晶体薄膜衍衬成像分析ppt课件

1、 第一部分第一部分 复型样品及成像原理复型样品及成像原理 11-1 复型样品复型样品 11-2 质厚衬度原理质厚衬度原理 第二部分第二部分 晶体薄膜样品成像分析晶体薄膜样品成像分析 11-3 薄膜样品的制备薄膜样品的制备 11-4 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理 11-5 消光间隔消光间隔 11-6 衍射衬度成像分析衍射衬度成像分析 TEM的成像分析的成像分析、复型资料、复型资料 复型复型样品外表形貌的复制。样品外表形貌的复制。对复型资料的要求对复型资料的要求 复型资料必需是非晶态资料复型资料必需是非晶态资料 复型资料的粒子尺寸必需很小复型资料的粒子尺寸必需很小 复型资料应具备耐电子轰击的性

2、能复型资料应具备耐电子轰击的性能11-1 复型样品复型样品3. 常用复型资料常用复型资料 真空蒸发构成的碳膜真空蒸发构成的碳膜 经过浇铸蒸发构成的塑料膜经过浇铸蒸发构成的塑料膜复型方法复型方法 一级复型法、二级复型法、萃取复一级复型法、二级复型法、萃取复型法三种。型法三种。二、复型技术二、复型技术一一级复型一一级复型 1 塑料一级复型塑料一级复型1 制造方法：制造方法：样品外表清洁样品外表清洁 滴溶液体积滴溶液体积浓度为浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液液或醋酸纤维素丙酮溶液 溶溶剂蒸发成塑料薄膜剂蒸发成塑料薄膜100nm左左右右 揭膜剪成对角线小揭膜剪成对角

3、线小于于3mm的小方块的小方块图图 塑料一级复型塑料一级复型2特点：特点： 负复型负复型样品中凸出部分在复型上样品中凸出部分在复型上凹下去的；凹下去的； 复型衬度图像和光学金相显微组织之复型衬度图像和光学金相显微组织之间具有极好的对应性；间具有极好的对应性； 制造简单。制造简单。3缺乏：缺乏： 只能做金相样品的分析，不宜做外表只能做金相样品的分析，不宜做外表起伏较大的断口分析由于断口高度起伏较大的断口分析由于断口高度差比较大无法做出较薄的复型；差比较大无法做出较薄的复型； 分辨率不高塑料分子的直径较大，分辨率不高塑料分子的直径较大，分辨为直径分辨为直径20nm左右；左右； 电子束照射下易分解。

4、电子束照射下易分解。2 碳一级复型碳一级复型1. 制备方法制备方法 样品外表清洁样品外表清洁 外表蒸镀碳膜外表蒸镀碳膜 划成对角线小于划成对角线小于3mm的小方块的小方块 电解或化学分别电解或化学分别 清洗察看清洗察看 图图 碳一级复型碳一级复型2. 与塑料一级复型的区别与塑料一级复型的区别 C膜厚度根本一样，而塑料膜有一个面膜厚度根本一样，而塑料膜有一个面是平是平 面，膜厚随试样而异；面，膜厚随试样而异； 塑料膜不破坏样品，而塑料膜不破坏样品，而C膜破坏样品；膜破坏样品； 塑料膜因塑料分子较大，分辨率较低，塑料膜因塑料分子较大，分辨率较低，而而C 粒子直径较小，故粒子直径较小，故C复型的分辨

5、率高复型的分辨率高于塑料于塑料 复型一个数量级复型一个数量级2nm左右。左右。二二. 二级复型塑料二级复型塑料-碳二级复型碳二级复型 1. 制造方法见以下图制造方法见以下图 a. 首先制造塑料中间复型图首先制造塑料中间复型图a。 b. 将塑料中间复型剥下后将塑料中间复型剥下后,在塑料中间复型在塑料中间复型上进展碳复型图上进展碳复型图b。 为了添加衬度可在倾斜为了添加衬度可在倾斜1545的方的方向向 上喷镀一层重金属上喷镀一层重金属,如如Cr、Au等称为投等称为投影，可在一次复型上先投影后喷镀影，可在一次复型上先投影后喷镀C膜，膜，也可先喷镀后投影。也可先喷镀后投影。c. 溶去中间复型得到最终复

