BCD )A 反应生成的砷化氢遇溴化汞,产生黄色至棕色的砷斑B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C 金属Zn与碱作用可生成新生态的氢D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E 在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用5关于硫代乙酰胺法
11、错误的叙述是( BD )A 是检查氯化物的方法B 是检查重金属的方法 C 反应结果是以黑色为背景D 在弱酸性条件下水解,产生硫化氢E 反应时pH应为7-86下列不属于一般杂质的是( CD )A 氯化物 &
12、#160; B 重金属 C 氰化物D 2-甲基-5-硝基咪唑 E 硫酸盐7药品杂质限量的基本要求包括( AB )A 不影响疗效和不发生毒性 B 保证药品质量C
13、; 便于生产 D 便于储存 E 便于制剂生产8药物的杂质来源有( AB )A 药品的生产过程中 B 药品的储藏过程中
14、C 药品的使用过程中D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中9药品的杂质会影响( ABCDE )A 危害健康 B 影响药物的疗效 C 影响药物的生物利用度D 影响药物的稳定性 E&
15、#160; 影响药物的均一性三、填空题:1药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。1、生产、储存2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的_,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。2、新生态的氢、砷化氢、砷斑3砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用_。3、白田道夫法4氯化物检查是根据氯化物在_介质中与_作用,生成_浑浊,与一定量标准_溶液在_条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。4、酸、硝酸银、氯化银、氯化钠、相同5重金属和砷盐检查时,常
16、把标准铅和标准砷先配成储备液,这是为了防止水解和氧化_。四、名词解释:一般杂质特殊杂质杂质限量药物纯度五、计算题:1 取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10g/ml)2 检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1g的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001,应取供试品的量为多少?六、简答题1、 请叙述溴化物中氯化物检查的基本方法1、教材312、
17、;请叙述硫酸锌中重金属检查的基本方法2、教材34、35 参考答案一、abbacaccb二、ABCD/ACE/BCD/BCD/BD/DC/AB/AB/ABCDE1、(2ml)2、(2.0g)第四章药物定量分析与分析前处理一、名词解释准确度精密度重复性耐用性定量限二、填空题1、湿法破坏主要有 、 、 和其他湿法。2、干法破坏,加热或灼烧是,温度应控制在 3、干法破坏不适用于
18、; 。三、简答题试述氧瓶燃烧法的原理四、选择题1、用UV法测定含量时,线性相关系数应该A、大于0.999B、大于0.9999C、小于0.9999D、小于0.9992、一般情况下,容量分析法允许的最大相对偏差是A、0.1B、1C、0.3D、0.5参考答案一、略二、1、硝酸高氯酸,硝酸硫酸,硫酸硫酸盐2、420摄氏度以下3、含挥发性金属有机药物的破坏三、教材67页四、B/C第六章芳酸及其酯类药物的分析 一、选择题1. 亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:( B )A 添加Br &
19、#160; B 生成NOBr C 生成HBr D 生产Br2 E抑制反应进行2双相滴定法可适用的药物为:( D )A 阿司匹林 B
20、对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量180.16)的量是:( A )A 18.02mg B180.2mg
21、60; C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg4芳酸碱金属盐(如水杨酸钠)含量测定非水溶液滴定法的叙述,哪项是错误的?( B )A 滴定终点敏锐 B 方法准确,但复杂 C 用结晶紫做指示剂 D 溶液滴定至蓝绿色
22、;E 需用空白实验校正5下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别( D )A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯6乙酰水杨酸用中和
23、法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:( A )A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B防腐消毒C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度7某药物的乙醚溶液,加盐酸羟胺与三氯化铁试液,在适当条件下可生成紫色化合
24、物,该药物为( D )A、阿司匹林B、对氨基水杨酸C、丙磺舒D、氯贝丁酯E、维生素A8两步滴定法测定阿司匹林片剂的含量的依据是( BE)A、羧基的酸性B、杂质的干扰C、脱羧反应D、酯的水解E、在碱溶液中酯的水解9阿司匹林与三氯化铁反应的条件是BCA、酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、碱性二、填空题1芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有&
25、#160; 、 、 、 等电负性大的取代基,由于 能使苯环电子云密度降低,进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性 。2阿司匹林的特殊杂质检查主要包括
26、0; 以及 检查。3对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成 ,再被氧化成 ,色渐变
27、深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3',5'-四羟基联苯醌,呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。4阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、
28、60; 。三、问答题1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理,反应条件和反应现象?3如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量?说明测定原理和方法?四、计算题取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少?
