EDTA络合滴定法测定氧化镁量

1、EDTA络合滴定法测定氧化镁量1.范围铝土、高岭土、黏土中氧化镁含量的测定方法铝土、高岭土、黏土中氧化镁含量的测定。测定范围： 0.1%-10%2 .规范性引用文件GB/T 1.1标准化工作指导 第1部分:标准的结构和编写规则.GB/T 20001.4标准编写规则 第4部分:化学分析方法.GB/T 14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506.1-14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法.3 .方法提要在PH10的氨性溶液中，加入EGTA络合钙，以酸性铭蓝K-蔡酚绿B为指示 剂，用EDTA标准溶液滴定镁，测得氧化镁含量.4试剂3.1 无水碳酸钠3.2 氢氧化钠3.3

2、六次甲基四胺3.4 盐酸羟胺3.5 盐酸(1+1)3.6 三乙醇胺(1+1)3.7 碳酸钠溶液p=20g/L3.8 氢氧化钠溶液p= 40g/L3.9 酒石酸钾钠溶液p= 100g/L3.10 铜试剂溶液p=20g/L用时现配3.11 氢氧化俊-氯化俊缓冲溶液(PH 10):称取20 g氯化俊，溶于200mL水中，力口 80mL氢氧化俊(p=0.9 g/mL),用水稀释到1000mL.3.12 氧化镁标准溶液：称取0.5000g预先经10000c灼烧2h的氧化镁(优级纯， 氧化镁经灼烧后，于干燥器中冷却至室温立即称取，而且应尽快称量完毕，以免吸 水)，置于250mL烧杯中，力口 20mL水，小

3、心力口入25mL盐酸(4.5).待溶解完全后，冷却, 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含0.50mg氧化镁.3.13 EGTA溶液c(EGTA)=0.01mol/L:称取3.8g乙二醇二乙醴二胺四乙酸 (EGTA),置于400mL烧杯中，加约200mL水，加搅拌边加入氢氧化钠(4.2)至溶解 完全，用水稀释至1000mL,摇匀.3.14 EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01 mol/L:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠 (EDTA),置于400mL烧杯中，加200mL水，慢慢加入氢氧化钠(4.2)至溶解完全(PH 不大于7),冷却后移入1000mL溶量瓶中，用水稀

4、释至刻度，摇匀.标定:移取20.00mL氧化镁标准溶液(4.12)三份，分别置于250mL烧杯中加50mL水，加入0.5mL EGTA溶液(4.13)，搅拌均匀，加20mL氢氧化俊-氯化俊缓 冲溶液(4.11)和几滴酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合批示剂(4.15)，用EDTA标准溶液 (4.14)滴定至纯蓝色，近终点时可再补加几滴指示剂(4.15)，使终点更加明显.按式(1)计算每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的量mT=V式中:T-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁量的数值，单位为毫克每毫升 （mg/mL）;m-标准溶液氧化镁量的数值，单位为毫克（mg）;V滴定所消耗EDTA标准溶液体积的数值，单

5、位为毫升（mL）.4.15酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂（1+2.5）:称取1g酸性铭蓝K和2.5g蔡 酚绿B,与3.5g无水硫酸钾在玛瑙研钵中研磨均匀，用氧化镁标准溶液（4.12）反复 校验至最佳比例为止（因每批试剂质量不尽相同），贮藏于磨口瓶中，在干燥器中保 存.用时取少量混合物溶于水中即可，水溶液稳定约一周.5 .分析步骤5.1 试料:试样粒径应小于0.077mm,在空气中自然风干.单独取试样分析，称取 0.5000g试样,精确至0.0003g根据氧化镁含量，分取相当于100.0mg试样的溶液； 或取分离二氧化硅后的滤液，分取相当于100mg试样的溶液.5.2 空白试验：随同试料进行双份

6、空白试验.5.3 校正试验:随同试料进行同类型标准试样的分析.5.4 测定.5.4.1 单独取样分析（分离干扰元素）.5.4.1.1 将试料（5.1）放入预先加有2g无水碳酸钠（4.1）的银培竭中，混匀后，加入 4g氢氧化钠（4.2）,送入马弗炉中，于650-700 0C熔融20-30min,取出冷却.5.4.1.2 将培竭置于250 mL烧杯中，加50 mL碳酸钠溶液（4.7）,煮沸提取溶块，洗 出培竭.放冷却后用中速滤纸过滤，用碳酸钠溶液（4.7）洗涤烧杯及沉淀各3次.5.4.1.3 沉淀用热盐酸（4.5）溶解于原烧杯中，用盐酸（4.5）洗涤滤纸至无色.将溶液 置于电热板上蒸至近干（较一般

7、湿盐稍干），取下冷却.5.4.1.4 加入2-3g六次甲基四胺（4.3），搅拌均匀，加入20 mL铜试剂溶液（4.10），继 续搅拌均匀 用水吹洗烧杯壁并控制体积为 30 mL左右.将溶液连同沉淀一并移入 200 mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤.5.4.1.5 移取50.00 mL溶液置于250 mL烧杯中，加入相当于溶液含氧化钙量所 需的EGTA溶液（4.14）并过量0.5 mL,搅拌均匀.加20 mL氢氧化俊-氯化俊缓冲溶 液（4.11）和几滴酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂（4.15），用EDTA标准溶液（4.14） 滴定至纯蓝色.近终点时可再补加几滴指示剂（4.15），使终点

8、更加明显.5.4.2 分离二氧化硅后的滤液分析将分取的分离二氧化硅后的滤液（5.1）置于250 mL烧杯中，煮沸10min以破坏 动物胶.冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁，加水稀释至约60 mL.加10 mL洒石酸钾 溶液（4.9），用氢氧化钠溶液（4.8）中和至洒石酸铁的黄色突然变淡或无色（不可多加， 用PH试纸检查PH应在8-9之间，否则重新酸化调节.试料含铁甚微时，可加入几 滴铁标准溶液）.然后加入10 mL三乙醇胺（4.6），加入相当于溶液含氧化钙量所需 的EGTA溶液（4.13）并过量0.5 mL,搅拌均匀.加20 mL氢氧化俊-氯化俊缓冲溶液 （4.11），当钮高时加0.5-1g盐酸羟胺（4.4），加几滴酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂 （4.15），用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色（铁、铝含量高时为蓝绿色）为终点.近终 点时可再补加几滴指示剂（4.15）便终点更加明显.6 .分析结果的计算按式（2）计算氧化镁的含量：（V1-V0） * T*V*10-3*100(MgO)(%)=式中: T-每毫升EDTA 标准溶液相当于氧化镁量的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml);V 0-滴定空白试验(5.2)溶液所消耗ED