6、型图溶去中间复型得到最终复型图c。图图 塑料碳塑料碳二级复型二级复型2. 特点：特点： 不破坏原始样品外表；不破坏原始样品外表； 由于最终复型是带有重金属投影的由于最终复型是带有重金属投影的C膜，复合膜，复合 膜的稳定性和导电导热性都很好，在膜的稳定性和导电导热性都很好，在电子束照电子束照 射下不易分解和破裂；射下不易分解和破裂； 由于中间复型是塑料，故分辨率相当由于中间复型是塑料，故分辨率相当于塑料一于塑料一 级复型；级复型； 厚度约为厚度约为10nm，可被电子束穿过。，可被电子束穿过。 (a)30CrMnSi钢回火组织钢回火组织 (b)低碳钢冷脆断口低碳钢冷脆断口的复型图像的复型图像三三

7、萃取复型萃取复型1. 运用：运用： 察看样品中第二相颗粒的大小、外形察看样品中第二相颗粒的大小、外形和分布和分布; 对第二相粒子进展电子衍射分析，对第二相粒子进展电子衍射分析，测定其晶体构造。测定其晶体构造。 2. 制造方法制造方法 a. 首先对金相样品进展深腐蚀使第二相粒子容易首先对金相样品进展深腐蚀使第二相粒子容易从基体上剥落从基体上剥落(见以下图见以下图); b. 喷镀喷镀C膜，使厚度稍厚，以便将第二相粒子包膜，使厚度稍厚，以便将第二相粒子包络；络； c. 将样品用电解法或化学法溶解基体将样品用电解法或化学法溶解基体(电解液和电解液和化学试剂对第二相不起溶解作用化学试剂对第二相不起溶解作

8、用)，带有第二相，带有第二相粒子的萃取膜和样品脱开，膜上第二相粒子的粒子的萃取膜和样品脱开，膜上第二相粒子的外形、大小和分布仍坚持原来的形状；外形、大小和分布仍坚持原来的形状；d. 为了防止膜破碎，喷镀为了防止膜破碎，喷镀C膜后先浇铸一层塑料膜后先浇铸一层塑料背膜，待萃取膜从样品外表剥离后，再将背膜背膜，待萃取膜从样品外表剥离后，再将背膜溶去。溶去。图图 萃取复型萃取复型三三. 粉末样品制备粉末样品制备 用用TEM还可察看超细粉体纳米颗粒还可察看超细粉体纳米颗粒的尺寸、外形、尺寸分布等，其关键是粉末的尺寸、外形、尺寸分布等，其关键是粉末样品制备样品制备如何将超细颗粒分散开来，各如何将超细颗粒分

9、散开来，各自独立不聚会见以下图。自独立不聚会见以下图。 常用方法常用方法胶粉混合法、支持膜分散胶粉混合法、支持膜分散粉末法。粉末法。1. 胶粉混合法胶粉混合法 在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，其上放在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，其上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，对少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，对研忽然抽开，稍干后，置于水中使膜零落，研忽然抽开，稍干后，置于水中使膜零落，用铜网捞出膜即可察看。用铜网捞出膜即可察看。2. 支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法 由于粉末颗粒普通都小于铜网小孔，因由于粉末颗粒普通都小于铜网小孔，因此首先制备对电子束透明的支持膜碳膜或此首先制备对电子束透明的支持膜碳

10、膜或火棉胶膜。将粉末制成悬浮液搅拌均火棉胶膜。将粉末制成悬浮液搅拌均匀，用滴管滴一滴在附有支持膜的铜网上匀，用滴管滴一滴在附有支持膜的铜网上为防止粉末被电子束打落，可在粉末上再喷为防止粉末被电子束打落，可在粉末上再喷一层薄碳膜，使粉末夹在中间进展察看。一层薄碳膜，使粉末夹在中间进展察看。图图 超细陶瓷粉末的透射电镜照片超细陶瓷粉末的透射电镜照片 质厚衬度是解释非晶态样品如复型电子显微质厚衬度是解释非晶态样品如复型电子显微图像衬度的实际根据，是建立在非晶体样品中原子对图像衬度的实际根据，是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜中小孔径角成像根入射电子的散射和透射电子显微镜中小孔径