29、160;参考答案一、B/D/A/B/D/A/D/BE/BC二、1、苯环上取代基,卤素、硝基、羟基、羧基。吸电子性,增强2、酸度,游离水杨酸3、间氨基酚、醌、棕色、提取滴定4、直接滴定、水解后滴定、两步滴定三、1、教材1302、教材116、1173、教材131四、(98.75%)第九章维生素类药物的分析 一、选择题1下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是(B )A 维生素A
30、160; B 维生素B1C 维生素C D 维生素DE 维生素E2检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万
31、分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升?( C )A 0.2ml B 0.4mlC 2ml
32、60; D 1mlE 20ml3维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。A 硼酸
33、0; B 草酸C 丙酮
34、0; D 酒石酸E 丙醇4使用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相当于维生素C的量为( B )A 17.61mg B 8.806mgC 1
35、76.1mg D 88.06mgE 1.761mg5维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( D )A IU
36、60; B gC ml
37、0; D IU/gE IU/ml6测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了( E )A 保持维生素C的稳定B 增加维生素C的溶解度C 使反应完全D 加快反应速度E 消除注射液中抗氧剂的干扰7维生素C的鉴别反应,常采用的试剂有( ABE )A 碱性酒石酸铜
38、160; B 硝酸银C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮E 三氯醋酸和吡咯8对维生素E鉴别实验叙述正确的是( BE
39、60;)A 硝酸反应中维生素E水解生成-生育酚显橙红色B硝酸反应中维生素E水解后,又被氧化为生育红而显橙红色C 维生素E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收D FeCl3-联吡啶反应中,Fe3+与联吡啶生成红色配离子E FeCl3-联吡啶反应中,Fe2+与联吡啶生成红色配离子92,6-二氯靛酚法测定维生素C含量( AC )A 滴定在酸性介质中进行B 2,6-二氯靛酚由红色无色指示终点C 2,6-二氯靛酚的还原型为红色D 2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色10可以和三氯化锑反应地药物有( AD )A维生素AB
40、维生素BC维生素CD维生素DE维生素E11有旋光性的维生素有( CD )A维生素AB维生素BC维生素CD维生素DE维生素E二、填空题1、维生素C在三氯化醋酸或 ,存在下 、脱羧、生成戊糖,再失水,转化为 ,加入 ,加热至50摄氏度产生 。2、维生素E酸度检查的对应杂质是 。3、维生素C中具有强还原性的基
41、团是 。三、名词解释硫色素反应三点校正法四、问答题1 维生素A具有什么样的结构特点?2 简述三氯化锑反应?3 简述铈量法测定维生素E的原理?应采用何种滴定介质?为什么?五、鉴别题用化学方法鉴别维生素B和维生素C 参考答案一、B/C/C/B/D/E/BEA/BE/AC/AD/CD二、1、盐酸、水解、糠醛、吡咯、蓝色2、游离醋酸3、烯醇三、略四、1、教材2062、教材2073、教材237五、略第十章甾体激素类药物的分析一、选择题1四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定(
42、60;A )A 可的松 B 睾丸素C 雌二醇 &
43、#160; D 炔雌醇E 黄体酮2黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色( AD )A 2,4-二硝基苯肼 B 三氯化铁C 硫酸苯肼
44、 D 异烟肼E 四氮唑盐3Kober反应用于定量测定的药物为( B )A 链霉素
45、160; B 雌激素C 维生素B1 D 皮质激素E 维生素C4雌激素类药物的鉴别可采用与( B )作用生成偶氮染料A 四氮唑盐
46、 B 重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂5符合四氮唑比
47、色法测定甾体激素药物的条件为( AE )A 在室温或30恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水量增大至5%以上,使呈色速度加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂6有关甾体激素的化学反应,正确的是( AB )A C3位羰基可与一般羰基试剂B C17-醇酮基可与AgNO3反应C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D 4-3-酮可与四氮唑盐反应7四氮唑比色法测定甾体激素含量( AB )A&
48、#160;用95%乙醇作溶剂B用无水乙醇作溶剂C用冰醋酸作溶剂D用水作溶剂E用碳酸钠溶液作溶剂二、填空题1、甾体激素类药物分子结构中存在 和 共轭系统,在紫外光区有特征吸收。2、磷酸地塞米松中游离磷酸盐的检查是利用磷酸盐在 条件下与 反应,生成 ,再经1氨基2萘酚4磺酸溶液还原生成 ,再740纳米处有最大吸收。3、硒的限量检查用
