多重增敏环保型传感器快速检测食品中重金属的研究

1、多重增敏环保型传感器快速检测食品中重金属的研究随着社会的不断进步 , 人们对于生活的要求也越来越高。重金属是造成食品 平安问题的重要因素之一 , 因其具有富集性、持久性、非生物降解性和毒性等特 点, 对环境和人类健康都构成了重大威胁。食品中重金属主要来源于食物链富集和生长期间接触到的水、 土壤和空气环 境；还可来源于食品的加工、储存、运输及销售过程中接触到的重金属。有害的 重金属元素经过食物链富集作用 ,可浓缩到成千上万倍 , 并通过食品饮食进入到 人体, 再经过一定时间的积累即开始显示毒性 , 成为影响人和动物健康的主要因目前对重金属的检测方法有原子吸收法、液相色谱法和电化学方法等 , 其中

2、 电化学方法因具有经济、 快速、操作简便等优点已被国内外作为标准检测方法使 用。但目前电化学方法检测重金属元素在敏感性、 稳定性、 准确性和平安性等方 面还有较多需改良之处和较大改良空间。对此, 在已有研究根底上进行了如下改良研究 , 并获得了较好的研究结果 , 具 有好的研究意义和应用前景。 本研究主要包含一下几个方面： 1. 简单综述食品中 重金属污染的主要来源、 危害以及污染现状 ,并对常用的检测方法 , 电化学检测方 法及其研究进展 , 电极及其修饰材料进行了概括性的阐述。2.快速检测食品痕量铅 CHA/BMIMPF6/SDBS/Nafion SPCE多重增敏电化学 传感器研究： 用碳

3、酸羟基磷灰石 / 离子液体 / 十二烷基苯磺酸钠 /Nafion 共同修饰 丝网印刷碳电极，制成CHA/BMIMPF6/SDBS/Nafion SPCE电化学传感器，对铅进 行检测；优化检测条件后用方波溶出伏安法进行测定的结果为： Pb2+质量浓度在 3600卩g/L范围内呈现良好的线性关系，检出限为0.37卩g/L (S/N=3),连续8 次测定的相对标准偏差为3.4%。茶叶样品检测结果与ICP-MS测定结果无显著性 差异。干扰离子实验结果为1000倍Na+, NH4+, K+, Ca2+对Pb2+向应信号无影响,20倍以上的Cu2+以及50倍以上的Cd2+会使Pb2+响应信号减小。由此可见

4、,CHA/BMIMPF6/SDBS/Nafion修饰SPCE勺方波溶出伏安法电化学传感器快速 检测痕量Pb2+具有灵敏度高、环保、稳定且经济的优点。3.CHA/BMIMPF6/SDBS/Nafion SPCE电化学传感器与I-快速检测鱼粉中的 痕量镉：用碳酸羟基磷灰石 /离子液体 /十二烷基苯磺酸钠 /Nafion 共同修饰丝网 印刷碳电极，制成CHA/BMIMPF6/SDBS/Nafion SPCE电化学传感器，同时在底液 中添加碘离子进一步使检测信号增大 , 峰形更好；优化检测条件后用方波溶出伏 安法对镉进行测定的结果为：Cd2+质量浓度在10300卩g/L范围内呈现良好的 线性。线性回归

5、方程为 y=0.02524x+0.60924(R2=0.994), 其中 y 代表峰电流强度 (卩A),x代表Cd2+质量浓度(卩g/L),检出限为0.46卩g/L (S/N=3),连续10次测 定的相对标准偏差为 6.2%。鱼粉样品检测结果与ICP-MS测定结果无显著性差异。4.CHA与HAP修饰电 化学传感器效果比拟：为研究更好的同时快速检测 Pb2、Cd2+和Cu2+的电化学传 感器,研制用C032-取代HAP中的PO43-获得吸附重金属能力更强的 CHA结合前 面的的研究 , 分别制成两种不同的修饰电极 , 即 CHA/BMIMPF6/SDBS/Nafion SPCE和HAP/BMIM

6、PF6/SDBS/Nafion SPCE用方波溶出伏安法分别对 100卩g/L Pb2+、Cd2+和Cu2+进行检测，比拟两者的响应信号大小、稳定性以及线性范围。结果为：在响应信号强度上,CHA明显优于HAR在稳定性上,CHA略优于HAP 在线性范围宽度上，CHA对Pb2+和Cu2+有较宽的线性范围,而HAP对Cd2+有较宽 的线性范围。总体效果，CHA修饰的电化学传感器在检测铅、镉、铜上的敏感性 与稳定性略优于 HAP。5. CHA/BMIMPF6/SDBS/Nafion SPCE 电化学传感器同时检测 Pb2+ Cd2+Cu2+ Zn2+四种重金属的初步研究：在前述研究的根底上,用CHA/

7、BMIMPF6/SDBS/Nafi on SPCE传感器尝试同时检测铅、镉、铜、锌四种重 金属,发现四种金属的峰能够完全分开 ,并且在一定范围内浓度和电流峰高呈现 一定的线性关系。优化后的最正确检测条件为：电解质溶液为 0.1mol/L pH5.0NaAc-HAc缓冲液,CHA的质量浓度为5mg/mL,沉积电位为-1.1V,沉积时间为 210s。由于CHA对铅和铜优先富集，因此在同时检测四种重金属时要求镉和锌有较 高的浓度,否那么无法出峰。因此,应对不同的检测对象可能存在的成分含量适中选 择。6. 微型DPSA-1仪-SPCE检测值与绿茶中铅含量对应关系的建立：对DPSA-1仪采用微分电位溶出法检测绿茶中铅的结果分析过程进行简化 ,尝试将 DPSA-1 的检测值(dt/dE)与绿茶样品铅含量建立一个直接对应关系。用DPSA-1仪对5份绿茶样品各进行 20次铅浓度检测 ,得到1 00个数据点,将数据点拟合后发现其 具有明显的线性趋势。拟合得到的线性方程为 y=62.87821x+88.9789(R2=0.9904),其中y为DPSA-1 仪的