11、角成像根底上的成像原理。底上的成像原理。一一. 单个原子对入射电子的散射单个原子对入射电子的散射 原子的散射包括原子核和核外电子对入射电子的散原子的散射包括原子核和核外电子对入射电子的散射。射。11-2 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理 原子核对入射电子的散射为弹性散射原子核对入射电子的散射为弹性散射 a. 由于原子核的质量远大于入射电子由于原子核的质量远大于入射电子的质量，的质量， 因此原子核对入射电子的散射只改因此原子核对入射电子的散射只改动电子的动电子的 运动方向，而能量没有改动运动方向，而能量没有改动弹弹性散射。性散射。 b. 散射角散射角散射电子运动方向与散射电子运动方向与原来入射原

12、来入射 方向之间的夹角用散射角方向之间的夹角用散射角表示。表示。见下见下 图图nZ eU r其中：其中： Z原子核电荷原子核电荷 U入射电子加速电压入射电子加速电压 rn瞄准间隔电子运动方向与原子瞄准间隔电子运动方向与原子 核的垂直间隔核的垂直间隔由公式可见：由公式可见： 原子核电荷原子核电荷Z，； 加速电压加速电压U，电子运动能量增大，电子运动能量增大，； 瞄准间隔瞄准间隔rn，电子越接近原子核，电子越接近原子核，； 由此可见，凡离原子核为由此可见，凡离原子核为rn间隔的电子均被散间隔的电子均被散射到射到角方向，所以，当入射电子与原子核之间间隔角方向，所以，当入射电子与原子核之间间隔小于小于

13、rn时，那么被散射到大于时，那么被散射到大于角度的方向上。角度的方向上。c. 由由 将将rn为半径的圆截面，称为弹性散射截面，为半径的圆截面，称为弹性散射截面，用用n表示：表示： n=rn2 n表示一个孤立的原子核将入射电子散射到表示一个孤立的原子核将入射电子散射到比比角度大的方向上的才干。角度大的方向上的才干。nZ eU rnZ erU2. 一个核外电子对入射电子的散射非弹性散一个核外电子对入射电子的散射非弹性散射射 a. 由于入射电子与核外电子质量相等，因此由于入射电子与核外电子质量相等，因此核外电子对入射电子的散射不仅使其方向核外电子对入射电子的散射不仅使其方向 改动，能量也发生改动，为

14、非弹性散射。改动，能量也发生改动，为非弹性散射。 b. 核外电子对入射电子的散射角核外电子对入射电子的散射角其中：其中： e电子电荷电子电荷 U加速电压加速电压 re入射电子对核外电子的瞄准距入射电子对核外电子的瞄准距 c. 核外电子的非弹性散射截面核外电子的非弹性散射截面e e=re2eeU r3. 一个原子对入射电子的散射截面一个原子对入射电子的散射截面。：。： 。=n+Ze 因此，一个孤立原子将电子散射到因此，一个孤立原子将电子散射到角以外角以外的散射截面的散射截面。等于原子核弹性散射截面等于原子核弹性散射截面n和一切核外电子非弹性散射截面和一切核外电子非弹性散射截面Ze之和。之和。 原

15、子序数越大，产生弹性散射的截面的比例原子序数越大，产生弹性散射的截面的比例就越大。就越大。 弹性散射是透射电子显微成像的根底；而非弹性散射是透射电子显微成像的根底；而非弹性散射引起的色差波长变化将使背景强度弹性散射引起的色差波长变化将使背景强度增高，图像衬度降低。增高，图像衬度降低。 二二. 透射电子显微镜小孔径角成像透射电子显微镜小孔径角成像 透射电镜的分辨身手与孔径角有关，小孔透射电镜的分辨身手与孔径角有关，小孔径角成像能提高径角成像能提高TEM的分辨身手。的分辨身手。 详细措施：如以下图，在物镜背焦面上沿详细措施：如以下图，在物镜背焦面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑，如此以来，径向插入

16、一个小孔径的物镜光阑，如此以来，散射角大于散射角大于的电子被挡掉，只允许散射角小于的电子被挡掉，只允许散射角小于的电子经过物镜光阑参于成像。的电子经过物镜光阑参于成像。 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理 像衬度：是图像上不同成像单元间亮像衬度：是图像上不同成像单元间亮度强度的差别。度强度的差别。 非晶体样品透射电子显微镜图像衬度非晶体样品透射电子显微镜图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度或密度的差别而构成的，即质或厚度或密度的差别而构成的，即质量厚度衬度，简称质厚衬度。量厚度衬度，简称质厚衬度。3. 质量衬度原理质量衬度原理A 是解释非晶态样品如复型电

