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文档简介

1、本科生毕业论文开题报告题 目:mnmoo生的水热/溶剂热合成及其形貌控制学院:材料科学与工程学院专业:材料科学与工程班级:无机055班一、选题的依据及意义1 木论文的选题依据纳米材料是纳米科技发展的重要基础,是原子物理、凝聚态物理、胶体化学、 固体化学、配位化学、化学反应动力学和表而、界而科学等多学科交叉汇合而出 现的新学科生长点。纳米材料中涉及的许多未知过程和新奇现象,很难用传统物 理、化学理论进行解释。从某种意义上说,纳米材料研究的进展势必把物理、化 学领域的许多学科推向一个新的层次,也会给21世纪物理、化学研究带来新的 机遇。纳米科学技术的发展主要包括六大领域:纳米材料的合成、制备和控制

2、;纳 米结构的性能;表征和操纵;计算机模拟;纳米器件;系统组装和界面匹配。纳 米科学技术被认为是世纪之交出现的一项高科技,它的发展将对许多其他方面的 技术产生广泛而重要的影响。由于纳米材料在诸多领域展现出广阔的应用前景, 国际上发达国家都把发展纳米技术作为一个重要项目来重点发展。纳米材料由于具介观效应等而表现岀不同于常规材料独特的物理化学性质, 因而对纳米材料的合成和性质研究已成为材料科学、物理学以及化学学科的前 沿。众所周知,新材料是发展高科技的物质基础,先进的光电功能材料是目前高 新材料中研究的热点z-o 口钩矿结构(abo4)和黑餌矿结构的釦酸盐晶体大 都是重要的闪烁体或x射线发光体、在

3、紫外光作用下发出浅蓝至黄色的光谱。 他们在各个领域有一个潜在的应用,如催化,磁学性质,湿度传感器和光致发光。 在闪烁体媒介、固态光电器件、拉曼、光纤、磁性材料、催化和激光器基质方面 具有广泛的潜在应用,尤其在荧光和激光等光屯材料中起着重耍作用,已在发光 二极管、超大屏幕显示器等方面获得应用,在器敏元器件方面、显色材料及变色 材料方面也存在广阔的应用空间。为了适应电子信息化、自动化技术的发展需要, 功能材料将进一步朝微型化、薄膜化、集成化、智能化的方向发展。随着现代微电子技术的飞速发展,各种光电子器件的微型化对材料提出了纳 米化要求,以研究低维材料(量子点、量子线、纳米棒、纳米线、纳米粒子等)为

4、 主要内容的纳米材料科学已成为当今最活跃的学科之一。纳米粒子是处在原子簇 和宏观物体交界过渡区域的一种典型的介观系统。由于粒径小,粒了仅由数冃极 少的原子、分子组成,其结构不同于固相材料,粒子表面层占的比重很大,表层 原子是既无长程有序,乂无短程有序的非晶层,实际上更接近气态(类气态结构), 而粒子内部(核)的原子结品完好。钳酸盐是闪烁体领威的重要家族,经研究表明 钿酸盐纳米颗粒具冇比块体材料更好的发光性能。所以白筠矿结构和黑筠矿结构 的纳米材料的制备,性能和应用越来越受到人们的重视。磚酸盐和钳酸盐作为无机材料小的两个重耍家族,在光学、微波、闪烁体、 传感器,催化等方面具有广泛的用途。鹤酸盐和

5、钥酸盐的合成方法很多,主要有柠 檬酸法、固和法,溶胶凝胶法等。然而,这些方法都存在一定的局限性:合成过程复 杂,需要较高的反应温度或者较长的保温时间、所得颗粒尺寸较大,形貌不规则等; 而熔盐法和水热法具有合成温度低,工艺简单,粉体人小均匀,形貌可以控制等优 点。钩酸盐和钳酸盐的传统的高温固相合成法,存在温度高,周期长,颗粒不均匀等 缺点。而近年来人们捉出的共沉淀法、微乳法及柠檬酸盐等合成方法,仍然存在 许多不足z处,比如:工艺路线复杂,大量有机物质的使用,对环境造成污染,粉体粒 径大小不均匀以及粉体形貌不规则等。已经了解鋁酸盐与一种盐混合在低硬度的水屮是钢的有效腐蚀抑制剂,在蒸 饰水屮是锌的缓

