山楂叶提取物小试

1、山楂叶提取小试 1、 提取方案：取粉碎为80目的山楂叶40g，置索氏提取器中，加入170ml75%乙醇，提取4个小 时，得提取液回收酒精，得115ml提取水液，干燥山楂叶提取渣，测定含量。2、 实验数据：提取液含量为30.5mg/ml,山楂叶渣为12.4mg/g（原料含量93.1mg/g）3、 干燥：得稠膏7.7394g（含量442mg/g），三氯甲烷渣2.1746g（含量52mg/g）4、 结果计算：提取液中的含有量=30.5×115÷1000=3.51g 山楂叶渣中含有量=（40-7）×12.4÷1000=0.41g 山楂叶中的含有量=40×

2、;93.1÷1000=3.724g 有效成分的提取率=3.51÷3.72×100%=94.4% 废渣中的残留率=0.41÷3.72×100%=11.0% 误差率=（3.51+0.41-3.72）÷3.72×100%=5.38% 山楂浸膏提取率=7.7394×44.2%÷3.72×100%=91.96% 废渣中的残留率=0.11525÷3.72×100%=3.10% 干燥过程损耗率=100%91.96%3.10%=4.94% 2014.07.092014.08.04取粉碎的细粉

3、山楂叶120g，加10倍和8倍50%乙醇，分别提取2小时，浓缩回收乙醇500ml，浓缩最终得浓缩液240ml，检测。检测结果：45.92mg/ml。提取率=45.92×240÷120÷95.1×100%=96.6%2014.07.26取40g山楂叶细粉，于索氏提取器中，加入80ml氯仿，回流4小时，挥去氯仿，加入6倍量50%乙醇提取4小时，得醇提液，挥去乙醇，浓缩的浓缩物8.7281g（提取时堵塞比较严重，液体置换次数过少，同时，提取结束后固体仍有不少乙醇残留，提取不彻底，最终有残留，收率不高）。检测结果：22.351%提取率=8.7281×2

4、23.51÷40÷95.1×100%=51.28%2014.08.12取山楂叶26g，加10倍和9倍50%乙醇回流提取两次，每次2个小时，回收乙醇，浓缩得浸膏6.08g，测定含量。测定结果：35%提取率=6.08×350÷26÷91.1×100%=89.94%2014.09.81、 方案：取山楂叶100g，用70%乙醇回流提取2次，每次2小时，加量为10倍量和8倍量，过滤，取滤液浓缩回收乙醇至无醇味，加水至4000ml，过滤，调节PH至5.5，上柱吸附，流速为10ml/min，上柱结束（上柱尾液浓缩干燥），洗涤树脂至澄清，放

5、洗涤液至上树脂面（洗涤液浓缩干燥），用70%乙醇洗脱收集洗脱液1000ml，回收乙醇，浓缩干燥，测定含量。2、 树脂情况：本次实验采用D101大孔吸附树脂，装柱量为100g（用800ml95%乙醇再生，然后用纯化水洗涤至无醇味）,流速为7ml/min。3、 实验数据项目 品名提取物洗涤液上柱废液滤渣洗脱尾液重量6.72g0.57g41.95g11.6g0.0206g总黄酮含量102.8%45.27%1.84%7.35%1.99%金丝桃苷1.3%/牡荆素鼠李糖苷9.2%/标准规定总黄酮80.0%，金丝桃苷0.4%，牡荆素鼠李糖苷8.0%药材中含量总黄酮9.5%4、 数据分析：总黄酮：提取物收率=

6、6.72×102.8%÷（9.5%×100）=72.72% 洗涤液损耗率=0.57×45.27%÷（9.5%×100）=2.72% 上柱废液损耗率=41.95×1.84%÷（9.5%×100）=8.13% 滤渣损耗率=11.60×7.35%÷（9.5%×100）=8.97% 洗脱尾液损耗率=0.0206×1.99%÷（9.5%×100）=0.004% 总黄酮提取率=72.72%2.72%8.13%8.97%0.004%=92.54%从上面数据分析