17、子显微图是解释非晶态样品如复型电子显微图像衬度的实际根据像衬度的实际根据;B 是建立在非晶体样品中原子对入射电子的是建立在非晶体样品中原子对入射电子的弹性散射和透射电子显微镜中小孔径角成弹性散射和透射电子显微镜中小孔径角成像根底上的成像原理像根底上的成像原理;C 当电子穿过样品时，经过与原子核的弹性当电子穿过样品时，经过与原子核的弹性作用被散射而偏离光轴，弹性散射角与作用被散射而偏离光轴，弹性散射角与Z成成正比，此外，随样品厚度或密度增大，弹正比，此外，随样品厚度或密度增大，弹性散射加强；性散射加强；D 所以，样品上原子序数较高或样品较厚、所以，样品上原子序数较高或样品较厚、密度较大的区域较暗

18、比原子序数较低密度较大的区域较暗比原子序数较低或样品较薄密度较小的区域较亮将使或样品较薄密度较小的区域较亮将使更多电子散射偏离光轴，从而表现出衬度。更多电子散射偏离光轴，从而表现出衬度。4. 影响质量衬度的要素影响质量衬度的要素 a. TEM物镜光栏孔径物镜光栏孔径 孔径较大孔径较大,将有较多的散射电子进入物镜光阑将有较多的散射电子进入物镜光阑参与成像，图像在总体上亮度添加，但却使散射和参与成像，图像在总体上亮度添加，但却使散射和非散射区域衬度降低。非散射区域衬度降低。 b. 加速电压加速电压 由由rn=Ze/U可知，可知，U较低时，散射角和散射截较低时，散射角和散射截面增大，较多的电子被散射

19、到光栏孔外，使衬度提面增大，较多的电子被散射到光栏孔外，使衬度提高，但亮度降低。高，但亮度降低。 复型样品非晶复型样品非晶-进展外表形貌分析进展外表形貌分析-质厚质厚衬度原理衬度原理晶体薄膜样品晶体薄膜样品-可以察看内部的精细构造，比如可以察看内部的精细构造，比如晶体缺陷、界面等，还可进展电子衍射分析晶体缺陷、界面等，还可进展电子衍射分析-衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理 第二部分第二部分 晶体薄膜衍衬成像分析晶体薄膜衍衬成像分析11-3薄膜样品的制备薄膜样品的制备11-4 衍射衬度成像原理衍射衬度成像原理 电子束对薄膜样品的穿透才干和加速电压有关。当电子束对薄膜样品的穿透才干和加速电压有关。

20、当电子束的加速电压为电子束的加速电压为200kv200kv时，就可以穿透厚度为时，就可以穿透厚度为500nm500nm的铁膜，假设加速电压为的铁膜，假设加速电压为1000kv1000kv时，那么可以穿透厚度时，那么可以穿透厚度大致为大致为1500nm1500nm的铁膜。从图像分析的角度来看，样品的的铁膜。从图像分析的角度来看，样品的厚度较大时，往往会使膜内不同深度层上的构造细节彼厚度较大时，往往会使膜内不同深度层上的构造细节彼此重叠而相互关扰，得到的图像过于复杂，以致于难以此重叠而相互关扰，得到的图像过于复杂，以致于难以进展分析。但从另一方面来看，假设样品太薄那么外表进展分析。但从另一方面来看

21、，假设样品太薄那么外表效应将起着非常重要的作用。以致于呵斥薄膜样品中相效应将起着非常重要的作用。以致于呵斥薄膜样品中相变和塑性变形的进展方式有别于大块样品。因此，为了变和塑性变形的进展方式有别于大块样品。因此，为了顺应不同的研讨目的，应分别选用适当厚度的样品，对顺应不同的研讨目的，应分别选用适当厚度的样品，对于普通的金属资料而言，样品厚度都在于普通的金属资料而言，样品厚度都在500nm500nm以下。以下。符合要求的薄膜样品必需具备以下条件：符合要求的薄膜样品必需具备以下条件：首先，薄膜样品的组织构造必需和大块样品一样，在制首先，薄膜样品的组织构造必需和大块样品一样，在制备过程中，这些组织构造

