用油中酸价测量不确定度的评定与表示

1、检测项目：食用油中酸价测量不确定度的评定与表示检测依据：gb/t 5009.37.4.1-2003; jjf 1059-1999检测环境：温度°c相对湿度：%rh仪器编号：lj002检测仪器:ae200电子天平5.00ml滴定管1测定原理及数学模型1.1测定方法精确称取3g5g样品置于锥形瓶中，加入50ml乙瞇乙醇中性混合液，振摇促使其 溶解，以1%酚駄为指示剂，用0.05mol/lkoh标准溶液滴定至微红色，月.于0.5min内不 褪色为终点。12数学模型：xjxcx56.ll叫式屮：x酸价(以koh计)，mg/g； v样詁消耗koh标准溶液的体积，ml； ckoh标准溶液的浓度，

2、mol/l；他一样品质量，go56.11 与imlkoh标准溶液(1.0mol/l)相当的koh的毫克数； 不确定度ux來源：1：测量重复性引起的不确定度血；2： v引入的不确定度分量盹； 3： koh标准溶液引入的不确定度比3； 4：电了犬平称量引入的不确定度姐。2计算各不确定度2.1测量重复性引入的标准不确定度班c对同一样品进行10次平行测定，结果如门重复测定样品中引入的标准不确定度为:=0.00095mg / g序号m(g)v (ml)c(mg/l)标准偏差s13.00000.500.4720.00323.00010.500.47233.00000.500.47243.00000.500

3、.47253.00000.500.47263.00000.500.47273.00000.500.48283.00020.510.47293.00000.500.472103.00000.500.472平均值3.00000.473则相对标准不确定度为：丛£1 = °°°°95 =2.01x107c 0.4732.2.1滴定管体积的不确定度"根据检定证书中标明的5ml滴定管允许误差为±0.010ml,取均匀分布，包含因子 k=v3,则标准不确定度为：比§ =竽 = 0.005伽l2.2.2滴定管和溶液的温度与校正吋温

4、度不同引起的体积不确定度,设溶液温度为 (20±2)°c,水体积膨胀系数为2x10-4/0则95%置信概率时体积变化的区间为 5x2x2.lxloo.0021 ml,按正态分布传换为标准偏差为空竺=0.0011加l1.96 将上述不确定度分量合成得：u(、，尸v0.00582+0.00112 = 0.0059加厶 2.3.koh标准溶液引入的不确定度th其小c的浓度是通过邻苯二甲酸氢钾作为基准物质测得：c=甲xioookx 0.2042式中:"基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；v_标定吋消耗koh标准溶液的体积，ml；0.204 与1 .omlkoh( 1 .omol

5、/l)相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g；uc來源：1：测量重复性引起的不确定度ucka类)，2稀释标准溶液引入的不确定度况3), 3电子天平称量引入的不确定度umi (b类),4 v引入的不确定度分量*2(b类)。 2.3.1重复标定koh标准溶液浓度引入的标准不确定度臥c)对koh标准溶液标定8次，结果列于表2。序号m(g)v (ml)c(mol/l)标准偏差10.500324.280.100991.6x10s20.508624.670.1010430.502724.390.1010240.507524.620.1010350.501024.310.1010160.507824.640.1

6、010170.507924.550.1010080.506224.560.10102平均值0.50530.1010注：v0=0.02mlo则"(c)可忽略不计2.3.2稀释标准溶液引入的不确定度m3)用25.0ml移液管吸取25.0ml koh标准溶液(c=0.1010mol/l)至50.0ml容量瓶。2.3.2.1根据检定证书屮标明的25ml移液管允许误差为0.040ml,取均匀分布，包含因子k二羽,则标准不确定度为：血25 =0.040=q.023ml2.3.2.2根据检定证卩屮标明的50ml容量瓶允许误差为0.05ml,取均匀分布，包含因子k二羽,则标准不确定度为:wv500.

7、0500.029ml以上二项合成得：u（v）= vo.o232 +o.o292 = 0.037m£233电子天平称量引入的不确定度i（b类）由天平检定证书可知，其不确定度为0.2mg,即mmi=0.2mg称量过程屮的不准确性引起的不确定度：一般认为称量吋准确至±0.2 mg即达到要求。取均匀分布计算，其标准不确定度为:0.2"m2 -=0i5mg ；则天平引入的不确定度为：ug尸v0.22+0.1152 = 0.23mg ,贝u如二上空-=0.0()()45g0 2.3.4 v引入的不确定度分量ii根据检定证书小标明的25ml滴定管允许误差为±0.040

8、ml,取均匀分布，包含因子k二能，则标准不确定度为:0.04=0.023m£则由上述各分量的合成标准不确定度为：u= a/0.0372+0.00452+0.0232 = 0.0443电子天平称量引入的不确定度ii"(b类) 3.1曲天平检定证书口j知，其不确定度为0.2mg,即wmi=0.2mg3.2称量过程屮的不准确性引起的不确定度：一般认为称量时准确至±0.2 mg即达到要求。取均匀分布计算，其标准不确定度为：wm2=0.20j 15ing ；则天平引入的不确定度为：ug尸a/o.22+0.1152 =0.23加g,则wrei3= = 0.0000773 4测量结果的合成标准不确定度班c)上述测定样品中酸价含量的各不确定度分量相互独立，则相对合成标准不确定度为:竺=0.002012 + 0.00592 + 0.0442 + （7