6、蚀剂钳酸盐的缓蚀作用是由于在金屈表面形成钳的氧化物膜,而 钳的化合价的稳定性取决于金基材。到目前为止,钢酸盐在金属表面处理中的应 用远比不上銘酸盐广,这是因为钳酸盐转化膜对金属的防护性和涂装性都比銘酸 盐并,特别在有较多。在金属表面处理中应用最多的是磷化处理以及钢铁水容 器屮的缓蚀剂等,鋁酸盐与某些无机盐的协同作用对例铁在水屮有极好的腐蚀抑 制作用。为了满足人们对生活的需求,可以采用多种方法來制备门鸭矿型鸭酸盐和钢 酸盐纳米品,微品,研究集中丁对反应条件进行探讨以及对品体的尺寸、形貌、表 面和微观结构进行控制。目前,球形、棒状、带状、羽毛状、片状、花状以及空 心结构等形貌的白窗矿型铝酸盐纳米晶

7、,微晶已经制备成功,为实际的应用性研究 打下了坚实的基础79。1.2木论文研究的意义通过多次的实验,观察和记录实验现彖,并凡通过考虑温度,溶剂,钳源, 表面活性剂,ph值等来讨论具对产物性质及形貌的影响,旨在找到一种制备 mnmoo4的操作简单、设备耍求低、环境友好,容易大量生产的制备方法,为的 是能制备出一些颗粒均匀分布11性能优异的mnmo04o本次研究采用了 mo单质 做mo源,与双氧水反应制备成溶胶,用水热或溶剂热制备并通过考虑ph值来 对比分析所得到的粉末。这是迄今为止很少人曾这般尝试来准备mnmoo4粉末 的。本研究通过多种方法的尝试,得到最佳的制备途径。二、国内外研究现状及发展趋

8、势(含文献综述)mnmoo4作为釦酸盐的一种,由于其新颖的化学、电化学和物理性能,如在 光学、磁学、传感器,催化、光谱特性等方面具有广泛的用途。mnmoo4出于其 铁磁性和反铁磁性的特点,可以作为二次锂电池的正极材料。mnmoo4由于其独特的磁性能,电化学性能,催化效应及光谱特性而备受关 注。mnmoo4冇三种形态:一种是在高温反应釜屮发生的固相反应屮得到的,通 常是a-mnmoo4,且a-mnmoo4的形貌在常温常压下是稳定的山习;另一个釦酸 镒的相是黑磚矿(wolframite)结构(w-mumooq,是通过moo3和mno或mnco3 在高温(900 °c)高压(60kbar)

9、的固相反应而得到的,并且如果在60 °c的空 气中加热2天",这种黑钙矿结构的钳酸猛(w-mnmoo4)将转化成a-mnmoo4; 述冇一种钳酸猛结构是一种带结品水的结构,一般为六而体形状的物质,与 comno4结构相类似。另外,棒状结构的mnmoo4由于其低维结构而适合于电化学及光学器件, 而三维中空橄榄球状的mnmoo4ftl t其中空结构的犬比表面积适合于做催化剂。mnmoo4可以通过moo3和mno或mnco3的固相反应而得到,或通过液相 沉淀法得到。在400 °c600 °c的反应条件卜用mno2或m112o3作为锚源也可 以得到同样的产物。其

10、中所获得的产物已经被用在了许多方面。据corbet和eyraudz的报道,他们已经成功合成了 mnmoor0.9h2o,并j=l pezerat,6也己经发现了这种产物与其他类似的钳酸盐,如钳酸锌、钳酸钻等有相 同的结构。除此z外,其他的研究工作者°冈通过在钳酸钱溶液屮加入硫酸猛, 然后在80 °c90 °c的温度卜让其门由沉淀45分钟,可以得到mnmoo41.5h2oo 他们的研究内容主要是mnmocu的催化作用。除此之外,sleight和chamberland通过四种不同的方法都成功的制备了 mnmoo4,而且都是在较高温度下制得的。他们在实验中发现,当反应是

11、在常压 卜进行的话,得到的产物总是amnmoc)4是,这与abrahams和reddy所得到的 结果是一致的。然而,在高压卜进行的固相反应得到的却是niwo4结构。在高 温高压反应条件下,镒很容易形成典型的钥酸盐mn2mo308o三、本课题研究内容1. 合成mnmoo4粉末;2. 通过实验,找到一环境友好且不需要高温高压特殊工艺条件的合成方法(主要考虑的方法冇水热法,溶剂热法和溶胶凝胶法);3. 通过考虑温度,溶剂,钳源,表面活性剂,ph值等来讨论其对产物性质 及形貌的影响;4. 通过xrd,sem等来分析产物的相。四、本课题研究方案1. 首先要制备mnmoo4粉末可以通过水热法或溶剂热法制备