22、不发生变化。备过程中，这些组织构造不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必需有足够的第二，样品相对于电子束而言必需有足够的“透明度，透明度，由于只需样品能北电子束透过，才有能够进展察看和分由于只需样品能北电子束透过，才有能够进展察看和分析。析。第三，薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备、夹持第三，薄膜样品应有一定的强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中，有一定的机械力作用下不会引起变形或和操作过程中，有一定的机械力作用下不会引起变形或损失。损失。最后，在制备过程中不允许外表产生氧化和腐蚀。氧化最后，在制备过程中不允许外表产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并呵斥多种假像。和腐蚀会使样

23、品的透明度下降，并呵斥多种假像。金属薄片的线切割金属薄片的线切割第一步骤是从实物或大块试样上切割厚度为第一步骤是从实物或大块试样上切割厚度为0.30.5mm厚的薄片。电火花线切割法厚的薄片。电火花线切割法是目前是目前用的最广泛的方法，切割时损伤层比较浅，可以用的最广泛的方法，切割时损伤层比较浅，可以经过后续的磨制或减薄过程去除。电火花切割只经过后续的磨制或减薄过程去除。电火花切割只能用导电样品，对于陶瓷等不导电样品可用金刚能用导电样品，对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机切片。见右图。石刃内圆切割机切片。见右图。第二步骤是样品薄片的预先减薄。预先减薄的方第二步骤是样品薄片的预先减薄。预先

24、减薄的方法有两种，即机械法和化学法。法有两种，即机械法和化学法。机械减薄法机械减薄法是经过手工研磨来完成的；是经过手工研磨来完成的；化学薄化法化学薄化法这种方法是把切割好的金属薄这种方法是把切割好的金属薄片放入配制好的化学试剂中，使它外表受腐蚀而片放入配制好的化学试剂中，使它外表受腐蚀而继续减薄。由于合金中各组成相的腐蚀倾向是不继续减薄。由于合金中各组成相的腐蚀倾向是不同的，所以在进展化学腐蚀减薄时，应留意减薄同的，所以在进展化学腐蚀减薄时，应留意减薄液的选择。化学减薄的速度很快，应留意操作时液的选择。化学减薄的速度很快，应留意操作时必需动作迅速。优点：外表没有机械硬化层，薄必需动作迅速。优点

25、：外表没有机械硬化层，薄化后样品的厚度可以控制在化后样品的厚度可以控制在2050m。第三步骤是最终减薄。目前效率最高和操作最简便的方法是双喷第三步骤是最终减薄。目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法；以下图为一台双喷式电解抛光安装的表示图。用双电解抛光法；以下图为一台双喷式电解抛光安装的表示图。用双喷抛光安装制备好的样品可以直接装入电镜，进展分析察看。喷抛光安装制备好的样品可以直接装入电镜，进展分析察看。假设要求较高的金属薄膜样品，再双喷后再进展离子减薄，察看假设要求较高的金属薄膜样品，再双喷后再进展离子减薄，察看效果会更好。效果会更好。 双喷式电解减薄安装表示图双喷式电解减薄安装表示

26、图 对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首先采用对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首先采用金刚石刃内圆切割机切片，再进展机械研磨，最后采用离子减薄金刚石刃内圆切割机切片，再进展机械研磨，最后采用离子减薄。所谓离子减薄就是离子束再样品的两侧以一定的倾角。所谓离子减薄就是离子束再样品的两侧以一定的倾角5 53030轰击样品，使之减薄。轰击样品，使之减薄。 一一. 衍射衬度的含义衍射衬度的含义1. 衍射衬度衍射衬度对晶体样品，电子将发生相关对晶体样品，电子将发生相关散射而构成衍射，所以在晶体样品的成像过程散射而构成衍射，所以在晶体样品的成像过程中，起决议作用的是晶体对电子的衍射，由样中