49、60; 比色法。4、四氮唑比色法所使用的乙醇需要无 无 。三、简答题1. 甾体激素类药物的母核是什么?可分为哪些种类?各类具有哪些结构特点?2黄体酮的特征鉴别反应是什么?3四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么?碱和四氮唑盐应以何种顺序加入?四、名词解释KOBER反应五、鉴别题用化学方法鉴别醋酸可的松、氢化可的松和醋酸泼尼松 参考答案一、A/AD/B/B/AE/A
50、B/AB二、1、43酮基,苯环2、酸性、钼酸铵、磷钼酸铵、钼蓝3、二氨基萘4、醇、醛三、1、教材242245页2、教材247页3、教材258259页四、略五、略第十一章抗生素类药物的分析 一、选择题1 下列化合物可呈现茚三酮反应的是( BC )A四环素 B链霉素 C庆大霉素 D头孢菌素
51、160; E青霉素2下列反应属于链霉素特有鉴别反应的( BC )A茚三酮反应 B麦芽酚反应 C坂口反应 D硫酸-硝酸呈色反应 E银镜反应3下列关于庆大霉素叙述正确的是( DE )A在紫外区有吸收 B可以发生麦芽酚反应
52、0; C可以发生坂口反应 D有N-甲基葡萄糖胺反应 E茚三酮反应4青霉素具有下列哪类性质( ABD )A含有手性碳,具有旋光性B分子中的环状部分无紫外吸收,但其侧链部分有紫外吸收C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别E具有碱性,不能与无机酸形成盐5下列有关庆大霉素叙述正确的是( AB )A在紫外区无吸收B属于碱性、水溶性抗生素C有麦芽酚反应D在碱性下稳定,在氢氧化钠
53、液中回流两小时,效价不变E在230nm处有紫外吸收6青霉素的鉴别反应有( BCD )A红外吸收光谱 B茚三酮反应C羟肟酸铁反应 D与硫酸-甲醛试剂呈色反应 E三氯化铁反应7青霉素的含量测定方法有( BC )A银量法 B 碘量法 C汞量法
54、 D铈量法 E溴量法8青霉素的结构通性为( ABCDE )A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定B本类药物溶于水后,-内酰胺破裂而失效C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同D氨苄青霉素口服吸收好,其脂化物降低吸收率E青霉素和头孢菌素具有旋光性9鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇( D )有显著变化A硫酸在冷时 B硫酸加热后
55、60;C甲醛加热后 D甲醛-硫酸加热后10微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是( CD )A供试品用量多 B方法灵敏度低 C方法灵敏度高D步骤繁多费时 E简便、快速准确11碘与青霉噻唑酸的反应是在( C )A 强酸性中进
56、行 B在强碱性中进行C pH=4.5缓冲液中进行 D中性中进行 EpH=8.5缓冲液中进行
57、12-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中( BC )A 6APA B 6-APA的共轭结构侧链 C 7ACA及其侧链 D-内酰胺环 E 氢化噻唑环13下列能发生重氮化偶合反应的抗生素为AA、普鲁卡因青霉素B、青霉素钠C、头孢羟氨苄D、头孢拉定E、苄星青霉素14氨苄西林、硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的共有反应为AA、茚三酮反应B、羟肟酸铁反应C、麦芽酚反应D、坂口反应E、N甲
58、基葡萄糖胺反应15下列含有手性碳的药物有具有手性碳的ABCDA、 头孢菌素B、 链霉素C、 肾上腺素D、维生素DE、 硫酸喹啉二、填空题1 抗生素的常规检验,一般包括 、 、 、
59、60; 等四个方面。2 青霉素和头孢菌素都具有旋光性,因为青霉素分子中含有 个手性碳原子,头孢菌素分子含有 个手性碳原子。3 青霉素分子不消耗碘,但其降解产物 可与碘作用,借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。4 链霉素具有
60、160; 类结构,具有 和 的性质,可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。5 四环素类抗生素在 溶液中会发生差向异构化,当pH
61、 或pH 时差向异构化速度减小。三、简答题简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度,并写出两步计算含量公式。四、名词解释羟肟酸铁反应坂口反应麦芽酚反应五、鉴别题用化学方法鉴别青霉素钠、硫酸链霉素、盐酸四环素 参考答案一、BC/CB/DE/ABD/AB/BCD/BC/ABCDE/D/CD/C/BC/A/A/ABCDE二、1、鉴别试验、效价测定、理化常数测定、杂质检查2、2、33、青霉素噻唑酸4、氨基糖苷、羟基氨、a氨基酸5、酸、小于2、大于9三、教材274275页四、略五、略第十二章药物制剂分析一、选择题1片剂中应检查的项目有(
62、; DE )A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目C 应重复辅料的检查项目D 检查生产、贮存过程中引入的杂质E 重量差异2药物制剂的检查中( CD )A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D 不再进行杂质检查E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查3注射剂中应检查的项目有( A
63、)A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目C 应重复辅料的检查项目
64、160; D 检查生产、贮存过程中引入的杂质E 重量差异4当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时,可被干扰的方法是(CDE )A 络合滴定法 B 紫外分光光度法C 铈量法
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