12、mnmoo4粉末。具体方法为:0.618g 0.5mmol (nhjgmo/chmhzo 和 0.693g 3.5mmol mncbvhzo 于 50ml的聚四氟乙烯反应釜屮在160°c,升温2h,保温12h,冷却2h的环境里合 成产物。2. 考虑反应方法的不同分析产物的不同,反应方法主要有水热法,溶剂热 法和溶胶凝胶法。3. 考虑反应温度对产物的影响,可以分别在160 °c, 180 °c和200 °c温度 下分析得到的产物及其相的不同。4. 考虑钮源的不同来分析产物的不同,其铝源主要为(nh4)6mo7o24-4h2o和 mo单质。5. 考虑ph值对

13、产物的影响。五、研究目标、主要特色及工作进度1. 研究目标本研究通过水热法,溶剂热法和溶胶凝胶法等來合成mnmoo4粉末,旨在 找到一种制备mnmoo4粉末的操作简单、设备要求低、环境友好的制备方法, 并且通过xrd,sem等来分析产物的形貌及其性能。2. 主要特色木次研究采用了 mo单质做mo源,与双氧水反应制备成溶胶,用水热或溶 剂热制备并通过考虑ph值来对比分析所得到的粉末。这是迄今为止很少人曾这 般尝试来准备mnmoo4粉末的。木研究通过多种方法的尝试,得到最佳的制备 途径。3.工作进度序号各阶段工作内容起讫h期实施地点1查阅文献2月25 口至3月10日图书馆2原料分析3月10日至3月

14、15h实验室3实验进行3月15 口至5月4n实验室4整理实验数据,撰写毕业论文5月5日至5月27r图书馆5毕业答辩5月28h至6月8ii材料楼六、参考文献1 张立德,牟季美.纳米材料和纳米结构m.北京:科学出版社,20012 雷水金.博士学位论文.猛化合物无机材料的液相控制合成与表征d.安徽: 中国科学技术大学,20063 徐叙,苏勉曾.发光学与发光材料m.北京:化学工业出版社,2004.3034 吴春燕,毕剑,高道江,李艳红,成萍.白餌矿型餌酸盐和钳酸盐纳米品/微晶制备研究进展j.化学通报,2008, 5(11): 8525 周谨银.铝酸盐在金属表面处理中的应用j.材料保护,2000, 33

15、(10):45李澳良.金属磷化技术m.北京:国家标准出版杜,19997 高飞,黄朝英.钳酸钙红色荧光粉制备及性能研究j企业科技与发展,2008, 22(7), 958 刘能生,朱筱,肖连生从釦酸盐溶液中分离微量餌的研究进展j.中国相 业,2008, 32(2): 209 jang m, weakley t j r, and doxsee k m aqueous crystallization ofmanganese(ii) group 6 metal oxides j . chem. mater. 2001,13(2): 51910 高道江,肖定全,毕剑等.电化学沉积技术制备口钩矿结构钢酸盐薄

16、膜j.哈尔滨理工大学学报,2002,12(6), 711 rajaram p, viswanathan b, aravamudan g, srinivasan v, sastri mvc. cu5 mn and co molybdates derived from novel precursors catalyze the oxidative dehydrogenation of propanej. thermochim acta, 1973,7(10): 12312 young a p, schwartz c m. synthesis, characterization and struct

17、ural data of an ammonium manganomolybdate j. science, 1963, 7(141): 34813 施尔畏,夏长泰,王步国,仲维卓.水热法的应用与发展j无机材料学报, 1996,11(1), 19314 rajaram p, viswanathan b, aravamudan g, srinivasan v,sastri mvc thermochim. studies on the formation of manganese molybdate j . acta, 1973, 7(11), 12315 corbet f, eyraud, ch bull. preparation and magnetic cluster excitations of molybdatesj inorganic chemistry, 1985, 24(26), 57116 pezerat h c r. magnetic cluster excitations in the antiferromagnetic phase of mnmoojj. seances acad. sci, ser. c, 1967, 68(265): 36817 sinhamahapatra p k, bhattachary

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