27、，起决议作用的是晶体对电子的衍射，由样品各处衍射束强度的差别构成的衬度为衍射衬品各处衍射束强度的差别构成的衬度为衍射衬度，简称衍衬。度，简称衍衬。2 . 影响衍射衬度的主要要素：是晶体取向和影响衍射衬度的主要要素：是晶体取向和构造振幅，对没有成分差别的单相资料，衍射构造振幅，对没有成分差别的单相资料，衍射衬度是由样品各处满足布拉格条件程度的差别衬度是由样品各处满足布拉格条件程度的差别呵斥的。呵斥的。3. 衍射衬度的构成衍射衬度的构成 假设：假设： I0 = IHKL +I透透相邻晶粒相邻晶粒A、B：取向不同：取向不同B晶粒晶粒 ：HKL晶面满足布拉格角晶面满足布拉格角，产生衍，产生衍 射，衍射

28、束强度为射，衍射束强度为IHKL 。 I0 = IHKL +I透透A晶粒：一切晶面均不产生衍射。透射束强度近似晶粒：一切晶面均不产生衍射。透射束强度近似 等于入射束等于入射束I0 在物镜背焦面上加一光阑，挡住在物镜背焦面上加一光阑，挡住B晶粒的衍射束，晶粒的衍射束，让透射束经过光阑到达像平面成像。让透射束经过光阑到达像平面成像。像平面上像平面上A、B晶粒的亮度不同：晶粒的亮度不同： IAI0 IB I0 IHKL A晶粒亮，晶粒亮，B晶粒暗，表现出衬度不同的像。晶粒暗，表现出衬度不同的像。 1 衍射衬度原理是晶体薄膜样品在TEM中的成像原理； 2 由于电子束在晶体中会产生衍射景象，在薄晶样品中

29、可近似以为只需透射束和衍射束； 3 由于样品中各微区晶体取向和构造的差别，故其满足衍射条件或衍射强度不同； 4 因此，采用物镜光阑挡住衍射束让透射束成像或挡住透射束让衍射束成像，可获得具有一定衬度的图像。三三. 明场像与暗场像明场像与暗场像明场像明场像BF让透射束经过物镜光阑而把衍让透射束经过物镜光阑而把衍 射束挡掉得到图像衬度的方法射束挡掉得到图像衬度的方法 叫做明场成像，所得到的像叫叫做明场成像，所得到的像叫 明场像。明场像。暗场像暗场像DF经过调理物镜光阑孔位置，挡经过调理物镜光阑孔位置，挡 住透射只让衍射束住透射只让衍射束 IHKL经过光经过光 阑孔成像的方式叫暗场成像，阑孔成像的方式

30、叫暗场成像， 所成的像称为暗场像。所成的像称为暗场像。中心暗场成像中心暗场成像CDF见图见图11-3： 把入射电子束方向倾斜把入射电子束方向倾斜2角度，而角度，而物镜光阑仍在光轴位置，让衍射束平行物镜光阑仍在光轴位置，让衍射束平行于光轴经过物镜光阑孔成像，而让透射于光轴经过物镜光阑孔成像，而让透射束成为离轴光线被物镜光阑挡掉的成像束成为离轴光线被物镜光阑挡掉的成像方式。方式。 在衍衬成像方法中，某一最符合布拉格条在衍衬成像方法中，某一最符合布拉格条件的件的hklhkl晶面组强衍射束起着非常关键的作晶面组强衍射束起着非常关键的作用。由于它直接决议了图像的衬度。特别是在用。由于它直接决议了图像的衬

31、度。特别是在暗场条件下，像点的亮度直接等于样品上相应暗场条件下，像点的亮度直接等于样品上相应的物点在光阑孔所选定的那个方向上的衍射强的物点在光阑孔所选定的那个方向上的衍射强度，而明场像的衬度特征是跟它互补的至少度，而明场像的衬度特征是跟它互补的至少在不思索吸收的时候是这样的。正是由于衍在不思索吸收的时候是这样的。正是由于衍射图像完全是由衍射强度的差别所产生的，所射图像完全是由衍射强度的差别所产生的，所以这种图像必将是样品内不同部位晶体学特征以这种图像必将是样品内不同部位晶体学特征的直接反映。的直接反映。 二二. .消光间隔消光间隔1 1消光间隔消光间隔-由于剧烈的动力由于剧烈的动力学相互作用，

