苍耳子炒制前后绿原酸的含量测定

1、1）01： 10.111苍耳子炒制前后绿原酸的含量测定李明达'，闻光磊二杜跃中2,马双欣2,王 悦武子敬'*（1.通化师范学院，通化134002； 2.吉林人参研究院，通化134001）摘 要：目的木论文研究苍h：子炒制前后嫁原酸的含ht方法利用问流提取法提取炒割前和炒割后苍 耳子中的绿原酸.采用紫外可也分光光度计法测定绿嶂酸的含&l结果炒制而苍耳子中绿原触 含吊0.20mnil.炒制后的芷耳f中绿嶂酸含m 0.x0曲ml结论 炒制后在耳了中绿原酸含域相 比炒硼苍耳子中绿原酸含量有所提高关键询：苍耳子;炒制:绿原酸;含址测定determination of chloro

2、genic acid in xanthii fructus after processingi.i ming-ila'.m en gmmghh'.du yuc-xhongma shuang*-xinj.wang yur'.wuzt-jing1*(school of phamuify and m c<l>r i n<% tonghua nonna i llnivrrxity, toniniiu jilin 1)4002, china)abstract:objcctivc to com|>arc lhe content of the chk>n

3、>gcnic acid in xanthii frnclus method using rclum extraction methixl to exliact chluivgenit* acid in th<* piim-ebhing ami cm<le. using uv-v ia to (ihrmiinatr i hr contrnl <rf rhiihtigrnir vfi<l. kr*uh、the rnnlrnt is 0.20iii|nil in the (i80ni/ml. in the processing conclusion after proc

4、essing the content of chlomgcnic m% incivaswlkey words: xanthii fiuctus；saute nw(th<kl ； chloiogenic ac-kl； content cktemnnation苍耳子为菊科梢物苍耳xanthiumsibiricum pali.的 燥成熟带总苞的果实秋季果实成熟时来收.燥除 上杪、叶""l具有散风您、通卵窍、祛凤湿的功化.i 要用于风腐头痛、鼻塞流涕、鼻孰、食源、风疹寇痒、湿痹 拘七中医认为苍叩子生品有毒，过虽使用或炮制不当易 导致中毒、甚至死售 苍耳了经炒制后，毒性明！够伸

5、, 现代药理学研究说明，苍耳子具有降血糖、钮咳、降压、 抗炎、抑萌等作用苍耳子化学成分复杂,主要有脂肪 酸、倍半赣内酯、唾嗪双洵、励酸类、水溶性件类、脂肪 油、蛋白质等成分.研究说明苍耳子主要活性成分为酚酸 类化合物吃其中以绿原酸为主的酎酸类成分被认为是 苍耳子中的主要痛抗炎活性成伊，具有抗炎和钮痛等 作用户因绿原破是苍耳子中含房最多的有h撤之一，建 立对其含筮测定的方法,为药材及炒捋品质鱼评价提供 重要依据：1材料与方法1材料、仪器和试剂ll1材料苍耳子的干燥成熟果实。l1.2仪器【可流提取器;电热套；漏斗；电子天平;粉碎机;紫 外-可见分光光度计。1.13试剂甲醇（色谱纯）、纯洁水、乙醇（

6、分析纯）、绿原酸对照 品o1.2试验方法121对照品溶液的制备取减斥至恒雨的绿原故对照品2.5mg.洗于25ml. 容址瓶中用甲醇溶解定容得到0.1 mg/ml.绿原鼓对照品 溶液。样品的制备1.2.2.1 生品取原药材5g,除去杂质,用时粉碎：精密称取5g苍 耳子去刺粉碎.置于燥倒底烧瓶中.参加85%，乙醇溶 液5（）ml.加热回流提取lh.滤过收集滤液 滤渣参加 85%乙醇溶液50ml.加热回流提取lh.过滤，收集滤液， 合并滤液，滤液减压浓缩,用乙醉定容在25.nl容量柜炒品取净苍耳子5g置炒制容器内用中火加热翎炒至 黄褐色,刺焦时即“r取出,碾去刺筛净°精密称取5g炒 制后的

7、苍耳了去刺粉碎，世于枯燥圆底烧瓶中，参加 85绕乙醇溶液50ml,加热同流提取lh,滤过,收集滤液 滤渣参加85%乙醇溶液50ml,加热回流提取11】,过滤, 收集滤液.合并滤波,滤液减压浓缩用乙醇定容在 25ml容址瓶中。13实验方法13.1紫外-可见分光光度计的使用翻开电脑及紫外-町见分光光度计，点击电脑更面 软件图标，点击连接，进行机器n检,n检结束后设置参通信作者:武子威女，硕匕实蚣而,主要从事中约及药理学方面的研究:f：ail：fiil>rrmtjhntmail m数并使用空门试剂测定基线，基线测定完成后便可以进 行样品的含扯测定.通过佥阅文献得知绿原酸在波长328nm处有最大

8、 吸收峰,故含量测定时波长为20000nm.1.32标准曲绶的绘胖心精密吸取“121”项f绿原酸对照品供试品0.1.0.2. 03 q4、0.5ml进行检测，以浓度为横坐标，吸光度为纵 坐标，绘制标准曲线。133紫外-可见分光光度计含量测定133.1绿原酸对照品的测定取“121”项下的绿原酸对照品溶液0.2ml.置于 ioml容虽瓶中甲阳定容，定容后将溶液倒入石英比色 皿中.要求比色i11l当中的液体占总体积的660-80%最 佳，进行测定，1332生品苍耳子绿原酸的含站测定从25引,容量瓶中精确吸取oisml提取液置于 looml容址瓶中甲醇定容.将溶液倒入石英比色皿中. 要求比色皿当中的液