7、，经过两次醇提，总黄酮提取率为92.54%，终产品的提取率为72.72%，主要损耗点在山楂叶中残留、上柱前的过滤和尾液三部分；后两部分可采取套用的方法解决回收的问题。而其他项检测合格。山楂叶提取小试小结5、 方案：1.1醇提方案：取山楂叶100g，用70%乙醇回流提取2次，每次2小时，加量为10倍量和8倍量，过滤，取滤液浓缩回收乙醇至无醇味，加水至4000ml，过滤（滤渣干燥），调节PH至5.5，上柱吸附，流速为10ml/min，上柱结束（上柱尾液浓缩干燥），洗涤树脂至澄清，放洗涤液至上树脂面（洗涤液浓缩干燥），用70%乙醇洗脱收集洗脱液1000ml，回收乙醇，浓缩干燥，测定含量。1.2水提方

8、案：取山楂叶102g，用水回流提取3次，每次2小时，加量为10倍量、8倍量、8倍量，过滤，加水至4000ml，过滤，调节PH至5.5，上柱吸附，流速为10ml/min，上柱结束（上柱尾液浓缩干燥），洗涤树脂至澄清，放洗涤液至上树脂面，用70%乙醇洗脱收集洗脱液1000ml，回收乙醇，浓缩干燥，测定含量。1.3试验情况：最近工作了三次实验，两次醇提，一次水提。6、 树脂情况：本次实验采用D101大孔吸附树脂，装柱量为100g（用800ml95%乙醇再生，然后用纯化水洗涤至无醇味）,流速为7ml/min。7、 实验数据3.1第一次醇提项目 品名提取物洗涤液上柱废液滤渣洗脱尾液重量6.72g0.57

9、g41.95g11.6g0.0206g总黄酮含量102.8%45.27%1.84%7.35%1.99%金丝桃苷1.3%/牡荆素鼠李糖苷9.2%/标准规定总黄酮80.0%，金丝桃苷0.4%，牡荆素鼠李糖苷8.0%药材中含量总黄酮9.5%数据分析：总黄酮：提取物收率=6.72×102.8%÷（9.5%×100）=72.72% 洗涤液损耗率=0.57×45.27%÷（9.5%×100）=2.72% 上柱废液损耗率=41.95×1.84%÷（9.5%×100）=8.13% 滤渣损耗率=11.60×7.3

10、5%÷（9.5%×100）=8.97% 洗脱尾液损耗率=0.0206×1.99%÷（9.5%×100）=0.004% 总黄酮提取率=72.72%2.72%8.13%8.97%0.004%=92.54%从上面数据分析，经过两次醇提，总黄酮提取率为92.54%，终产品的提取率为72.72%，主要损耗点在山楂叶中残留、上柱前的过滤和尾液三部分；后两部分可采取套用的方法解决回收的问题，而其他项检测合格。3.2第二次实验项目 品名醇提取物醇提上柱废液水提取物水提上柱废液重量7.26g20.42g6.21g24.08g总黄酮含量83.3%7.3%89.1%

11、14.5%金丝桃苷0.79%/0.42%/牡荆素鼠李糖苷7.1%/7.7%/标准规定总黄酮80.0%，金丝桃苷0.4%，牡荆素鼠李糖苷8.0%药材中含量总黄酮9.5%数据分析：3.2.1醇提总黄酮：提取物收率=7.26×83.3%÷（9.5%×102）=62.4% 上柱废液损耗率=20.42×7.3%÷（9.5%×102）=15.61%从上面数据分析，经过两次醇提，总黄酮提取率为78.01%，终产品的提取率为62.4%，由于本次上柱吸附未调节PH至5.5，导致上柱时吸附不彻底，且洗脱前没有洗涤树脂，使终产品含量不高，其中总黄酮、金丝桃苷合格，牡荆素鼠李糖苷不合格。3.2.2水提总黄酮：提取物收率=6.21×89.1%÷（9.5%×100）=58.24% 上柱废液损耗率=24.08×14.5%÷（9.5%×10