32、使透射波和衍射波学相互作用，使透射波和衍射波强度在晶体深度方向上发生振荡强度在晶体深度方向上发生振荡，振荡的深度周期叫做消光间隔，振荡的深度周期叫做消光间隔，记做，记做gg。gcgFVcos式中式中 Vc Vc晶胞体积；晶胞体积； 衍射晶面的布拉格角；衍射晶面的布拉格角； Fg Fg衍射晶面的构造因子。衍射晶面的构造因子。 内因：内因： a.晶胞的大小、晶体构造；晶胞的大小、晶体构造； b.构造因子：即原子的种类、数量、构造因子：即原子的种类、数量、位置；位置； c.参与衍射的晶面。参与衍射的晶面。 外因：电子束波长或加速电压外因：电子束波长或加速电压一一. .前言前言衍射衬度图像分析衍射衬度

33、图像分析必需借助于必需借助于电子衍射的运动学或动力学实际。电子衍射的运动学或动力学实际。运动学和动力学实际的主要区别：运动学和动力学实际的主要区别：运动学运动学-不思索吸收的前提下，不思索吸收的前提下，衍射线强度随电子束的透入深度增衍射线强度随电子束的透入深度增大，透射束不断减弱。大，透射束不断减弱。动力学动力学-透射束衍射线能量在厚透射束衍射线能量在厚度方向交替变化。度方向交替变化。1.1.运动学实际有两个先决条件运动学实际有两个先决条件(1) (1) 不思索衍射束和入射束之间的相互作用，不思索衍射束和入射束之间的相互作用，也就是说两者之间没有能量的交换。存在偏也就是说两者之间没有能量的交换

34、。存在偏离矢量离矢量(2)(2)不思索电子束经过晶体样品时引起的多次不思索电子束经过晶体样品时引起的多次反射和吸收。换言之，由于样品非常薄，因此反射和吸收。换言之，由于样品非常薄，因此反射和吸收可以忽略。反射和吸收可以忽略。 2. 根本假设根本假设1双光束近似双光束近似 假定电子束透过薄晶体试样成像假定电子束透过薄晶体试样成像时，除了透射束外只存在一束较强的时，除了透射束外只存在一束较强的衍射束。这束较强衍射束的反射晶面衍射束。这束较强衍射束的反射晶面位置接近布拉格条件，但不是准确符位置接近布拉格条件，但不是准确符合布拉格条件即存在一个偏离矢量合布拉格条件即存在一个偏离矢量s。如此假设缘由：如

35、此假设缘由：存在一个偏离矢量可使衍射束强度存在一个偏离矢量可使衍射束强度远小于透射束，可保证二者之间无能远小于透射束，可保证二者之间无能量转换；量转换；可以为可以为I入入=I衍衍+I透透2 2柱体近似柱体近似 -把成像单元减少到和一个把成像单元减少到和一个晶胞相当的尺度。可以假定透射束和衍晶胞相当的尺度。可以假定透射束和衍射束都能在一个和晶胞尺寸相当的晶柱射束都能在一个和晶胞尺寸相当的晶柱内经过，此晶柱的截面积等于或略大于内经过，此晶柱的截面积等于或略大于一个晶胞的底面积，相邻晶柱内的衍射一个晶胞的底面积，相邻晶柱内的衍射波不相关扰，晶柱底面上的衍射强度只波不相关扰，晶柱底面上的衍射强度只代表

36、一个晶柱内晶体构造的情况。因此代表一个晶柱内晶体构造的情况。因此只需把各个晶柱底部的衍射强度记录下只需把各个晶柱底部的衍射强度记录下来，就可以推测出整个晶体下外表的衍来，就可以推测出整个晶体下外表的衍射强度衬度。射强度衬度。1. 1. 理想晶体的衍射强度理想晶体的衍射强度IgIg柱体下外表柱体下外表处处2222*)()(sinstsIgggg公式的得出：晶柱上外表到下外表各层原子公式的得出：晶柱上外表到下外表各层原子面在衍射线方向衍射波振幅叠加的总合，根面在衍射线方向衍射波振幅叠加的总合，根据下外表振幅求出强度。据下外表振幅求出强度。2.2.等厚条纹衍射强度随样品厚度的变化等厚条纹衍射强度随样