9、体占总体积的66%8馈最正确,进 行测定。133.2炒制苍耳子绿原敢的含技测定从25ml容量瓶中精确吸取0.5ml提取液时于 looml容址瓶中甲醇定容,将溶液倒入石英比色皿中, 要求比色皿当中的液体占总体积的66%8(m最正确，进 行测定。2结果分析2.1标准曲线根据实螂据计算标准曲线回归方程.计算得出标 准曲线回归方程为y = 90x + 0.41 l.r = 0.99&绿原酸对 照品在o.m).5mi.£lhj线性关系良好。2.2含虽测定绿原酸对照品的测定：测定结果见图1.波长328顷处有最顶峰,吸光度 (abs)为 0.592绿原酸对照品溶液浓度的计算:根据标准曲线网

10、归生品苍耳子绿原酸的含虽方程可计算出looml容量瓶中绿原酸对照品溶液的浓测定结果站图2,波长327nm处有最顶峰，吸光度度c:c标=0.002wml气(a扇)为0.446生品苍耳子提取液中绿原酸浓度的计算:根据标淮 曲线回归方程可计算出looml容量瓶中生品苍耳子提 取液中绿原酸浓度cc生品=0.0004mgmll炒制茬耳子绿原酸的含故：测定结果见图3,波长326nm处有最顶峰,吸光度 (am)为 0.558。图3炒制苍耳子中绿原酸炒制品甚耳子提取液中绿原酸的浓度的计算:根据 标准曲线回归方程可计算出100ml容斌瓶中炒制品苍 耳子提取液中绿原酸的浓度cc炒制品=0.0016毗血丸 224重

11、复性及稳定性测定伸2.2.4.1重复性测定精密吸取“ 12 项下供试品绿原酸对照品溶液、苍耳 子生品提取液、苍耳子炒制品提取液，按”32”取下方 法平行制备供试品溶液6份，进样浏定，记录浓度、吸光 度并计算，结果绿原酸的ksi)分别为0%,表示重复 性良好.2.2.4.1稳定性测定梢密吸取“ 12 项下供试品绿原酸对照品溶液、苍耳 子生品提取液、苍耳子炒制品提取液按p32项下方法 平行制备供试品溶液6份.于室温0、2、4、6、8 j2h进样 测定.记录浓度、吸光度并计算,结果绿原酸的ksi)为 1.3%,表示12h内样品稳定。结果i悄:根据上述计御的样品溶液浓度可以推算 出25ml容虽瓶中的溶

12、液浓度，结果见表1 表1三种溶液中绿原酸在25ml容量瓶jooml容量瓶中的浓度溶液类型25ml容抽瓶iooiiil容量瓶绿原酸对照品生品在耳子提取液020iiig-i!iu()xx)(m mg'tnl.1炒制芷耳了提取液030mgnil0xx)l6ing*ml.3结论与讨论本实验通过回流提取法提取生品栓耳子和炒制品 苍耳子中的绿原酸.并使用紫外-可见分光光度计对其 绿原酸的含批进行测定.炒制后】ooml容址粗内苍耳 了提取液中绿原酸的含虽0.0016rng-1111/*，炒制前 100ml容虽瓶内苍耳子提取液的绿原酸的含房 0.0004mg/ml紫外-可见分光光度计可以最直接、简单

13、的检删出提取液中是否含有绿原酸.绿原酸在328 nm 处有最大吸收.故含量测定时采用波长为20(mo0nm3 比照测定结果，通过标准曲线回归方程计算得出苍耳子 炒制前后绿原酸的含量.瑜定r炒制后苍耳子中绿原酸 的含量0.80mgml相比炒制前苍耳子，i】绿原酸的含量 0.20mg/ml有所提升，为建立生、炒苍耳子饮片质虽的控 制方法奠定了可拳根底苍耳子炒制后绿原骸的含量有 所提升,这可能与绿原版在炒制过程中经高温加热后有 局部成分转化有关万参考文献i国家药典委员会编.中国药典mj.北京:化学工业 出版社20xx年板一部:15l王光忠,吴慈邵贝贝,等.苍耳子的炒制历史沿革 及现代研究进展巩中国筠

14、师,201k 1412):266-267.3阚卫军.贺盟.苍耳子中毒死亡i例jj法医学杂 志,20xx,28(1): 63-64.4阎芬华.过量版用苍耳子中漆致死一例j.山西医 药杂志 00736(3):212.5赵杰.苍耳子的茹理作用与临压应用j|.中国现代 药物应用 010.4(66-97.|6|llan ting. i .in hui-liang, zhang qiao-yan. et al bioactitv-giiided fractionation for anti-infl jimmatorv* and analgesic prop-crties and constituents of xanthium stni- tnariuml|j|.phy-tomr(li<-in<007.14( 12):825-829.7|林婷.李悲梁.胡园等.苍耳子酚酸类化合物及不同 品种和居群苍耳子中总酚酸含量的删定|j| .中西医结合 学 42006.4(2):194.凶宋晓瑞,林文津，张亚敏，徐榕青.正