37、品厚度的变化条件：假设晶体坚持在确定的位向，那么衍射晶条件：假设晶体坚持在确定的位向，那么衍射晶面偏离矢量面偏离矢量s 坚持恒定，那么坚持恒定，那么 随晶体厚度随晶体厚度t 变化。变化。公式分析：公式分析：a 当当t=n/s时，时， Ig=0b当当t=n+1/2/s时，时，Ig= 1/ (sg)2)(sin)(122tssIgggI运用：运用：倾斜晶界：衬度为明暗相间的条纹，亮暗倾斜晶界：衬度为明暗相间的条纹，亮暗周期为周期为 ，同一条纹上晶体厚度，同一条纹上晶体厚度相等相等-称为等厚条纹。称为等厚条纹。stgg1 条件：条件： t常数，假设把没有缺陷的薄晶体稍加弯曲，薄晶体常数，假设把没有缺

38、陷的薄晶体稍加弯曲，薄晶体上各点具有不同的偏离矢量上各点具有不同的偏离矢量s晶体位向发生延续变化，此时强晶体位向发生延续变化，此时强度随度随s变化。那么在衍衬图像上可以出现等倾条纹。变化。那么在衍衬图像上可以出现等倾条纹。 公式分析：公式分析：a . 当当s =n+1/2/ t时，时， Ig有极大值，如有极大值，如s=0， 3/2t, 5/2t, 。b .当当s n/t时，时， =0衍射强度随衍射强度随s的变化发生周期振荡的变化发生周期振荡-弯曲消光弯曲消光衬度特点：明暗相间的条纹，称为等倾条纹。衬度特点：明暗相间的条纹，称为等倾条纹。 2222)()(sin)(tststIgggI a. a

39、.等倾条纹在视场中很容易挪动。样品遭到电子束等倾条纹在视场中很容易挪动。样品遭到电子束照射后，由于温度升高而变形，在视野中就可看到弯照射后，由于温度升高而变形，在视野中就可看到弯曲消光条纹的运动。此外，假设我们把样品稍加倾动曲消光条纹的运动。此外，假设我们把样品稍加倾动，弯曲消光条纹就会发生大幅度扫动。这些景象都是，弯曲消光条纹就会发生大幅度扫动。这些景象都是由于晶面转动引起偏移矢量大小改动而呵斥的。由于晶面转动引起偏移矢量大小改动而呵斥的。 b.b.假设样品的变外形状比较复杂，那么等倾条纹大都假设样品的变外形状比较复杂，那么等倾条纹大都不具有对称的特征。不具有对称的特征。 电子穿过非理想晶体

40、的晶柱后，晶柱底部衍射波振幅会产生附电子穿过非理想晶体的晶柱后，晶柱底部衍射波振幅会产生附加的位相差，这是由于晶体中存在缺陷时，晶柱会发生畸变。加的位相差，这是由于晶体中存在缺陷时，晶柱会发生畸变。非理想晶体晶柱底部衍射波振幅：非理想晶体晶柱底部衍射波振幅：柱体iggei其中：其中： = +为由缺陷引起的附加的位相角为由缺陷引起的附加的位相角 主要分析的晶体缺陷有以下三种，即主要分析的晶体缺陷有以下三种，即层错、孪晶、位错和第二相粒子在基体上层错、孪晶、位错和第二相粒子在基体上呵斥的畸变。呵斥的畸变。 堆积层错是最简单的平面缺陷。层错发生在确定的晶面上，层错堆积层错是最简单的平面缺陷。层错发生

41、在确定的晶面上，层错面上、下方分别时位向一样的两块理想晶体，但下方晶体相对于上方面上、下方分别时位向一样的两块理想晶体，但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移晶体存在一个恒定的位移R。1 1平行于外表的层错平行于外表的层错 衬度特征：存在层错的区域将与无层错区域衬度特征：存在层错的区域将与无层错区域出现不同的亮度，即构成了衬度。层错区显出现不同的亮度，即构成了衬度。层错区显示为均匀的亮区或暗区。示为均匀的亮区或暗区。衬度构成缘由：由于层错面下方晶体相对于衬度构成缘由：由于层错面下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移上方晶体存在一个恒定的位移R R，因此层错，因此层错区和未层错区衍射波合成振幅不同，衍射强区和未层错区衍射波合成振幅不同，衍射强度不同。度不同。 衬度特征：平行于层错面与样品外表交线衬度特征：平行于层错面与样品外表交线的亮暗相间的等间距条纹。的亮暗相间的等间距条纹。 衬度构成缘由：层错面上的各点在样品厚衬度构成缘由：层错面上的各点在样品